激光粒度分析儀在膠溶重油中的應用研究

戴戎強 孫彧

摘 要：煉廠中乙烯裂解重油的再次利用對于減少原材料對環境的二次污染意義重大。乙烯裂解重油與焦化油漿、渣油按比例混合，加入一定量的膠溶劑可以作用延遲焦化裝置的原料重復利用，其中膠溶重油中瀝青質顆粒的粒度分布是生產平穩的一項重要指標。為了檢測膠溶重油中瀝青質顆粒粒度分布，我部利用新購置的LS-POP（9）激光粒度分析儀，依據Q/SY LS1593-2018《 膠溶重油瀝青質顆粒粒度分布的測定 激光粒度儀法》的要求對樣品為乙烯裂解重油及膠溶重油（經科拉達技術處理后的乙烯焦油-催化油漿及減壓渣油的混合物），通過對比數據驗證了該儀器在分析膠溶重油中瀝青質顆粒粒度分布的狀況，從而達到降低環境污染、同時快速準確的指導裝置安全平穩生產的目的。

關鍵詞：膠溶重油；激光粒度儀；瀝青質顆粒

1.方法概要及適用范圍

1.1 用制備好的樣品顆粒在120號溶劑油中分散，分散劑攜帶樣品顆粒循環通過激光光柱或某個合適的激光光源，顆粒通過激光光柱并散射激光，光電探測器收集被顆粒散射的激光光強分布并轉換成電信號，采用米氏理論，計算得到顆粒的體積分布。

1.2 激光粒度分析儀是目前使用領域最廣的粒度分析儀，測試量程大，通常可以達到0.1μm到500μm以上，適用于催化劑行業、粉碎機械行業、電池及農藥行業，對于檢驗膠溶重油中的瀝青質顆粒分布也是一種新嘗試。

2.儀器原理與材料

2.1 激光粒度儀：采用激光散射分析技術，是基于Fraunhofer衍射或米氏散射或以上兩種理論的分析儀。保證待分析樣品在儀器的分析系統及附件系統處于最佳測量狀態，并能滿足0.4μm～300μm范圍的粒度測定。

2.2 分散劑：120號溶劑油：分析純。

3.實驗準備工作

3.1 準備需分析的樣品及潔凈的120號溶劑油。

3.2 膠溶重油樣品預處理：將樣品加熱至約80℃～90℃，取120#溶劑油介質30mL于50mL燒杯中，將5～10滴樣品滴入燒杯中，輕輕攪拌后，放入超聲波清洗器中超聲5min，至樣品分散至介質中。

3.3 開啟儀器，預熱15分鐘，開啟計算機系統并進入激光粒度儀分析軟件。

3.4 將樣品池用120號溶劑油沖洗干凈然后再加入120號溶劑油適合液位。

3.5 校光：使激光強度達到70%以上。

3.6 背景強度檢測：觀察實時光能圖，確認沒有異常氣泡干擾，點擊軟件開始按鈕進行背景測量。

3.7 待背景測量完畢，用燒杯將分散樣品緩緩加入至進樣器樣品池中，同時觀察軟件實時光能圖窗口左側遮光比指示欄，待系統遮光比升至8～12%之間并穩定，此時遮光比提示顯示為綠色，停止加樣。再次觀察實時光能圖沒有異常氣泡干擾，點擊測量按鈕。

4.實驗條件的確定

依據《膠溶重油瀝青質顆粒粒度分布的測定 激光粒度儀法》的要求，確定實驗參數，具體參數見表1。

5.準確性及精密度考察

5.1 準確性考察

選用激光粒度測定標準物質（Malvern粒度標樣，型號：QAS3002），進行數據分析，考察該儀器的準確性，實測數據如表2

經過對粒度標準物質進行檢測，數據的允差都在標準值允許的范圍內，儀器的準確性滿足方法標準的要求。

5.2 精密度、重復性考察

根據《膠溶重油瀝青質顆粒粒度分布的測定 激光粒度儀法》中精密度中重復性要求：由同一操作者、使用同一儀器、在相同條件下對同一試樣測得的兩個連續測定結果之差D50不應超出0.30μm，D90不應超出0.50μm，我們對精密度進行考察

7個樣品2次分析結果來看，兩結果差值均小于規定值，故該儀器在上述5.0實驗條件下的分析結果完全符合《膠溶重油瀝青質顆粒粒度分布的測定 激光粒度儀法》中重復性要求。

6.結論與問題

6.1 按照《膠溶重油瀝青質顆粒粒度分布的測定 激光粒度儀法》的要求用激光粒度測定儀對膠溶重油進行瀝青質顆粒粒度的測量，儀器重復性、精密度完全滿足方法標準要求。

6.2 處理的樣品要有代表性，一定要保證樣品均勻分散至介質中。

6.3 做樣時，一定要觀察到實時光能圖沒有氣泡干擾時，才能進行測量。做完樣以后，一定要將樣品排空，用橡膠溶劑油清洗進樣器及窗口，直至觀察到光能圖恢復到初始狀態。

參考文獻：

[1] Q/SY LS1593-2018《膠溶重油瀝青質顆粒粒度分布的測定 激光粒度儀法》本標準由中國石油天然氣股份有限公司蘭州石化分公司質檢部提出。本標準由蘭州石化公司標準化委員會歸口。本標準由蘭州石化公司質檢部起草。

（作者單位：中石油蘭州石化公司質檢部）