葡萄農(nóng)藥殘留膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

韓嬌 代俊強(qiáng) 吳玥霖 楊曉鳳 王臣信 陳緒洲 岳成鶴 曾睿

摘要?[目的]對(duì)都江堰市葡萄農(nóng)藥殘留進(jìn)行急性和慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。[方法]2017—2018年對(duì)都江堰市生產(chǎn)的86批葡萄樣品進(jìn)行50種農(nóng)藥殘留定量檢測(cè)分析。[結(jié)果]2年抽檢86個(gè)樣品中有67個(gè)樣品農(nóng)藥有檢出，檢出率為77.9%，有1個(gè)樣品氯氟氰菊酯超標(biāo)，超標(biāo)率為1.2%。殺菌類農(nóng)藥嘧菌酯、多菌靈、腐霉利等檢出率較高，膨大劑氯吡脲、多效唑均未檢出，檢出的農(nóng)藥有5種未在葡萄上登記。檢出的14種農(nóng)藥慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)（%ADI）為0.01%～0.35%，急性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)（%ARfD）為0.31%～44.26%。根據(jù)殘留風(fēng)險(xiǎn)得分，檢出的農(nóng)藥有1種為高風(fēng)險(xiǎn)農(nóng)藥，其余13種農(nóng)藥為中低風(fēng)險(xiǎn)農(nóng)藥。按照風(fēng)險(xiǎn)指數(shù)（RI）排序，中風(fēng)險(xiǎn)樣品占3.5%，低風(fēng)險(xiǎn)和極低風(fēng)險(xiǎn)樣品占96.5%。[結(jié)論]出于保護(hù)消費(fèi)者健康角度，建議吡蟲啉、丙環(huán)唑、異菌脲、咪鮮胺4種農(nóng)藥最大殘留限量分別設(shè)為6、7、6、1 mg/kg。

關(guān)鍵詞?葡萄;農(nóng)藥殘留;風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估;最大殘留限量

中圖分類號(hào)?TS201.6文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼?A

文章編號(hào)?0517-6611（2019）22-0170-05

Abstract?[Objective]To evaluate the risk of acute and chronic dietary intake of grape pesticide residues in Dujiangyan City. [Method]A total of 50 pesticide residues were quantitatively analyzed and analyzed in 86 batches of grapes produced in Dujiangyan City from 2017 to 2018. [Result]Among the 86 samples taken in two years， 67 samples were detected， the detection rate was 77.9%， and one sample of cyhalothrin exceeded the standard. The overstandard rate was 1.2%. The detection rates of bactericidal pesticides such as azoxystrobin， carbendazim and procymidone were high. The swelling agents clopidogrel and paclobutrazol were not detected. Five kinds of pesticides were not registered on the grapes. The risk of chronic dietary intake （%ADI） of the 14 pesticides detected was 0.01%-0.35%， and the risk of acute dietary intake （%ARfD） was 0.31%-44.26%. According to the residual risk score， one of the pesticides detected was a highrisk pesticide， and the remaining 13 pesticides were low and mediumrisk pesticides. According to the risk index （RI）， mediumrisk samples accounted for 3.5%， and lowrisk and very lowrisk samples accounted for 96.5%. [Conclusion]From the perspective of protecting consumers health， it is recommended that the maximum residue limits of imidacloprid， propiconazole， iprodione and prochloraz are set at 6， 7， 6 and 1 mg/kg， respectively.

Key words?Grape;Pesticide residue;Risk assessment;Maximum residue limit

隨著都江堰市農(nóng)旅融合產(chǎn)業(yè)發(fā)展，近年來(lái)以采摘活動(dòng)為主要銷售模式的鮮食葡萄種植發(fā)展較快，到2018年全市葡萄種植面積約70余hm2，產(chǎn)量約2 000 t。該市屬中亞熱帶季風(fēng)濕潤(rùn)氣候區(qū)，年降水量大，葡萄生長(zhǎng)過(guò)程極易發(fā)生霜霉病、白腐病、白粉病、灰霉病、炭疽病等病蟲害，為防治病蟲害發(fā)生不可避免會(huì)使用殺菌、殺蟲劑，同時(shí)為提高產(chǎn)量、增加葡萄商品性也會(huì)使用氯吡脲等植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑。葡萄生產(chǎn)環(huán)節(jié)施用農(nóng)藥引起的農(nóng)藥殘留直接影響葡萄的食用安全，也制約著葡萄產(chǎn)業(yè)發(fā)展。對(duì)葡萄農(nóng)藥殘留進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估能為政府農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全全程監(jiān)管、標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)、種植指導(dǎo)、技術(shù)培訓(xùn)、休藥期設(shè)定、質(zhì)量認(rèn)證、最佳收獲期、產(chǎn)地準(zhǔn)出提供科學(xué)依據(jù)，為制定相應(yīng)產(chǎn)品全程管控提供技術(shù)準(zhǔn)則。

國(guó)內(nèi)王冬群等[1]、劉河疆等[2]已利用膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)慈溪、新疆葡萄主產(chǎn)區(qū)的葡萄農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。筆者擬對(duì)都江堰市的葡萄農(nóng)藥殘留膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行分析評(píng)估，旨在明確都江堰市葡萄農(nóng)藥殘留污染與膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)情況。

1?材料與方法

1.1?樣品來(lái)源

在葡萄成熟季節(jié)7—9月采集都江堰市6個(gè)鄉(xiāng)鎮(zhèn)16個(gè)生產(chǎn)基地共86個(gè)葡萄樣品，覆蓋栽培面積40余hm2，其中2017年采集樣品20個(gè)，2018年采集樣品66個(gè)。

1.2?儀器設(shè)備與檢測(cè)方法

1.2.1?儀器設(shè)備。

GC2014島津氣相色譜儀;GCMS-TQ8030島津氣相色譜質(zhì)譜儀;LCMS-8040島津液相色譜質(zhì)譜儀。

1.2.2?檢測(cè)方法。按照標(biāo)準(zhǔn)方法[3-5]對(duì)甲胺磷、對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、久效磷、六六六、氧樂(lè)果、甲拌磷、甲基異柳磷、水胺硫磷、樂(lè)果、敵敵畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、殺螟硫磷、二嗪磷、馬拉硫磷、亞胺硫磷、伏殺硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、異菌脲、三氯殺螨醇、腐霉利、乙烯菌核利、苯醚甲環(huán)唑、丙環(huán)唑、咪鮮胺、吡唑醚菌酯、甲霜靈、敵百蟲、多菌靈、吡蟲啉、辛硫磷、阿維菌素、噠螨靈、嘧霉胺、嘧菌酯、多效唑、氯吡脲50種農(nóng)藥進(jìn)行殘留檢測(cè)，包括5種禁用農(nóng)藥和8種限用農(nóng)藥，其余大部分為葡萄生產(chǎn)過(guò)程中常用的殺蟲殺菌殺螨劑，還包括多效唑和氯吡脲2種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑。該研究針對(duì)檢出的農(nóng)藥和全部86個(gè)葡萄樣品進(jìn)行農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。對(duì)于檢出的農(nóng)藥，當(dāng)某個(gè)樣品中的檢測(cè)值

1.3?慢性膳食攝取風(fēng)險(xiǎn)的計(jì)算

各農(nóng)藥的慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)（%ADI）用公式（1）計(jì)算[7-8]。風(fēng)險(xiǎn)大小與%ADI的值成正比，當(dāng)%ADI≤100%時(shí)，表示風(fēng)險(xiǎn)可以接受;當(dāng)%ADI>100%時(shí)，表示風(fēng)險(xiǎn)不可接受。

式中，STMR為規(guī)范試驗(yàn)殘留中值，取平均殘留值[7-8]（mg/kg）;a為居民日均葡萄消費(fèi)量（kg），取0.046[1];ADI為每日允許攝入量[9]（mg/kg）;bw為體重（kg），按60 kg[10]計(jì)。

1.4?急性膳食攝取風(fēng)險(xiǎn)的計(jì)算

根據(jù)世界衛(wèi)生組織（world health organization，WHO）數(shù)據(jù)[11]，中國(guó)居民葡萄消費(fèi)的大份餐（LP）為0.570 3 kg，葡萄單果重為0.636 6 kg，葡萄個(gè)體之間變異因子（ν）為3。各農(nóng)藥的估計(jì)短期攝入量用公式（2）計(jì)算[7，10]。各農(nóng)藥的急性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)（%ARfD）和安全界限（SM）分別用公式（3）和（4）計(jì)算[7-8]。風(fēng)險(xiǎn)大小與%ARfD的值成正比，當(dāng)%ARfD≤100%時(shí)，表示風(fēng)險(xiǎn)可以接受;%ARfD>100%時(shí)，表示風(fēng)險(xiǎn)不可接受。

式中，ESTI為估計(jì)短期攝入量（kg）;U為單果重量（kg）;HR為最高殘留量，取99.9百分位點(diǎn)值[12]（mg/kg）;ν為變異因子;LP為大份餐（kg）;ARfD為急性參考劑量（mg/kg）。

1.5?最大殘留限量估計(jì)值的計(jì)算?根據(jù)理論最大日攝入量[12-13]應(yīng)不大于每日允許攝入量[10]的原則，得出最大殘留限量估計(jì)值計(jì)算公式：

式中，eMRL為最大殘留限量估計(jì)值（mg/kg）;F為葡萄日消費(fèi)量（kg），按照最大風(fēng)險(xiǎn)原則，應(yīng)取大份餐（LP）。

1.6?風(fēng)險(xiǎn)排序

借鑒英國(guó)獸藥殘留委員會(huì)獸藥殘留風(fēng)險(xiǎn)排序矩陣[14]，膳食比例[葡萄占居民總膳食的百分率（%）]、農(nóng)藥毒效（即ADI值）、使用頻率、高暴露人群、殘留水平5項(xiàng)指標(biāo)均采用原賦值標(biāo)準(zhǔn)[13]，賦值標(biāo)準(zhǔn)見表1。毒性采用急性經(jīng)口毒性，根據(jù)經(jīng)口半數(shù)致死量（LD50）分為劇毒、高毒、中毒和低毒4類[15]，各農(nóng)藥的LD50從食品伙伴網(wǎng)[16]查得。ADI值從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[9]查得。農(nóng)藥使用頻率（FOD）按公式（6）計(jì)算。樣品中各農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)得分（S）用公式（7）[13]計(jì)算。每種農(nóng)藥的殘留風(fēng)險(xiǎn)得分為這種農(nóng)藥在所有樣品中的殘留風(fēng)險(xiǎn)得分平均值，殘留風(fēng)險(xiǎn)與該值大小成正比。葡萄樣品的農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)用風(fēng)險(xiǎn)指數(shù)排序，風(fēng)險(xiǎn)與風(fēng)險(xiǎn)指數(shù)成正比。風(fēng)險(xiǎn)指數(shù)（risk index，RI）用公式（8）計(jì)算。

式中，P為果實(shí)發(fā)育日數(shù)（葡萄從開花到果實(shí)成熟所經(jīng)歷的時(shí)間，d）;T為果實(shí)發(fā)育過(guò)程中使用該農(nóng)藥的次數(shù);A為毒性得分;B為毒效得分;C為葡萄膳食比例得分;D為農(nóng)藥使用頻率得分;E為高暴露人群得分;F為殘留水平得分;n為檢出的農(nóng)藥（種）;TS0為n種農(nóng)藥均未檢出的樣品的殘留風(fēng)險(xiǎn)得分，用公式（7）算出n種農(nóng)藥各自的殘留風(fēng)險(xiǎn)得分后求和得到。

2?結(jié)果與分析

2.1?農(nóng)藥殘留水平分析

86個(gè)葡萄樣品中，有67個(gè)樣品都檢出了農(nóng)藥殘留，占樣品總數(shù)的77.9%，共檢出農(nóng)藥14種（包括4種中毒農(nóng)藥和10種低毒農(nóng)藥），無(wú)高毒農(nóng)藥檢出，各農(nóng)藥的殘留水平見表2。嘧菌酯、多菌靈、腐霉利的檢出率較高，分別為39.5%、27.9%、24.4%，檢出率為10%以上的農(nóng)藥有5種;對(duì)于吡蟲啉、丙環(huán)唑，我國(guó)尚未制定葡萄中的最大殘留限量[7]，其余被檢出的12種農(nóng)藥最大殘留限量見表1。86個(gè)葡萄樣品中有1個(gè)樣品農(nóng)藥殘留超標(biāo)（超標(biāo)農(nóng)藥為氯氟氰菊酯），超標(biāo)率1.2%。86個(gè)樣品無(wú)禁限用農(nóng)藥被檢出，但檢出的氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、吡蟲啉、溴氰菊酯、丙環(huán)唑均未在葡萄上登記[17]。

2.2?農(nóng)藥殘留慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)

用公式（1）算得農(nóng)藥殘留慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)（表3）。從表3可見，檢出的14種農(nóng)藥的慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)（%ADI）均在0.01%～0.35%，這說(shuō)明都江堰葡萄農(nóng)藥殘留慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)均很低，是可接受的。

2.3?農(nóng)藥殘留急性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)

根據(jù)世界衛(wèi)生組織數(shù)據(jù)庫(kù)[18]，除嘧菌酯、嘧霉胺、甲霜靈的急性參考劑量（ARfD）信息為“Unnecessary（不必要）”，異菌脲無(wú)ARfD信息，其余10種農(nóng)藥的ARfD見表3。從表3可見，這10種農(nóng)藥的急性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)（%ARfD）在0.31%～44.26%，平均為13.85%。這表明都江堰市葡萄農(nóng)藥殘留急性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)是可以接受的。從表3還可以看出，各農(nóng)藥的最高殘留量均小于安全界限，說(shuō)明這些農(nóng)藥的急性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)均很低。

2.4?農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)排序

根據(jù)中國(guó)2013年人口數(shù)量、中國(guó)葡萄鮮食量、產(chǎn)量、貯藏運(yùn)輸損耗率、出口鮮食葡萄量及中國(guó)居民食物攝入量（1 056.6 g）[19]推算，中國(guó)居民葡萄攝入量占總膳食的比例為4.35%，可知膳食比例得分（C）為1。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥合理使用準(zhǔn)則，每種農(nóng)藥在葡萄上最多使用3次，該研究的葡萄果實(shí)發(fā)育期為90～100 d。用公式（6）計(jì)算得知各農(nóng)藥使用頻率均在2.5%～20.0%，根據(jù)表1確定農(nóng)藥使用頻率得分（D）為1。我國(guó)不同人群水果消費(fèi)量存在一定差異[20]，但并無(wú)可用來(lái)判定存在高暴露人群的相關(guān)數(shù)據(jù)，根據(jù)表1確定高暴露人群得分（E）為3。用公式（7）計(jì)算出14種農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)得分（圖1）。從圖1可見，根據(jù)各農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)得分高低，可將14種農(nóng)藥分為3類，第1類為高風(fēng)險(xiǎn)農(nóng)藥，風(fēng)險(xiǎn)得分≥20，有1種;第2類為中風(fēng)險(xiǎn)農(nóng)藥，風(fēng)險(xiǎn)得分在15～20，共有5種;第3類為低風(fēng)險(xiǎn)農(nóng)藥，風(fēng)險(xiǎn)得分均≤15，共有8種。

用公式（8）計(jì)算出86個(gè)葡萄樣品各自的農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)指數(shù)（RI）。以5為RI級(jí)差，可將86個(gè)樣品分為3類。第1類為中風(fēng)險(xiǎn)樣品，RI≥10，共有3個(gè)樣品，占3.5%;第2類為低風(fēng)險(xiǎn)樣品，RI 5～<10，共有21個(gè)樣品，占24.4%;第3類為極低風(fēng)險(xiǎn)樣品，RI<5，共有62個(gè)樣品，占72.1%。這表明都江堰市葡萄農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)水平以低風(fēng)險(xiǎn)和極低風(fēng)險(xiǎn)為主，占96.5%。多殘留樣品檢出的農(nóng)藥最多有5種農(nóng)藥檢出，大部分檢出3～4種農(nóng)藥。

2.5?葡萄農(nóng)藥最大殘留限量估計(jì)值和建議值

在此次檢出的14種農(nóng)藥中，針對(duì)吡蟲啉、丙環(huán)唑2種農(nóng)藥我國(guó)尚未制定葡萄中的最大殘留限量[9]。葡萄中14種農(nóng)藥最大殘留限量估計(jì)值（eMRL）見表4。按照最大殘留限量可比eMRL略低或略高的原則，建議吡蟲啉、丙環(huán)唑的最大殘留限量分別設(shè)為6、7 mg/kg。與eMRL相比，異菌脲、咪鮮胺的MRL制定過(guò)松，建議最大殘留限量分別設(shè)為6、1 mg/kg。從表4可見，各農(nóng)藥的99.5百分位點(diǎn)殘留值[8]均顯著低于最大殘留限量或最大殘留限量建議值，表明這些最大殘留限量和最大殘留限量建議值能保護(hù)消費(fèi)者健康。

3?結(jié)論與討論

3.1?都江堰市葡萄農(nóng)藥殘留污染

近2年來(lái)都江堰市共抽檢葡萄樣品86個(gè)，有67個(gè)樣品農(nóng)藥有檢出，檢出率為77.9%，有1個(gè)樣品氯氟氰菊酯超標(biāo)，超標(biāo)率為1.2%。殺菌類農(nóng)藥嘧菌酯、多菌靈、腐霉利等檢出率較高，吡蟲啉和菊酯類殺蟲劑也有不同程度的檢出，平時(shí)大家較為關(guān)注的膨大劑氯吡脲、多效唑均未檢出。2018年采樣同時(shí)對(duì)葡萄種植生產(chǎn)過(guò)程用藥情況進(jìn)行了問(wèn)卷調(diào)查，調(diào)查結(jié)果顯示種植戶在花期一般施用菊酯類殺蟲劑，幼果期至采果前殺菌劑施用較多，這與檢測(cè)結(jié)果一致，調(diào)查過(guò)程中發(fā)現(xiàn)當(dāng)?shù)仄咸逊N植多采用鋼架大棚覆塑料薄膜的設(shè)施栽培方式，夏季若連續(xù)降雨易導(dǎo)致高溫高濕環(huán)境，病蟲害高發(fā)，施藥情況也比較嚴(yán)重，這也可能是葡萄農(nóng)藥檢出率高的原因之一。此次檢測(cè)結(jié)果顯示在葡萄種植過(guò)程中農(nóng)藥產(chǎn)品超范圍使用的情況仍較為普遍，檢出的農(nóng)藥有5種未在葡萄上登記，這是《農(nóng)藥管理?xiàng)l例》等法律法規(guī)明令禁止的行為，提示人們應(yīng)從農(nóng)藥生產(chǎn)、農(nóng)藥銷售、農(nóng)藥使用、農(nóng)藥登記管理制度等多方面找原因，改善農(nóng)藥超范圍使用情況。

3.2?農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)及最大殘留限量

經(jīng)分析表明都江堰市葡萄中殘留的各種農(nóng)藥慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)值均小于0.4%，急性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)均小于45%，都為可接受的風(fēng)險(xiǎn)。各農(nóng)藥的最高殘留限量也均小于安全界限。從農(nóng)藥風(fēng)險(xiǎn)排序看，檢出的14種農(nóng)藥中除溴氰菊酯為高風(fēng)險(xiǎn)農(nóng)藥，其余13種均為低風(fēng)險(xiǎn)農(nóng)藥。從對(duì)86個(gè)葡萄樣品的農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)指數(shù)來(lái)看，96.5%的樣品為低風(fēng)險(xiǎn)和極低風(fēng)險(xiǎn)樣品。各項(xiàng)指標(biāo)分析結(jié)果表明都江堰市葡萄農(nóng)藥殘留處于低風(fēng)險(xiǎn)狀態(tài)。

出于保護(hù)消費(fèi)者健康角度，建議嘧菌酯、多菌靈、腐霉利、吡唑醚菌酯、氯氟氰菊酯、苯醚甲環(huán)唑、氯氰菊酯、嘧霉胺、溴氰菊酯、甲霜靈10種農(nóng)藥殘留限量仍保持原有規(guī)定，針對(duì)吡蟲啉、丙環(huán)唑2種我國(guó)尚未制定最大殘留限量和異菌脲、咪鮮胺2種最大殘留限量比最大殘留限量估計(jì)值高的農(nóng)藥，在參考國(guó)際食品法典、歐盟、美國(guó)、日本、澳大利亞、韓國(guó)、新西蘭的最大殘留限量值（中國(guó)農(nóng)藥信息網(wǎng)農(nóng)藥最大殘留限量數(shù)據(jù)庫(kù)中查詢）設(shè)定后，建議其最大殘留限量分別設(shè)為6、7、6、1 mg/kg。

3.3?影響風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果的因素

調(diào)查發(fā)現(xiàn)的幾種種植戶常用農(nóng)藥戊唑醇、氟蟲腈、肟菌酯、抑霉唑、啶蟲脒、烯酰嗎啉未在此次監(jiān)測(cè)范圍，若擴(kuò)大監(jiān)測(cè)范圍，葡萄樣品農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)可能會(huì)相應(yīng)增加。

參考文獻(xiàn)

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[5] 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委會(huì)員.水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法：GB/T 20769—2008[S].北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2008.

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[9] 中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)，中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局.食品中農(nóng)藥最大殘留限量：GB 2763—2016 [S].北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2016.

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