AZ31鎂合金棒材循環扭轉變形及其對力學性能的影響

宋廣勝，紀開盛，張士宏

(1沈陽航空航天大學 材料科學與工程學院，沈陽110036；2中國科學院 金屬研究所，沈陽110016)

鎂合金因其具有密度低、比剛度高和電磁屏蔽性好等優點，在航空航天、汽車和電子等產業中具有潛在應用價值，鎂合金性能的改善和成形工藝的開發長期受到關注。但鎂合金室溫下能夠獨立啟動的滑移系少，導致其室溫下變形呈現低的強度和塑性，不利于其進行大變形的塑性加工，也難以滿足結構件的力學性能要求。相關研究采用異步軋制(differential speed rolling，DSR)和等通道擠壓(equal channel angular pressing，ECAP)等特殊變形方式來削弱鎂合金型材的基面織構強度[1-4]，以求提高其力學性能。現階段，采用微合金化手段開發稀土鎂合金成為鎂合金研究的熱點[5-7]，相關研究獲得了力學性能明顯改善的鎂合金型材。

鎂合金零件在服役過程中可能受到拉伸、壓縮或扭轉等載荷的作用。目前，鎂合金型材的力學性能及相關機理研究主要集中于常規拉伸或壓縮變形[8-12]，扭轉變形的研究多集中于單向扭轉變形[13-18]，而循環扭轉變形的研究相對較少。

關于鎂合金扭轉變形的力學性能的研究，Song等[13-14]對鎂合金棒材進行單向扭轉的預變形，發現扭轉變形增加了位錯密度及削弱了原始的基面織構，明顯地提高了棒材的強度和降低了拉壓不對稱性；Guo等[18]對軋制鎂合金進行了大應變的扭轉變形，發現當扭轉軸與法線方向一致時，扭轉試樣沿軸向伸長，而當扭轉軸與軋向一致時，扭轉試樣則沿軸向縮短，上述現象是由拉伸孿晶效應所致；Zhang等[19]對鎂合金薄壁管材進行了軸向載荷為零和不為零兩種條件下的循環扭轉變形，發現對于軸向載荷為零的純扭轉變形，雖然拉伸孿晶在大應變幅度下啟動，但應力-應變滯回線仍呈嚴格對稱性，而對于軸向載荷不為零的扭轉變形，由于孿晶和解孿晶的交替發生，導致切應力-切應變滯回線成非對稱性；Yu等[20]對鎂合金薄壁管在不同軸向載荷條件下的循環扭轉變形的疲勞特性進行了研究，發現軸向拉應力能降低扭轉疲勞壽命，而軸向壓應力則明顯提高疲勞壽命；Albinmousa等[21-23]通過對鎂合金管材施加不同比例和不同相差角的軸向和扭轉載荷，系統研究了滯回線形狀與變形機制的關系，發現孿晶是上述變形過程中一種重要變形模式，純扭轉載荷下滯回線呈嚴格對稱性，軸向和扭轉載荷的比值對疲勞壽命無明顯影響。

上述研究主要是針對鎂合金棒材的單向扭轉變形和鎂合金管材的循環扭轉變形，對于鎂合金棒材的循環扭轉變形的力學性能和微觀機制及其對棒材力學性能的影響則缺少相關的研究。本工作對鎂合金棒材進行循環扭轉變形，分析了變形過程中的宏觀力學性能以及扭轉變形對棒材的織構、微觀組織和力學性能的影響。

1 實驗材料與方法

實驗材料采用直徑為26mm的商用AZ31鎂合金擠壓棒材，其化學成分(質量分數/%)為Al 2.68，Zn 0.75，Mn 0.68，Cu 0.001，Si 0.03，Fe 0.003，Mg余量。擠壓棒材經過420℃/6h的退火處理后，加工成如圖1所示的標準扭轉試樣。扭轉變形在SANS-CTT1202型微機控制電子扭轉試驗機上進行，扭轉變形的速率為34.4(°)/min，扭轉變形過程中，試樣在軸向可自由移動。扭轉變形的最大扭轉角分別設為±90°和±60°兩種，最大正扭轉角對應著順時針扭轉，絕對值最大的負扭轉角則對應著逆時針扭轉。單個扭轉變形周期定義為扭轉角自0°開始，順時針扭轉達到正的最大扭轉角，然后逆時針扭轉變形到絕對值最大的負扭轉角，最后順時針扭轉變形到扭轉角為零。分別對6個試樣進行扭轉變形，其中5個試樣的扭轉參數為：最大扭轉角為±90°，總周期數依次為1，5，10，15和20；第6個試樣的扭轉參數為：最大扭轉角為±60°，總周期數為20。

圖1 扭轉試樣Fig.1 Torsion specimen

壓縮變形試樣為φ10mm×10mm的圓柱體，試樣取自扭轉試樣的軸向中間位置處，壓縮試樣的軸向與扭轉試樣的軸向一致，壓縮變形在SANS-CMT-5105微機控制電子萬能試驗機上進行，沿軸向壓縮變形，應變速率為10-3s-1。在采用EBSD技術測定晶粒取向的實驗中，先對試樣進行研磨，再對試樣進行機械拋光，最后進行電解拋光，電解液為體積比是1∶9的高氯酸和乙醇的混合液，用液氮將電解液降溫到約-20℃時再進行電解，電解電壓為15V，電解時間為150s。EBSD實驗在附有EBSD系統的Zeiss Gemini SEM500/300場發射掃描電鏡上進行，所測得晶粒取向數據利用HKL Channel5軟件進行處理。

擠壓棒材的宏觀極圖采用Bruker D8 3KW型X射線衍射儀測得，選用純銅靶材，樣品旋轉范圍：α=0°～70°，β=0°～360°。采用步進式掃描方式(Δα=5°，Δβ=5°)，利用純鎂粉末對所測得極圖的數據進行修正，最后導出所測得XRD數據，采用Mtex軟件繪制完整極圖。

2 結果與分析

2.1 應力-應變滯回線

對于扭轉變形過程，材料扭轉試驗機采集的主要數據為扭轉角和扭矩，分別依據公式(1)和(2)將扭矩轉換為名義應力τ，扭轉角轉換為應變γ。

(1)

(2)

式中：d0,Le，T和φ分別為扭轉試樣標距部分的直徑，標距部分的長度，所測得的扭矩和扭轉角。

利用扭轉試驗機的采集數據，依據公式(1)和(2)得到的鎂合金棒材循環扭轉變形過程中的應力-應變滯回線如圖2所示，可以看出滯回線呈現對稱性，曲線在應力為零處出現了水平直線段，這是因為扭轉試樣在設備上為非緊固連接，導致設備在扭轉角為零處改變扭轉方向時有短暫的空載，從而引起滯回線上出現如圖中所示的應力為零的水平段。圖2(b)，(c)顯示，對于扭轉總周期數小于10的循環扭轉變形，在滯回線上的第1周期內的峰值應力低于其他周期，表明加工硬化導致峰值應力增加，而圖2(d)～(f)則表明，當循環總周期數達到或高于15時，后繼的若干周期的峰值應力低于第1周期的峰值應力，這是材料內部產生微裂紋所導致的。

圖2 循環扭轉過程中的剪切應力-應變滯回線(a)單周90°；(b)5周90°；(c)10周90°；(d)15周90°；(e)20周90°；(f)20周60°Fig.2 Shear stress-strain hysteresis loops during cyclic torsion(a)90° with one cycle;(b)90° with five cycles;(c)90° with ten cycles;(d)90°with fifteen cycles;(e)90° with twenty cycles;(f)60° with twenty cycles

為分析扭轉滯回線在不同扭轉周期內的硬化特征，分別選取了總周期數為20而最大扭轉角分別為±90°和±60°的若干周期內的滯回線，如圖3所示，第1周期內的滯回線顯示了單調硬化特征，而從第2周期開始，滯回線的硬化速率呈現波動特征，即當扭轉應變的絕對值大約大于4時，硬化速率呈現上升趨勢，單個周期內的滯回線在橫軸的上半部或下半部分的形狀特征與拉伸孿晶啟動的應力應變曲線相似，即呈現S型特征曲線，這意味著從第2周期開始，拉伸孿晶開始啟動。

圖3 循環扭轉過程中不同周期內的應力-應變滯回線(a)±90°扭轉；(b)±60°扭轉Fig.3 Stress-strain hysteresis loops at different cycles of cyclic torsion(a)±90° torsion；(b)±60° torsion

將圖3中不同周期內的滯回線對應的峰值應力進行對比，可以看出，對于最大扭轉角分別為±90°和±60°的循環轉變形，從第1周期至第4周期，隨著周期數的增加，峰值應力是遞增的，但是從第4周期至第19周期，峰值應力則遞減，并且隨著峰值應力的降低，滯回線所包圍的區域的面積明顯減小。

圖4顯示了最大扭轉角分別為±90°和±60°的循環扭轉過程中，峰值應力隨著周期數的增加而產生的變化，考慮到循環扭轉過程中滯回線呈對稱性，故只選取了對應正的最大扭轉角的峰值應力進行分析，圖中顯示峰值應力在第4周期內達到最大值，而后由于裂紋的產生使峰值應力快速下降，當扭轉周期數達到8時，峰值應力又呈現慢速下降趨勢。可以看出在變形過程中，最大扭轉角為±90°的滯回線對應的峰值應力始終高于最大扭轉角為±60°的滯回線，兩者分別對應的最大扭轉角雖然不同，但峰值應力變化是同步的。

圖4 扭轉過程中峰值應力變化Fig.4 Variations of peak stress during torsion

2.2 織構變化

采用EBSD技術所測得鎂合金擠壓棒材及扭轉試樣的極圖如圖6所示，其中圖6(a)所示的織構特征與圖5所示的宏觀織構一致，而圖6(b)中的{0001}極圖顯示，經過單周90°扭轉變形后，晶粒的C軸不再沿徑向均勻分布，表明該變形過程中，晶粒取向發生明顯變化，圖2(a)的應力-應變滯回線的硬化特征顯示，該變形過程中無大量孿晶啟動，滑移系啟動為該變形過程的主要微觀機制，滑移系啟動受到約束時也能明顯改變晶粒取向[24-25]。圖6(c)，(d)中的極圖顯示，經過多周期的循環扭轉變形后，相比于原始的擠壓棒材，織構特征無明顯變化，扭轉后的試樣仍保持為晶粒C軸沿徑向均勻分布的特征。

圖5 鎂合金擠壓棒材的極圖Fig.5 Pole figures of magnesium alloy extruded rods

圖6 擠壓棒材及扭轉試樣EBSD所測得極圖(a)擠壓棒材;(b)1周±90°;(c)20周±90°;(d)20周±60°Fig.6 Pole figures of extruded rods and twisted specimens measured by EBSD(a)extruded rods;(b)±90° with one cycle;(c)±90° with twenty cycles;(d)±60° with twenty cycles

2.3 孿晶機制

圖7為采用EBSD技術所測得擠壓棒材及扭轉試樣的晶粒取向圖，圖7(a)顯示擠壓棒材微觀組織由尺寸差異較大的大小晶粒組成，其中小晶粒均勻分布在大晶粒的晶界處或晶粒內部，應該為擠壓過程中動態再結晶所生成，組織中無孿晶帶。

圖7(b)～(d)顯示擠壓棒材經過循環扭轉變形后在晶粒內生成了孿晶帶，表明在變形過程中有孿晶啟動，在鎂合金的各種微觀變形機制中，拉伸孿晶由于其臨界剪切應力(critical resolved shear stress，CRSS)值低而易啟動，變形過程中大量的拉伸孿晶啟動將對宏觀應力應變曲線產生明顯影響。

圖8顯示了扭轉試樣中的拉伸孿晶界和晶粒內的小角度晶界的分布，可以看出總循環周期數為20的扭轉變形試樣的孿晶界的數量要多于單周扭轉試樣，單個晶粒內的孿晶界多數呈現平行排列，少量孿晶界呈交叉狀態。孿晶界主要分布于大晶粒內部，一些小晶粒內沒有形成孿晶界，表明大晶粒在扭轉變形過程中更需要孿晶啟動來協調變形。

在圖7(b)～(d)對應的晶粒取向圖中分別選取若干孿晶帶，分析孿晶帶及其對應晶粒基體的取向分布特征，圖9(a)，(c)，(e)顯示了孿晶帶所在的晶粒基體的取向分布，可以看出晶粒基體的C軸接近于與ED垂直，并沿圓周方向較均勻分布，與圖5和圖6所顯示的擠壓棒材中晶粒取向特征一致。圖9(b)，(d)，(f)則顯示在拉伸孿晶啟動后，多數孿晶帶內的晶粒取向特征為晶粒的C軸接近于與ED一致，少數孿晶帶內晶粒的C軸則垂直于ED。

圖7 擠壓棒材及扭轉試樣的晶粒取向圖(a)擠壓棒材;(b)1周±90°;(c)20周±90°;(d)20周±60°Fig.7 Grain micrographs of extruded rods and twisted specimens(a)extruded rods;(b)±90° with one cycle;(c)±90° with twenty cycles;(d)±60° with twenty cycles

在鎂合金的塑性變形過程中，拉伸孿晶的啟動將使晶粒的C軸產生約86.3°的偏轉，從而明顯改變晶粒取向。圖9中的孿晶帶內晶粒的取向特征表明，循環扭轉變形過程中，拉伸孿晶啟動使晶粒取向發生兩種變化，其一為孿晶啟動后，晶粒的C軸由垂直于ED轉變為平行于ED，另一種變化則為孿晶啟動前后晶粒的C軸始終垂直于ED，并且以前一種變化為主，這兩種晶粒取向的變化特征可用圖10表示。本工作定義孿晶啟動后晶粒的C軸接近平行于ED的孿晶過程為T1孿晶，而孿晶啟動后晶粒的C軸仍垂直于ED的孿晶過程則為T2孿晶，圖10中顯示T1孿晶啟動使晶粒的C軸由垂直于ED轉變為平行于ED，而T2孿晶使晶粒的C軸在垂直于ED的平面內產生86.3°的偏轉。

在圖9(b)，(d)，(f)中，將孿晶帶內晶粒的C軸取向位于小圓(半徑為大圓的一半)內的孿晶劃歸為T1孿晶，將小圓外的孿晶則劃歸為T2孿晶，由圖9所示結果可以看出，絕大多數晶粒內的孿晶為T1孿晶。基于拉伸孿晶啟動應滿足的載荷條件，對于具有基面織構的鎂合金棒材，當沿棒材的軸向進行壓縮變形時，T1孿晶易啟動[26-27]。上述孿晶取向特征分析結果表明，對于無軸向約束的鎂合金棒材的循環扭轉變形，孿晶啟動的取向特征與棒材的軸向壓縮相近。

圖10 孿晶引起晶粒取向變化的示意圖Fig.10 Schematic diagram of grain orientation variation caused by twinning

鎂合金棒材單向扭轉過程的孿晶啟動機制分析表明[28]，當扭轉變形的試樣表面切應變大于5%時，在靠近試樣表面的邊緣處有拉伸孿晶啟動，拉伸孿晶啟動使晶粒的C軸由垂直于ED轉變為與ED成約60°的夾角。圖9中的孿晶取向特征表明，孿晶的C軸主要位于與ED成45°夾角的范圍內。上述拉伸孿晶的啟動是由垂直于晶粒的C軸的壓應力引起的，如圖11所示，在棒材的扭轉變形過程中，在扭矩M作用下的試樣的表面受到與ED和徑向成45°角的主壓應力作用[28]，該壓應力沿ED方向產生壓縮，也就是產生垂直于晶粒的C軸的壓應力，從而滿足拉伸孿晶的啟動條件，拉伸孿晶啟動后使晶粒的C軸向ED偏轉。

圖11 棒材扭轉過程受力示意圖Fig.11 Schematic diagram of loading on the twisted rod

雖然圖7和圖8顯示在晶粒內啟動了較多孿晶，但圖6中的扭轉變形后的織構特征表明，與原始棒材的織構特征相同，試樣在扭轉變形后仍保持為基面平行于軸向的基面織構，這是因為孿晶帶的體積還是遠小于晶粒基體的體積。雖然孿晶啟動沒有對試樣的織構特征產生明顯影響，但變形后期的滯回線硬化特征已經表明，孿晶啟動對宏觀力學性能曲線產生了明顯的影響。

2.4 扭轉后的壓縮變形

圖12為鎂合金棒材在扭轉前后沿軸向壓縮時的應力-應變曲線，圖中曲線都為典型拉伸孿晶啟動的S型曲線，鎂合金棒材扭轉變形前后的織構特征表明，當棒材沿軸向壓縮變形時，應力方向與晶粒的C軸垂直，符合拉伸孿晶啟動條件，從而引起CRSS值較低的拉伸孿晶在變形初期大量啟動，使應力-應變曲線呈現低屈服點，在變形后期則為CRSS值較高的柱面或錐面滑移系啟動，曲線則呈現快速硬化特征。

圖12 鎂合金棒材扭轉前后壓縮變形的應力-應變曲線Fig.12 Stress-strain curves of magnesium alloy rods before and after twisting

圖12中顯示未扭轉的鎂合金棒材的應力-應變曲線對應的屈服強度最低，約為100MPa，扭轉變形后對應的屈服強度都有所提高，最大提高至約200MPa，這是因為扭轉變形提高了鎂合金棒材晶粒中的位錯密度，增加了孿晶啟動過程中不完全位錯運動的阻力，從而導致宏觀屈服強度增加。圖12中的扭轉周期分別為20周和1周，最大扭轉角都為±90°的應力-應變曲線對比表明，在相同的最大扭轉角條件下，循環扭轉次數的增加將提高鎂合金棒材的強度值。圖8(a)，(b)中的小角度晶界分布情況對比表明，20周試樣內的小角度晶界的數量要遠高于1周試樣，由于小角度晶界的分布可以表示位錯密度分布情況[28]，則意味著在最大扭轉角都為90°條件下，扭轉20周所產生的位錯密度要遠高于扭轉1周，從而使前者在扭轉后的壓縮屈服強度遠高于后者。

圖12中的曲線對比也表明，在循環扭轉周期數都為20的條件下，最大扭轉角為±90°的曲線的強度值明顯高于最大扭轉角為±60°的曲線，表明扭轉角的增大將增加棒材壓縮變形的強度值。鎂合金棒材的單向扭轉的相關研究表明[13]，扭轉變形后的壓縮屈服強度隨扭轉角的增大而增大。公式(2)表明，扭轉產生的切應變量與扭轉角成正比，扭轉角的增大使應變量增大，從而增加了位錯密度。圖8(b)，(c)中的小角度晶界分布情況對比表明，在扭轉周期數都為20的條件下，最大扭轉角為±90°試樣內的位錯密度要遠高于±60°試樣，從而導致前者的扭轉后壓縮屈服強度明顯高于后者。

3 結論

(1)鎂合金擠壓棒材在循環扭轉變形過程中的應力-應變滯回線呈現對稱性特征，在最大扭轉角分別為±90°和±60°的條件下，加工硬化導致滯回線的應力峰值在變形前期增大，裂紋的產生及擴展則導致峰值應力在變形后期減小。

(3)循環扭轉變形提高了鎂合金棒材壓縮變形的屈服強度，壓縮變形的強度隨著扭轉次數和最大扭轉角的增加而提高。