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淺談火焰原子吸收光譜法測定礦石中錳的含量

2019-10-21 14:17:16牟媛李雅麗
中國化工貿易·中旬刊 2019年10期
關鍵詞:測定

牟媛 李雅麗

摘 要:原子吸收光譜法作為一種新型的儀器分析方法,利用該方法可以根據被測元素原子輻射吸收強度,明確被測元素具體含量。本文結合火焰原子吸收光譜法原理和應用狀況,借助具體實驗對有效測定礦石中錳含量進行驗證。

關鍵詞:火焰原子吸收光譜法;礦石;錳;測定

錳作為一種黑色金屬元素,較常在冶金、鋼鐵工業中進行應用。利用原子吸收光譜法操作方便,靈敏度也比較高,可以對礦石中錳的含量進行有效測定。

1 火焰原子吸收光譜法原理及實際應用

1.1 原理

原子吸收光譜法(AAS)主要是通過被測元素基態原子對原子共振輻射吸收能力和強度,達到明確被測元素實際含量目的[1]。實際操作中,火焰原子法應用比較常見,只需要利用化學反應將試樣制作成為溶液,并在高溫效應下得到原子蒸氣,相應熱能和輻射能也會完全被激發,最終離解成為基態原子。

1.2 實際應用

早期階段,原子吸收光譜法較多應用于Au、Ag、Cu等元素測定中,隨著原子吸收光譜儀的普及和應用,在對各種元素進行測定時效率也得到進一步提升。再加上石墨爐、氧化亞氮--乙炔等原子吸收光譜法技術引進和應用,實現了非金屬、同位素等高效率、高精準度測定。當前,伴隨著原子吸收光譜法技術不斷進步和發展,能夠測定的礦內元素也不斷增多,并且在精密度、靈敏度方面也得到顯著提升,極大的滿足了不同工業發展和樣品分析需求。

2 實驗操作

利用火焰原子吸收光譜法對礦石中錳含量進行測定,整個實驗操作過程如下:

2.1 儀器和試劑

高純度鹽酸和硝酸;原子吸收分光光譜儀,設備型號為TAS982;波長和負高壓分別為279nm、300v;燈電流和空氣流量分別為1.5mA、10L/min;乙炔流量介于1.0~1.5L/min之間。

2.2 測量方法

首先對錳標準貯備液進行配置,通過選擇高純度(99.99%以上)錳金屬,準確稱取0.5000g金屬錳,并將其置入到250mL燒杯中,然后使用20mL硝酸對其進行分解,待完全冷卻以后,再加入10mL鹽酸,并對其進行加熱直至煮沸,等到完全冷卻后移入到500mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋、混勻、定容后,就得到了錳貯備液[p(Mn)= 1mg/mL]。

2.3 繪制標準曲線

選取10mL錳貯備液,并使用5%的鹽酸稀釋至100mL容量瓶中,在完成稀釋以后就得到了[P(Mn)=100μg/mL]工作液,對標準曲線進行繪制,主要是取100mL容量瓶總共6支,在每個容量瓶中分別加入0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0的標準溶液,同時加入5%鹽酸,在溶液充分混勻以后,得到μg/mL錳濃度標準。最后利用原子吸收分光光度計,采用乙炔--空氣火焰對標準系列進行統一測定,針對不同濃度需要重復進行測定,并利用所得到的吸光度平均值,繪制μg/mL標準曲線[1]。

2.4 步驟分析

稱取0.5000g樣品,并將其置入到銀坩堝當中,同時應用無水乙醇使之保持潤濕狀態,然后加入(3g)氫氧化鈉,使之在高溫狀態下進行熔化并取出,待完全冷卻以后用熱水將其浸入到250mL的燒杯當中,并使用鹽酸進行沖洗,整個過程也可以使用玻璃棒進行攪拌,最后將之轉移到100mL容量瓶中進行稀釋和測定。其中錳標準曲線吸光度測試值和樣品溶液中錳的測定結果見上表1和表2。

2.5 實驗結果分析

與傳統化學方法測定錳金屬元素相比較,火焰原子吸收光譜法下無論是化學試劑用量,還是分析速度都更加優越,并且整個操作過程非常簡單,也不會對環境造成污染,測量結果準確度也比較高。

3 結語

火焰原子吸收光譜法是一項操作簡便、靈敏度比較高的儀器分析方法,本文借助實驗操作的方式探討火焰原子吸收光譜法測定礦石中錳含量可行性和有效性,實驗結果顯示測量精確度比較高,整個實驗過程操作也十分簡單和方便。

參考文獻:

[1]楊杰.火焰原子吸收光譜法測定礦石中錳的含量[J].資源信息與工程,2017,32(3):95-96.

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