火花放電原子發(fā)射光譜法分析低合金鋼中元素含量準(zhǔn)確性的影響因素探討

劉傳龍　趙磊　易全斌

摘? ?要：火花放電原子發(fā)射光譜法是目前在冶金行業(yè)的生產(chǎn)中，應(yīng)用較為廣泛的一種檢測(cè)方法。通過(guò)該方法可以高效的分析出低合金鋼中元素含量，方便企業(yè)及時(shí)的根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際進(jìn)行微調(diào)，從而提高生產(chǎn)效率。本文通過(guò)對(duì)火花放電原子發(fā)射光譜法的檢測(cè)原理進(jìn)行介紹，并就影響該方法分析精度的因素進(jìn)行分析，最后結(jié)合筆者工作實(shí)際提出幾點(diǎn)改進(jìn)建議，希望對(duì)今后火花放電原子發(fā)射光譜法的優(yōu)化提供參考。

關(guān)鍵詞：火花放電原子發(fā)射光譜法? 低合金鋼? 影響因素

中圖分類號(hào)：O657.3? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號(hào)：1674-098X（2019）06（c）-0075-02

1? 檢測(cè)原理

火花放電原子發(fā)射光譜法的原理是通過(guò)各元素離子或原子在電或熱激發(fā)下具有發(fā)射出特殊電磁輻射的特性。該法使用發(fā)射物來(lái)進(jìn)行定性定量分析元素，可以同時(shí)測(cè)試多種元素，消耗較少的樣品就可以達(dá)到測(cè)量目的，同時(shí)還可以較快的得到測(cè)得結(jié)果，一般檢測(cè)整批樣品時(shí)采用該方法。雖然該方法對(duì)于大多數(shù)非金屬成分的檢測(cè)精確度較差，但是分析金屬材料的成分時(shí)卻相當(dāng)高效和準(zhǔn)確。

2? 影響因素及對(duì)策建議

筆者通過(guò)多年的工作總結(jié)，并在查閱大量的文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)火花放電原子發(fā)射光譜法分析低合金鋼中各元素的影響因素進(jìn)行了匯總。

2.1 試驗(yàn)樣品

試驗(yàn)樣品對(duì)分析結(jié)果的影響主要表現(xiàn)在樣品的表面研磨程度、樣品表面溫度和樣品的均勻性3個(gè)方面。樣品的表面研磨程度越高，樣品表面的平整度就越差，光譜測(cè)定的結(jié)果誤差就越大，一般建議測(cè)試時(shí)應(yīng)使用研磨次數(shù)不超過(guò)10次的砂輪片研磨樣品;樣品表面溫度越高，則測(cè)定結(jié)果與實(shí)際值偏離越多，一般建議在進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦鋮s后再進(jìn)行檢測(cè);樣品的均勻性越差，測(cè)定結(jié)果也越差，一般建議選擇均勻性較好的樣品進(jìn)行試驗(yàn)，同時(shí)在測(cè)試時(shí)，盡可能選擇同一激發(fā)點(diǎn)測(cè)量。

2.2 廢氣排氣管路

廢氣排氣管路主要是由于堵塞而引起測(cè)量精度下降，一般來(lái)說(shuō)，不同的金屬元素的測(cè)量結(jié)果與廢氣排氣管路堵塞的關(guān)系基本是一致的，大多數(shù)金屬元素，如鉻、鎳等，在廢氣排氣管路堵塞70%以下時(shí)，檢測(cè)結(jié)果不會(huì)受到太大的干擾，基本與正常情況下測(cè)得的數(shù)值保持一致，但超過(guò)70%的堵塞后，就會(huì)明顯出現(xiàn)較大的誤差，尤其是堵塞到達(dá)90%左右時(shí)，誤差最為明顯。一般建議定期檢查廢氣排氣管路的堵塞情況，及時(shí)進(jìn)行疏通或者換件處理。

2.3 電極清潔頻次

測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性對(duì)于電極清潔頻次是十分敏感的，如果不及時(shí)清潔電極，導(dǎo)致電極上存在臟污或雜質(zhì)，或直接導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)較大的誤差的。但是由于不同金屬元素在檢測(cè)過(guò)程中，對(duì)于臟污電極的測(cè)量變化是不同的，比如用臟電極測(cè)鉻元素時(shí)，測(cè)量結(jié)果會(huì)比實(shí)際值要高，但測(cè)鎳元素，測(cè)量結(jié)果會(huì)比實(shí)際值要低。且不同金屬元素波動(dòng)的幅度也不盡相同，因此無(wú)論測(cè)量何種金屬元素，一般都建議及時(shí)做好清潔工作，在激發(fā)前必須清潔干凈電極。

2.4 電極尖磨損程度

測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性對(duì)于電極尖磨損程度并不敏感，一般無(wú)論是使用過(guò)一段時(shí)間的電極、還是修復(fù)過(guò)的電極、亦或是新電極，在測(cè)量分析時(shí)，其檢測(cè)結(jié)果基本沒(méi)有太大差異，但是如果是磨損非常嚴(yán)重的電極，比如電極尖已經(jīng)出現(xiàn)“禿頭”現(xiàn)象，則最好還是更換新電極。

2.5 對(duì)電極距離

根據(jù)筆者的工作驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)，對(duì)電極距離與測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性存在直接關(guān)聯(lián)，一般在更換激發(fā)臺(tái)后，如果不對(duì)電極距離進(jìn)行調(diào)整，金屬元素的分析結(jié)果一般誤差較為明顯，所以建議在更換激發(fā)臺(tái)后，必須對(duì)電極距離也進(jìn)行必要的調(diào)整。

2.6 激發(fā)臺(tái)清潔程度

由于火花放電原子發(fā)射光譜法屬于較為精密的測(cè)量方法，因此對(duì)于測(cè)量?jī)x器的清潔度要求也較高。筆者通過(guò)親身驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)，激發(fā)臺(tái)的常規(guī)清潔項(xiàng)目中，臺(tái)面的拋光處理對(duì)于金屬元素含量分析的結(jié)果影響不大，但臺(tái)面不整潔，尤其是殘留有油漬、金屬顆粒物時(shí)，對(duì)于測(cè)量結(jié)果會(huì)有較大的影響。因此，一般建議要定期做好激發(fā)臺(tái)的清潔保養(yǎng)，保證激發(fā)臺(tái)的清潔程度。

2.7 氬氣使用壓力

不同金屬元素對(duì)于氬氣的使用壓力的敏感度不同，在氬氣的加壓試驗(yàn)中，筆者發(fā)現(xiàn)鉻和鎳對(duì)于氬氣的使用壓力并不敏感，當(dāng)壓力從100變化到400kPa時(shí)，鉻和鎳元素含量的測(cè)量值與實(shí)際值相比沒(méi)有明顯波動(dòng)，故而一般建議將氬氣的使用壓力調(diào)整到400kPa為最佳。

2.8 儀器真空度

筆者通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，不同金屬元素的測(cè)量結(jié)果對(duì)于儀器真空度的變化還是較為明顯的。仍以鉻和鎳元素為例，鉻元素在儀器真空度在200Pa以上時(shí)，檢測(cè)結(jié)果誤差較大，但在200Pa以下時(shí)，則并無(wú)明顯變化;鎳元素則是真空度在110Pa以下時(shí)檢測(cè)結(jié)果沒(méi)有明顯變化。因此，對(duì)于大多數(shù)檢測(cè)時(shí)，儀器真空度保持在20Pa的檢測(cè)條件下，金屬元素的含量分析結(jié)果還是非常準(zhǔn)確的。

2.9 激發(fā)點(diǎn)重疊

部分檢測(cè)人員在進(jìn)行測(cè)試時(shí)，習(xí)慣將激發(fā)點(diǎn)重疊進(jìn)行測(cè)量，以增加測(cè)量的精度，但在筆者的實(shí)際驗(yàn)證過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，激發(fā)點(diǎn)重疊進(jìn)行測(cè)量反而會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性降低。金屬元素在多次激發(fā)點(diǎn)重疊測(cè)量后，會(huì)導(dǎo)致測(cè)量點(diǎn)出現(xiàn)異常點(diǎn)，重復(fù)次數(shù)越多，則異常點(diǎn)越明顯，檢測(cè)結(jié)果誤差越大，故而建議在檢測(cè)時(shí)盡可能避免激發(fā)點(diǎn)重疊。

3? 結(jié)語(yǔ)

火花放電原子發(fā)射光譜法可以高效的分析出低合金鋼中元素含量，方便企業(yè)及時(shí)的根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際進(jìn)行微調(diào)，從而提高生產(chǎn)效率。本文通過(guò)對(duì)火花放電原子發(fā)射光譜法的檢測(cè)原理進(jìn)行介紹，并就影響該方法分析精度的試驗(yàn)樣品、廢氣排氣管路、電極清潔頻次、電極尖磨損程度、對(duì)電極距離、激發(fā)臺(tái)清潔程度、氬氣使用壓力、儀器真空度和激發(fā)點(diǎn)重疊等九大主要因素進(jìn)行分析研究，最后結(jié)合筆者工作實(shí)際提出針對(duì)性的對(duì)策建議，希望能提高火花放電原子發(fā)射光譜法分析低合金鋼中元素含量的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)

[1] 蘆飛.火花放電原子發(fā)射光譜法分析不銹鋼中鉻鎳元素精密度和準(zhǔn)確度的影響因素探討[J].冶金分析，2017，37（10）：37-46.

[2] 雷宏田.火花源原子發(fā)射光譜法測(cè)定結(jié)構(gòu)鋼中氮[A].2015中國(guó)汽車工程學(xué)會(huì)年會(huì)論文集[C].（Volume3），2015.

[3] 雷宏田，喬云雙，王靜.火花源原子發(fā)射光譜法測(cè)定合金鋼中氮[J].汽車工藝與材料，2016（3）：60-62.

[4] 黃子鑒，康寶軍，趙競(jìng)澤，等.火花源原子發(fā)射光譜法測(cè)定鋼中超低氮[J].冶金分析，2008，28（10）：23-26.

[5] 任維萍.影響火花源原子發(fā)射光譜法測(cè)定不銹鋼中氮元素精度的因素分析[J].冶金分析，2014，34（8）：16-21.

[6] 詹會(huì)霞，谷國(guó)雪，范瑾.火花放電原子發(fā)射光譜法分析低合金鋼中酸溶鋁的準(zhǔn)確性探究[J].冶金分析，2017（12）：50-54.