原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量誤差影響因素分析

劉鼎

【摘 要】伴隨我國(guó)科研水平的不斷提升，原子吸收分光光度計(jì)有了更為廣泛的使用范圍，如食品安全、材料科學(xué)、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域，都經(jīng)常使用原子吸收分光光度計(jì)。而隨著其原子吸收分光光度計(jì)使用范圍的日益廣泛，人們對(duì)精準(zhǔn)度的要求也更高，需要研究人員展開(kāi)誤差分析，并采用有效的措施使誤差得以降低。文章簡(jiǎn)要分析了原子吸收分光光度計(jì)的工作原理，然后對(duì)出現(xiàn)誤差的原因進(jìn)行了分析，最后提出了相應(yīng)的解決措施，僅供同行參考。

【關(guān)鍵詞】測(cè)量;誤差;原子吸收分光光度計(jì)

【中圖分類(lèi)號(hào)】O657.31 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1674-0688（2019）04-0107-02

0 前言

原子吸收分光光度計(jì)具有分析范圍廣、靈敏度高、選擇性強(qiáng)等特點(diǎn)，所以被廣泛運(yùn)用于環(huán)保、冶金、食品、地質(zhì)等多個(gè)領(lǐng)域。但是在實(shí)際使用中，影響原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量結(jié)果的因素較多，為了達(dá)到精準(zhǔn)的測(cè)量效果，充分發(fā)揮原子吸收分光光度計(jì)的作用，就需要著手分析造成原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量誤差的原因，并探討相關(guān)的解決措施。

1 原子吸收分光光度計(jì)

原子吸收分光光度計(jì)是一種分析金屬元素的儀器設(shè)備，又稱(chēng)為原子吸收光譜儀，其應(yīng)用原理是通過(guò)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征進(jìn)行輻射吸收，具有可靠性強(qiáng)、靈敏度高等特點(diǎn)。如今，原子吸收分光光度計(jì)被廣泛應(yīng)用于微量元素、痕量元素的測(cè)量過(guò)程[1]，主要分為2種類(lèi)型，即火焰原子吸收分光光度計(jì)和石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。

石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量的樣品容量較小，因此靈敏度較高，能測(cè)量的元素達(dá)到50種左右。并且，石墨爐原子吸收分光光度計(jì)有著較高的原子化效率，能夠高效地測(cè)定難熔元素。不過(guò)，其缺點(diǎn)也較為明顯，因?yàn)橹荒苓x取較少的樣品容量，其組成不夠均勻，會(huì)對(duì)精度造成一定的影響，并且還含有共存的化合物，也會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成影響和干擾，所以需要在具體運(yùn)用中對(duì)干擾背景進(jìn)行校正。

使用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定元素時(shí)，主要借助空氣-乙炔，能夠有效測(cè)定30多種元素，并且有較高的安全性。使用火焰原子吸收分光光度計(jì)可以達(dá)到PPm的檢測(cè)級(jí)別，測(cè)定結(jié)果的精密度可以達(dá)到1%。如果與氫化物發(fā)生器結(jié)合使用，則可有效測(cè)定Sb、As、Ge等多種元素。

2 原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量誤差的影響因素分析

2.1 火焰原子吸收分光光度計(jì)的影響因素

通過(guò)對(duì)火焰原子吸收法展開(kāi)分析得知，該種測(cè)量方法主要是借助測(cè)量元素所具備的共振輻射，綜合運(yùn)用單光束、雙光束、多波道、雙波道等多種形式對(duì)微量元素與痕量元素中的雜質(zhì)進(jìn)行分析和研究，由于同時(shí)具有光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、光源和原子化器，所以能夠廣泛運(yùn)用于各種氣體有機(jī)化合物質(zhì)、金屬有機(jī)化合物質(zhì)的分析與檢測(cè)中。值得一提的是，在使用火焰原子吸收分光光度計(jì)對(duì)元素進(jìn)行測(cè)定時(shí)，不能缺少空心陰極燈，它能有效提升檢測(cè)效果。導(dǎo)致火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量出現(xiàn)誤差的因素主要如下。

一是燃?xì)馀c助燃?xì)狻Ｈ細(xì)馀c助燃?xì)庵g的比重大小、質(zhì)量等都會(huì)影響火焰原子吸收法的測(cè)量精準(zhǔn)度，當(dāng)燃?xì)赓|(zhì)量超過(guò)限定范圍時(shí)，所消耗的空氣質(zhì)量就會(huì)增大，如此一來(lái)，測(cè)定元素中難以避免混入空氣;而在助燃?xì)赓|(zhì)量超過(guò)限定范圍時(shí)，蒸發(fā)多余助燃?xì)庵螅瑴y(cè)定值中就會(huì)包含有蒸發(fā)后產(chǎn)生的元素含量，進(jìn)一步擴(kuò)大測(cè)量誤差。相關(guān)人員在實(shí)際操作過(guò)程中，需要依據(jù)測(cè)量要求，將燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋戎乜刂坪茫畲笙薅鹊亟档推鋵?duì)測(cè)量結(jié)果的影響[2]。二是火焰因素。火焰的高度、溫度及穩(wěn)定性等都會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。在實(shí)際操作過(guò)程中，要保證火焰的高度、溫度、穩(wěn)定性能夠與相關(guān)實(shí)驗(yàn)操作要求及工業(yè)規(guī)定相符合，最大限度地降低測(cè)量誤差。三是其他因素。比如，光源穩(wěn)定性和強(qiáng)度、霧化率、氣體流量穩(wěn)定性、原子化效率等，都會(huì)引發(fā)測(cè)量誤差。所以，在應(yīng)用火焰原子吸收分光光度計(jì)對(duì)礦質(zhì)元素進(jìn)行測(cè)量時(shí)，一定要注意這些影響因素，確保元素測(cè)量結(jié)果能夠符合實(shí)際要求。

2.2 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的影響因素

在實(shí)際測(cè)量工作中，通過(guò)加熱熱解石墨爐，讓其出現(xiàn)原子化反應(yīng)，經(jīng)過(guò)持續(xù)加熱，其會(huì)漸漸轉(zhuǎn)化為基太原子蒸汽，并對(duì)所發(fā)射出來(lái)的特征輻射做選擇性的吸收。基于測(cè)量元素含量和基太原子蒸汽在一定濃度范圍內(nèi)吸收的特征輻射強(qiáng)度間所存在的正比關(guān)系，通過(guò)相關(guān)公式，可得出具體的測(cè)量結(jié)果。在實(shí)際測(cè)量過(guò)程中，石墨管及環(huán)境、技術(shù)等都會(huì)導(dǎo)致測(cè)量出現(xiàn)誤差，尤其是對(duì)石墨爐的溫度控制和加熱方式，在使用橫向加熱方式的時(shí)候，石墨爐的整個(gè)溫差較小，原子化溫度均勻分布，可以獲得的元素特征質(zhì)量較好[3]。而在使用縱向加熱的時(shí)候，雖然石墨爐所得到的溫度較高，但是石墨管內(nèi)部溫度在加熱過(guò)程中未能均勻分布，就會(huì)導(dǎo)致原子化效率不均勻，對(duì)元素測(cè)量靈敏度造成影響。所以，在選擇加熱方式時(shí)，橫向加熱方式較為適宜，既有助于降低誤差，又有助于元素測(cè)量結(jié)果精度的提升。

3 降低原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量誤差的方法探討

從前文的分析中我們得知，很多影響因素都會(huì)導(dǎo)致原子吸收分光光度計(jì)的測(cè)量出現(xiàn)誤差。那么，如何最大限度地降低原子吸收分光光度計(jì)的測(cè)量誤差呢？筆者結(jié)合工作經(jīng)驗(yàn)與相關(guān)文獻(xiàn)資料，得出以下有效降低測(cè)量誤差的方法。

3.1 重視分析條件的選擇，確保儀器處于最佳工作狀態(tài)

在分析工作中，不論是石墨爐法還是火焰法，在進(jìn)行測(cè)試之前，都需要對(duì)設(shè)備做全面性的檢查，保證儀器設(shè)備處在最佳的工作狀態(tài)。正式進(jìn)行測(cè)試時(shí)，須結(jié)合具體情況選擇合適的測(cè)量方法，如果發(fā)現(xiàn)某個(gè)分析環(huán)節(jié)出現(xiàn)問(wèn)題，必須立刻停止操作重新檢查儀器，查看此問(wèn)題是否由儀器選擇不當(dāng)所導(dǎo)致[4]。此外，在重視選擇儀器的同時(shí)，還應(yīng)重視測(cè)試方法的選擇，若是測(cè)試條件選擇不合理，就算同一樣品使用同種儀器測(cè)試，所得到的分析誤差也有所差別。并且，要想全方位地降低誤差，還需要考慮到樣品的處理方式及進(jìn)樣方式等。

3.2 弄清主要技術(shù)存在的物理意義

做好了儀器與測(cè)試條件的選擇，接下來(lái)就應(yīng)結(jié)合具體測(cè)量需要，縝密分析導(dǎo)致原子吸收分光光度計(jì)的測(cè)量出現(xiàn)誤差的原因，并全面地了解與掌握試驗(yàn)過(guò)程中需要遵守的物理指標(biāo)意義，進(jìn)而使主要的技術(shù)指標(biāo)得以明確，詳細(xì)地分析與解讀影響測(cè)試結(jié)果的因素，選出最為適宜的技術(shù)指標(biāo)，以免在實(shí)驗(yàn)中發(fā)生較大的誤差。同時(shí)，在使用原子吸收分光光度計(jì)的時(shí)候，還要規(guī)范特征量與特征濃度的技術(shù)指標(biāo)，對(duì)其常見(jiàn)參數(shù)與定義進(jìn)行明確，從而真正用好分光光度計(jì)，確保分析結(jié)果精準(zhǔn)。

3.3 細(xì)致研究技術(shù)指標(biāo)的測(cè)試方法

為了確保儀器的技術(shù)指標(biāo)處于最佳的狀態(tài)，應(yīng)對(duì)使用的AAS儀器進(jìn)行定期自檢。這是因?yàn)楹芏嘁蛩囟紩?huì)直接影響AAS技術(shù)指標(biāo)，所以AAS儀器的技術(shù)指標(biāo)可能時(shí)常會(huì)出現(xiàn)變化。為了確保技術(shù)指標(biāo)的可靠性、準(zhǔn)確性，測(cè)試人員應(yīng)定期自檢儀器的技術(shù)指標(biāo)，若是發(fā)現(xiàn)有問(wèn)題存在，應(yīng)立刻處理。強(qiáng)調(diào)技術(shù)指標(biāo)的同時(shí)，也要重視測(cè)試方法，否則測(cè)試也會(huì)失去意義。相關(guān)人員必須對(duì)測(cè)試方法做細(xì)致研究，尤其是自檢方法的研究，旨在確保儀器的技術(shù)指標(biāo)良好，進(jìn)而使分析測(cè)試結(jié)果更可靠。

4 結(jié)語(yǔ)

總之，本文通過(guò)簡(jiǎn)述原子吸收分光光度計(jì)的概念，進(jìn)一步分析了石墨爐法與火焰原子吸收法這兩種原子吸收分光光度計(jì)的元素測(cè)量方式，以及導(dǎo)致兩種方式出現(xiàn)測(cè)量誤差的因素。研究結(jié)果表明，雖然原子吸收分光法能夠有效測(cè)定痕量元素與微量元素，但是很多因素會(huì)影響其測(cè)量結(jié)果。提高原子吸收分光光度計(jì)的測(cè)量精度，需要加強(qiáng)探討避免或減輕各種因素影響的方法，希望本文所提出的幾點(diǎn)措施建議能夠?yàn)橄嚓P(guān)人員起到一定的參考。

參 考 文 獻(xiàn)

[1]胡春，張靜，王蓉.原子吸收分光光度計(jì)法測(cè)定圓白菜中鎘含量的不確定度[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)，2017（6）：336-340.

[2]韋曉巨.略論影響原子吸收分光光度計(jì)分析測(cè)試誤差的主要因素[J].大科技，2017（4）：146.

[3]杜強(qiáng).原子吸收分光光度計(jì)靈敏度的影響因素研究[J].綠色科技，2015（5）：211.

[4]黃群好.淺談原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定重金屬的含量[J].科技展望，2017（26）：63.

[5]趙英新，項(xiàng)學(xué)斌.提高原子吸收分光光度計(jì)結(jié)果準(zhǔn)確度的有效途徑分析[J].化工設(shè)計(jì)通訊，2017（8）：56-57.

[責(zé)任編輯：陳澤琦]