張伶玲 石 昊 徐 衡 仲紅剛 翟啟杰
(上海大學材料科學與工程學院,上海 200444)
由于選分結晶及強制冷卻,連鑄坯凝固過程中極易形成嚴重的宏觀偏析、縮孔疏松等缺陷,影響其后續加工和使用。因均質化效果顯著、工藝容偏度高和能耗低等特點,脈沖磁致振蕩[1](pulsed magneto-oscillation,簡稱PMO)已成為新一代理想的鑄坯均質化技術。經過十余年的發展,PMO已經成功地應用于連鑄生產,并在模鑄試驗中取得了理想效果[2]。連鑄工業應用表明,PMO技術對GCr15軸承鋼[3-4]、20CrMnTi齒輪鋼[5]等多個鋼種的凝固組織均有顯著的細化和均質化效果,有效減少了鑄坯中心偏析和縮孔。
在PMO的工業應用中發現,當處理功率較大時,鑄坯局部區域的枝晶形態發生變化,該區域位于PMO處理時的固/液界面附近,因此將其定義為PMO處理區。廖希亮等[6]利用定向凝固技術研究了脈沖電流對Al-4.5%Cu(質量分數,下同)合金晶體生長的影響,發現脈沖電流電傳輸及引起的對流,使界面前沿液相中的溶質濃度降低,溶質聚集層厚度減小,并且隨脈沖電流的增加,固/液界面前沿液相中的溶質濃度單調遞減,溶質有效分配系數降低。常國威等[7-9]通過對定向凝固過程中電流作用的實踐和理論探討,認為電流通過提高固/液界面能、增大固/液兩相產生的焦耳熱差值提高溫度梯度,從而促進了固/液界面形態穩定性。龔永勇[10]通過脈沖磁致振蕩下Al-4.5%Cu合金定向凝固試驗,發現當脈沖磁致振蕩處理頻率不變時,隨著電流峰值的增加,一次枝晶間距減小,固/液界面穩定性的變化趨勢為穩定→不穩定→穩定;當電流峰值不變時,隨著處理頻率的增大,脈沖磁致振蕩對晶體生長的干擾進一步增加,一次枝晶間距增大,固/液界面的穩定性隨之下降,并最終導致二次枝晶大量出現。以上研究表明,電流的施加使固/液界面前沿溶質、溫度分布發生變化,進而干擾枝晶的生長,而PMO處理對鑄坯固/液界面前沿枝晶的影響還有待探究。
本文結合試驗和理論分析,以PMO處理的GCr15軸承鋼連鑄坯為研究對象,通過對PMO處理區的枝晶形貌和微觀偏析進行觀測,探究了PMO對該區域枝晶生長過程的影響。
試驗材料為GCr15軸承鋼,化學成分如表1。在某鋼廠的矩形坯連鑄機進行工業試驗,弧形連鑄機為五機五流,圓弧半徑10 m,結晶器有效長度為800 mm。PMO線圈安裝在足輥下方,PMO處理參數見表2。

表1 GCr15軸承鋼的化學成分(質量分數)

表2 主要PMO處理工藝參數
為進行對比,分別在同一爐次對稱位置的一流和五流取PMO處理坯和對比坯。鑄坯橫截面尺寸為260 mm×220 mm。凝固組織檢驗包括熱酸浸和枝晶腐蝕,采用熱酸浸蝕法得到低倍組織,用單反照相機拍攝。如圖1所示,利用線切割切取橫截面上PMO處理區,試樣尺寸為73.3 mm×30 mm×2 mm,經打磨、拋光和飽和苦味酸溶液腐蝕后,在金相顯微鏡上觀察并拍攝枝晶形貌。利用圖像分析軟件對枝晶尺寸和初生相比例進行統計。一次枝晶臂間距的測量方法如圖2(a)所示,3根平行度較好的一次枝晶為一組,沿垂直于一次枝晶主干的方向測量距離,該距離除以2則為每組的一次枝晶臂間距,每區域測20組取平均值作為該區域的一次枝晶臂間距。二次枝晶臂間距的測量采用如圖2(b)所示方法,以5根平行度較好的二次枝晶為一組,沿平行于一次枝晶主干的方向測量距離,該距離除以4則為每組的二次枝晶臂間距,每區域測20組取平均值作為該區域的二次枝晶臂間距。為檢測微觀偏析,采用島津EPMA8050G場發射電子探針對PMO處理區進行成分面掃描分析,步距為50 μm。

圖1 枝晶檢測取樣示意圖

圖2 一次和二次枝晶臂間距測量示意圖
3組PMO處理坯和對比坯的低倍照片如圖3所示,其中a、c、e分別為T1、T2、T3同一爐次所取對比坯C1、C2、C3。
鋼連鑄過程中,由于溶質元素在固/液兩相區內不同相內的熱力學平衡溶解度不同,枝晶間溶質元素將重新分配,溶質分配系數k<1的元素不斷被排出到液相。由于元素的擴散速率小于枝晶生長速率,元素得不到充分擴散,因此隨著凝固的持續進行,大量溶質元素富集在枝晶尖端及枝晶臂間形成微觀偏析。
圖4(a、b)為PMO處理坯和對比坯的枝晶形貌。可以發現,與對比坯的相同位置比較,PMO處理區的枝晶更為致密,側向分支更發達。圖4(c、d)為兩種鑄坯內的碳元素分布,可見溶質元素主要富集在枝晶間隙。由于PMO處理區的枝晶較為致密,間隙較小,因此其碳元素富集區域面積較小。電子探針分析發現,PMO使枝晶間碳元素富集程度也有所減輕。對該區域進行定量分析,結果如表3所示。可見經PMO處理后,該區域碳的質量分數的極大值由4.81%降低到2.99%,極小值由0.53%升高至0.59%,碳偏析方差顯著減小,由0.59降至0.3,即枝晶間碳元素的富集程度明顯減輕。趙靜等[11]結合數值模擬和試驗研究,發現PMO處理在熔體中產生感應磁場和電磁力,對固/液界面前沿一定范圍內的熔體產生脈沖式的振蕩作用。因此PMO的施加促進了熔體內部的對流,且枝晶間隙的振蕩加速了富集溶質的擴散,使枝晶間溶質的富集程度減輕。

圖3 GCr15軸承鋼鑄坯橫斷面的低倍形貌

圖4 PMO處理坯和對比坯的枝晶形貌及微觀碳偏析

表3 碳元素微觀偏析的定量分析結果
2.2.1 一次枝晶臂間距
圖5為GCr15軸承鋼PMO處理坯和對比坯的枝晶形貌。為便于研究,對該區域進行劃分,將從外弧側至心部5個相鄰區域分別編號為A、B、C、D、E,C區即PMO處理區。與對比坯及相鄰區域相比,PMO處理區的組織更為致密。統計B、C、D區初生相的面積比例,結果如圖6(a)所示,發現沿鑄坯表層至心部,對比坯中初生相的面積比例逐漸減小,而PMO處理坯C區初生相的比例明顯高于B和D區。圖6(b)為PMO處理區中初生相比例的變化率,可見,T2處理坯C區相對于B區中初生相比例增長率由-5.52%變為3.55%,T2、T1處理坯內外弧C區的初生相比例增長率均為正值,初生相比例明顯增加。熱酸腐蝕后,初生相呈淺灰色,因此PMO處理區初生相比例的明顯增加導致低倍宏觀組織中處理區的顏色淺于其兩側區域。
為進一步探究PMO對枝晶生長的影響,對該區域枝晶形態的演變進行了觀察。凝固過程中,晶體的生長方式主要受固/液界面前沿溫度梯度的影響,A、B區靠近表面激冷層,垂直于拉坯方向散熱最快,因而晶體平行于熱流方向擇優生長形成了柱狀晶。對比坯A、B、C區均為生長方向較為一致的柱狀晶,而處理坯C區的一次枝晶生長方向發生了明顯的改變(見圖7中C區箭頭方向變化)。由于枝晶生長方向主要受熱流的影響,分析認為PMO在鑄坯內感生的洛倫茲力作用促進了熔體對流,固/液界面附近的溫度分布趨于均勻,垂直于拉坯方向的溫度梯度減小,而振蕩效應導致枝晶間也形成了微小流動,因此枝晶的生長方向發生改變。
一次枝晶臂間距能夠反映微觀凝固組織的細化程度。眾多學者[12-13]建立了一次枝晶間距與金屬性質及外部凝固條件相關的數學模型,認為一次枝晶間距與鋼種、凝固前沿液相區溫度梯度(G)和凝固速率(V)有關:
λ1=N·G-m·V-n
(1)
式中:N為與合金成分、枝晶尖端參數相關的常數,m、n通常分別取1/2和1/4。

圖5 PMO處理坯和對比坯的枝晶形貌

圖6 PMO處理坯和對比坯中初生相的面積比例及其變化率
圖8為PMO處理坯和對比坯中不同區域的一次枝晶間距。可見從坯殼邊緣向中心延伸,一次枝晶臂間距均逐漸增大。這是由于冷卻速度降低,溫度梯度減小,枝晶尖端的曲率半徑增大導致的。此外,PMO處理對C區一次枝晶間距的影響較小,T2處理坯C區比對比坯減小了2.17%,T3處理坯C區比對比坯減小了6.77%,T1處理坯C區比對比坯減小了5.14%。分析認為,PMO引起的對流使熔體內溫度分布更為均勻,固/液界面溫度梯度增加,從而使一次枝晶間距減小。有研究[14]表明,一次枝晶間距隨碳含量的增加而增大,因此PMO處理區一次枝晶間距的變化也可能受該區域碳元素的輕微負偏析的影響。

圖7 PMO處理坯中枝晶形態的演變
2.2.2 二次枝晶臂間距
二次枝晶是由于枝晶尖端存在擾動,且易受熟化過程的影響而產生的,因此與一次枝晶間距不同,二次枝晶間距會隨局部凝固時間而改變。二次臂間距與局部凝固時間的關系一般為[15-17]:
λ2=μ01/3·tf1/3
(2)
式中μ0為常數,不同模型的μ0表達式不同。
圖9(a)統計了PMO處理坯和對比坯中不同區域的二次枝晶臂間距。可見二次枝晶臂間距從鑄坯表面到中心整體呈增大的趨勢,T2和T3處理坯中C區大于B、D區。T2處理坯C區比B、D區分別增加了38.44%和9.38%,T3處理坯C區比B、D區分別增加了13.97%和6.12%。T2處理區的二次枝晶臂間距由157 μm增大到182 μm,T3處理區的二次枝晶臂間距由235 μm增大到269 μm,T1處理區的二次臂間距無明顯變化。
由于金屬凝固前后的電導率有較大變化,固體的電導率比液體的電導率大,因此施加PMO后液相中產生的焦耳熱大于固相中的焦耳熱[18],造成固/液界面前沿液相區的溫度梯度增大,局部凝固時間延長,枝晶生長速度減慢。根據式(2),二次臂間距隨局部凝固時間延長而增大,因此PMO引起的焦耳熱效應會使二次枝晶臂間距增大。施加于T3處理坯的PMO峰值電流最大,焦耳熱效應較顯著,因此其二次臂間距的變化最大。
觀察圖5中枝晶形貌,發現PMO處理坯C區的枝晶易出現主干兩側非對稱生長,不僅形成了發達的二次枝晶,局部還有三次枝晶。
圖9(b~d)分別為PMO處理坯和對比坯不同區二次枝晶臂的寬度、長度和寬長比的統計結果。可見從鑄坯表面到中心,二次臂寬度的變化趨勢與二次臂間距基本一致,其中PMO處理坯C區的二次臂寬度和長度比B、D區以及對比坯C區的明顯增加。T2處理坯C區的二次臂長度447 μm,相比B區增加了46%;T1處理坯C區的二次臂長度539 μm,相比B區增加了33.6%;而T3處理坯C區的二次臂長度達800 μm,相較B區增加了76%。PMO處理坯C區的二次臂寬長比急劇下降,說明二次臂較發達。二次臂的生長對一次枝晶間距有調控作用,PMO處理后的一次枝晶平均間距減小,二次臂平均長度反而增大,這是因為處理區枝晶非對稱生長的情況較多,發達的二次枝晶臂使二次臂平均長度顯著增加。
溶質的分布不均是造成枝晶非對稱生長的主要原因[19]。PMO處理促進界面前沿液相流動,引發溫度及溶質分布的變化,使得部分非擇優生長的枝晶得到保留,枝晶主干出現匯聚、發散生長。如圖10所示,Ⅱ為非擇優生長枝晶,Ⅰ和Ⅲ均為擇優生長枝晶。PMO作用導致糊狀區內富集溶質在電磁力作用下加速擴散。而由于非擇優生長枝晶的存在,枝晶間相互成一定夾角生長,Ⅰ和Ⅱ間空間較窄,富集溶質較難擴散,枝晶間存在一定程度的溶質富集,故枝晶生長受到抑制。但Ⅱ和Ⅲ間空間較大,在電磁力作用下枝晶間溶質富集減弱,界面前沿成分過冷度增大,促進了三次分支的生長,以及枝晶主干兩側的不對稱生長。

圖9 二次枝晶臂的特征尺寸

圖10 枝晶匯聚、發散生長示意圖[20-21]
造成二次臂形貌變化的主要原因包括界面穩定性、凝固速度及溶質分布。上文提及PMO作用引發的焦耳熱效應,使枝晶局部凝固時間延長,進而導致了二次臂的粗化。龔永勇[18]通過對Al-4.5%Cu合金施加不同強度和頻率的脈沖磁致振蕩,發現脈沖磁致振蕩會對固/液界面的形態和穩定性產生影響,隨著PMO電流峰值和處理頻率的增大,其對枝晶生長的擾動逐步增大,界面穩定性隨之下降,導致二次枝晶的大量出現。因此,可以推斷PMO作用使熔體內產生強制對流,導致固/液界面前沿的溶質富集減輕、成分過冷度增大,進而促進二次枝晶的生長。
(1)PMO處理加快了枝晶間溶質的擴散速率,使枝晶間碳元素的富集程度減輕,微觀偏析得到改善。
(2)PMO處理影響了一次枝晶的生長。PMO作用產生的強制對流使液相溫度分布均勻,界面溫度梯度增大,故一次枝晶間距減小。由于垂直于拉坯方向的液相溫度梯度減小及微區的磁致振蕩效應,柱狀枝晶的生長方向發生改變,一次枝晶主干平行度減弱。
(3)PMO的施加使二次枝晶臂間距增大、二次枝晶更細長致密,并加劇枝晶的非對稱生長,局部還出現三次分支。這是由于PMO使凝固前沿溫度場、溶質場出現擾動,焦耳熱效應是二次臂間距增大的主要原因,而枝晶前沿溶質富集程度的減弱促進了枝晶臂生長。此外,一次枝晶主干生長方向的改變,干擾了枝晶間富集溶質的擴散,進而造成枝晶的非對稱生長。