電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定四種奶片中的鈣和鎂

李 穎

(1北礦檢測技術(shù)有限公司，北京102628；2北京礦冶科技集團(tuán)有限公司，北京100160)

前言

奶制品因其營養(yǎng)豐富，成為許多兒童成長過程中必不可少的一種營養(yǎng)食品。奶片是奶制品中的一種，由于其口味清甜，奶香濃郁，因而備受小朋友們的喜愛,并且與其它零食相比，奶片富含牛奶蛋白、牛奶脂肪以及較高的能量，其中的營養(yǎng)也相對更為豐富，因此奶片也成為很多家長的首選零食。奶片中富含的鈣和鎂都是人體所必需的元素，鈣是人類牙齒和骨骼主要的無機(jī)成分，嬰幼兒時(shí)期代謝最為旺盛，這個(gè)階段體內(nèi)的鈣量會(huì)直接影響到前期的生長發(fā)育；鎂是人體細(xì)胞內(nèi)的主要陽離子，是體內(nèi)多種細(xì)胞基本生化反應(yīng)的必需物質(zhì)，兩者在生物體正常生命活動(dòng)中都缺一不可。此外，鈣與鎂在一定的比例條件下，鎂還可以促進(jìn)鈣的吸收。選取了四種不同的奶片，并采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定了這四種奶片中鈣和鎂的含量[1-3]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

HNO3、HCl、HClO4均為優(yōu)級純，所用水為去離子水。

鈣和鎂單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1 000 mg/L)：由國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院提供；奶片為實(shí)體商店購買。

1.2 儀器

所用儀器為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國安捷倫科技公司)，儀器的各項(xiàng)工作參數(shù)如表1所示。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

表1 儀器測量參數(shù)Table 1 Parameters of instrument

1.4 工作曲線配制

分別移取適量的鈣和鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于兩組100 mL容量瓶中，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。再根據(jù)工作曲線中標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的濃度，分別移取一定量配制好的鈣和鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，加入5 mL HNO3，用水稀釋并定容至刻度線，搖勻。此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線見表2。

表2 工作曲線Table 2 Working curves

2 結(jié)果與討論

2.1 被測元素譜線選擇

經(jīng)實(shí)驗(yàn)，結(jié)合光譜干擾、儀器靈敏度和待測元素波長的強(qiáng)度因素，最終分別選取422.673 nm和285.213 nm作為Ca和Mg的測定波長。選擇合適的扣背景位置，所選用的分析線基本沒有光譜干擾。

2.2 試樣消解方法選擇

準(zhǔn)確稱取0.50 g(精確至0.000 1 g)樣品，并選取如表3所示3種方法消解樣品。

表3 三種方法比較Table 3 Comparison of the three methods

從表3可以發(fā)現(xiàn)，濃硝酸和濃硝酸-濃鹽酸混酸體系均不能將試樣完全消解，有不溶物留存在試液中，因此實(shí)驗(yàn)選用方法三[HNO3-HClO4(4∶1)]溶解樣品。

2.3 方法的檢出限

連續(xù)測定11次試劑空白液，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差，其中檢出限為3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差，測定下限為5倍的檢出限，結(jié)果如表4所示。從表4數(shù)據(jù)可以看出，鈣和鎂的測定下限都能滿足分析方法的最低濃度要求。

表4 儀器檢出限和方法的測定下限Table 4 Detection limit of instrument and method /(g·mL-1)

2.4 儀器短時(shí)穩(wěn)定性

將鈣和鎂最大質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測定6次，計(jì)算其發(fā)射光絕對強(qiáng)度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果分別為0.62%和0.87%，均小于通常所要求的1%，表明儀器短時(shí)穩(wěn)定性良好。

2.5 方法精密度實(shí)驗(yàn)

根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法，對四個(gè)樣品分別試驗(yàn)11次，得到11組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果如表5所示，四個(gè)樣品中鈣和鎂的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都比較小，均小于5%。并且可以發(fā)現(xiàn)，2#和4#樣品中的鈣和鎂含量較高，1#次之，3#樣品中的鈣和鎂含量明顯較低。

2.6 方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

在四個(gè)試樣中加入一定量的待測元素，并按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行加標(biāo)回收率測定，結(jié)果見表6，從表6中可以看出，各元素的加標(biāo)回收率在96.7%～101%，表明方法結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

表5 方法的精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 5 Precision test results of Ca and Mg

表6 試樣加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)Table 6 Recovery rate of samples

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)表明，采用硝酸-高氯酸溶解試樣，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定其中的鈣、鎂含量，方法準(zhǔn)確、操作快捷。鈣是人體內(nèi)多種酶的激活劑，能夠維持人體各器官的正常運(yùn)作，鎂是重要的神經(jīng)傳導(dǎo)物質(zhì)，也是鈣、鉀、鈉等代謝所必需的物質(zhì)，兩者的缺失均會(huì)造成人體生理障礙，在人體生命活動(dòng)中都必不可少。本實(shí)驗(yàn)中，非糖果型奶片中的鈣和鎂含量均高于糖果型奶片中的鈣鎂含量，并且，非糖果型奶片中的2#和4#樣中鈣和鎂的含量高于1#樣品，相比之下更適于兒童鈣鎂元素的攝入。