三重四極桿質譜聯用測定蔬菜中多種農藥殘留的方法

摘要：本文通過使用將超高效液相色譜儀及三重四極桿質譜儀聯用的方法，建立了一種同時檢測蔬菜中多種農藥殘留的方法。該方法可以在30min內完成蔬菜中多種農藥的分離，且各種農藥在1.0～100μg/L的范圍內展現了良好的線性，同時各種農藥在不同濃度下的精密度實驗中獲得的實驗數據所作校準曲線的相關系數均不小于0.9963。因此，本文所述的分析方法快速、靈敏度高、重復性強，對于蔬菜中常用農藥的多殘留檢測是適合的。

關鍵詞：蔬菜;農藥殘留;三重四極桿質譜儀;超高效液相色譜儀

中圖分類號：O657.63;TS255.7? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標識碼：? A? ? ? ? ? ? ?DOI編號： 10.14025/j.cnki.jlny.2019.22.033

在農作物的種植和生長過程中，農藥的使用率相當高、使用范圍十分廣泛，然而如果這些殘留的農藥隨著食物進入人體將會對人體的健康產生危害，所以，開發靈敏度高的分析方法和可靠、高效率的定性、定量手段來同時檢測蔬菜中的多種農藥殘留就變得尤為迫切。

1 實驗部分

1.1 分析條件

液相色譜條件：A-0.02%甲酸水溶液、B-甲醇流作流動相，流速0.4mL/min，時間程序如下：0～1min B相10%，1～4min B相50%，4～20min B相75%，20～25min B相95%，25～30min B相10%。

質譜條件：離子源接口電壓+4.5kV，-3.5 kV;離子源ESI，正負離子同時掃描;干燥氣氮氣20L/min;霧化氣氮氣3.0 L/min;碰撞氣氬氣;加熱模塊溫度450℃;脫溶劑管溫度 250℃;駐留時間10ms;延遲時間3ms。

1.2 樣品制備

樣品前處理方法：參照GB/T 20769-2008的處理方法對樣品進行前處理。

標準溶液配制：用甲醇配制500mg/L 3種混合標準溶液，逐級稀釋成0.5μg/L，1.0μg/L，5.0μg/L，10.0μg/L，50.0μg/L，100.0μg/L的不同濃度的標準樣品。

2 結果討論

2.1 標準樣品的 MRM 色譜圖（如圖）

2.2 線性關系

三種農藥的標準曲線參數分別為：敵百蟲Y =（1811.48）X + （262.979），0.9999， 5～500μg/L;克百威Y =（20991.4）X + （-22156.5），0.9998，1～100;烯酰嗎啉Y =（10354.4）X + （-8814.84），0.9998，1～100。

2.3 精密度實驗

RSD% R.T（10.0μg/L）分別為0.07，0.06，0.06;RSD% Area（10.0μg/L）分別為6.13，2.71，2.18;RSD% R.T（50.0μg/L）分別為0.08，0.04，0.04;RSD% Area（50.0μg/L）分別為4.43，1.75，1.91。

2.4 基質加標實驗

將完全空白的油麥菜基質按照 1.2 的方法進行處理，然后，加混標至濃度為 10μg/L，進行平行測定。平均回收率（%）分別為96.5，108.9， 114.8;RSD%分別為3.76，3.02，4.04。

3 結論

本文建立了一種將超高效液相色譜儀及三重四極桿質譜儀聯合使用的方法測定蔬菜樣品中的三種農藥殘留的方法，該方法不僅在30min內完成了分離，而且重復性好、靈敏度高，因而對于蔬菜中常用農藥的多殘留檢測是適合的。

參考文獻

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作者簡介：路峰，本科學歷，工程師，研究方向：農產品、糧油及其副產品檢驗。