奧氮平口崩片分析方法學(xué)研究HPLC法測(cè)定

王鳳姣 董文豪 李夢(mèng)雪

摘 要：建立高效液相色譜法測(cè)定奧氮平口崩片中奧氮平含量，使用4.6mm×150mm；ODS2 C18柱5μm色譜柱，以乙腈-磷酸鹽緩沖液（取NaH2PO4·H2O 6.9g，加水1000mL使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.5，加12g十二烷基硫酸鈉使溶解，過濾）（60：40）為流動(dòng)相；柱溫25℃；流速1.5mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)260nm；進(jìn)樣量10μL。結(jié)果：奧氮平與相關(guān)化合物A的分離度不小于2.0，奧氮平峰的拖尾因子不大于1.8。奧氮平在20-200ug/ml之間線性關(guān)系良好，回收率為102.46%、重復(fù)性、穩(wěn)定性、精密度RSD%分別為0.79、0.10、0.14、0.35。結(jié)論：本方法準(zhǔn)確、高效、可靠，適用于奧氮平口崩片含量的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：奧氮平；含量；高效液相；測(cè)定

本文建立了HPLC法測(cè)定奧氮平含量方法簡(jiǎn)便快捷，分離良好，具有較強(qiáng)的專屬性，方便可靠。

1、儀器

高效液相色譜儀：島津-20A 色譜柱：4.6mm×150mm；ODS2 C18柱；5μm

2、方法與結(jié)果

2.1溶液的配制

2.1.1對(duì)照品溶液制備方法

取奧氮平對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相制成1mL中含0.1mg的溶液，即得。

2.1.2系統(tǒng)適應(yīng)性溶液

取奧氮平對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相制成每1mL中含0.1mg的溶液，取奧氮平對(duì)照品和相關(guān)化合物A對(duì)照品適量，精密稱定，置同一容量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲使溶解，用流動(dòng)相稀釋制成每1mL中約含奧氮平0.1mg和相關(guān)化合物A 0.01mg的溶液，搖勻，即得。

2.1.3供試品溶液制備方法

取本品10片，研細(xì)，取細(xì)粉適量，精密稱定（相當(dāng)于奧氮平25mg）置50mL容量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲并不時(shí)振搖10-20分鐘使奧氮平溶解，放冷，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置25ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋制成每1mL中約含0.1mg的溶液，搖勻，過濾，即得。

2.2色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)

使用4.6mm×150mm；ODS2 C18柱5μm色譜柱，以乙腈-磷酸鹽緩沖液（取NaH2PO4？H2O 6.9g，加水1000mL使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.5，加12g十二烷基硫酸鈉使溶解，過濾）（60：40）為流動(dòng)相；柱溫25℃；流速1.5mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)260nm；進(jìn)樣量10μL。該條件下的結(jié)果顯示奧氮平與相關(guān)化合物A分離良好，分離度不小于2.0，奧氮平與相關(guān)化合物A分離良好，結(jié)果見圖1。

2.3專屬性實(shí)驗(yàn)

取除去奧氮平原料的其他全輔料適量，處理方法同供試品處理方法，進(jìn)行檢測(cè)，圖譜顯示輔料對(duì)奧氮平無干擾，結(jié)果見圖2。

2.4線性關(guān)系的考察

線性溶液的制備：精密稱定奧氮平對(duì)照品適量，分別配置成濃度為20ug/ml、50ug/ml、80ug/ml、100ug/ml、150ug/ml、200ug/ml的對(duì)照品線性溶液。

精密量取上述溶液各10ul進(jìn)行檢測(cè)，記錄色譜圖，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度（ug/ml）為繪制橫坐標(biāo)曲線。繪制方程為y=25115x-31986相關(guān)系數(shù)為0.9999。結(jié)果表明奧氮平濃度在20-200ug/ml范圍內(nèi)濃度與峰面積成良好的線性關(guān)系。

2.5穩(wěn)定性試驗(yàn)的考察

取奧氮平口崩片適量，按測(cè)試方法配置成供試品溶液，分別在0h、1h、2h、4h、6h、8h、12h時(shí)間點(diǎn)對(duì)樣品進(jìn)行分析檢測(cè)，結(jié)果奧氮平含量的RSD%為0.14，含量未發(fā)生改變，結(jié)果表明奧氮平溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。

2.6精密度試驗(yàn)

2.6.1重復(fù)性試驗(yàn)

精密稱定奧氮平口崩片適量，按測(cè)試方法配置成供試品溶液，平行配置6份，測(cè)定各個(gè)含量，結(jié)果奧氮平含量的RSD%為0.10，結(jié)果表明重復(fù)性良好。

2.6.2儀器精密度試驗(yàn)

按檢測(cè)方法配置奧氮平含量

2.6.3中間精密度

采用不同人員，不同儀器，在不同時(shí)間內(nèi)對(duì)同一批樣品進(jìn)行測(cè)定（批號(hào)：160910批），按檢測(cè)方法平行制備6份，結(jié)果顯示12份樣品的RSD%為0.31。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示精密度良好。

2.7準(zhǔn)確度（回收率）試驗(yàn)

按供試品溶液配置方法進(jìn)行操作，分別加入奧氮平對(duì)照品20mg、25mg、30mg的溶液各3份，計(jì)算各溶液的回收率，所得溶液的平均回收率為102.46%，RSD%為0.79%。

結(jié)果表明奧氮平回收率良好。

2.8耐用性試驗(yàn)

采用將流動(dòng)相比例改變5%，穩(wěn)定改變5度，pH改變0.5，流速改變0.2，分別進(jìn)行試驗(yàn)，與測(cè)試條件下所得數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，所得RSD%均小于2，結(jié)果表明該試驗(yàn)條件耐用性良好。

3討論

3.1配置供試品溶液，采用紫外全波長(zhǎng)進(jìn)行掃描，結(jié)果顯示奧氮平在260nm處有最大吸收，故采用260nm進(jìn)行檢測(cè)。

3.2本試驗(yàn)采用二極管陣列檢測(cè)器，對(duì)全波長(zhǎng)進(jìn)行掃描，對(duì)峰純度檢查結(jié)果良好，故能準(zhǔn)確檢測(cè)出結(jié)果。

參考文獻(xiàn)：