食品理化檢驗室的質量控制技術探討

孫文秀 柳玉曉

食品安全關系著人民群眾身體健康和生命安全。近年來，食品安全事故頻發，引起了人民大眾對食品安全和質量的高度關注和擔憂。為了更好實施食品安全監督管理、同時為政府處理各種突發公共衛生事件提供有力的科學依據，迫切需要提高食品理化檢驗室的檢測能力，而高標準執行實驗室質量控制，是保障檢驗過程的科學規范，確保檢驗結果的準確性、高效性和合法性至關重要的問題[1]。

1 食品理化檢驗的質量控制是保證檢驗質量的前提

對于食品理化檢驗室來說，檢驗質量既是實驗室生存的基礎，又是實驗室發展的永恒主題。而只有通過嚴格的質量控制，才能達到檢驗結果準確、可靠、及時的目標。理化檢驗質量控制工作就是圍繞這些要求展開，充分利用各種質量控制技術，對影響工作質量的人員因素、外部環境、儀器設備、標準物質量值溯源等多個環節進行質量監督和控制，在過程中盡早發現問題，并采取相應措施加以糾正，盡可能減少和防止結果偏離現象發生。

食品理化檢驗室的質量控制技術，就是要對檢驗過程進行控制，把關檢驗過程的各種操作條件和環節，把分析工作中的誤差減小到最小的限度，使它能夠穩定地提供準確可靠地高質量結果，將檢驗結果的不確定度連續保持在規定的技術要求之內。

2 食品理化檢驗過程中的質量控制技術

食品理化檢驗技術就食品理化檢驗過程來說，需要從樣品的采集、樣品的制備和處理、樣品檢測、數據分析及處理4個過程，對每個環節進行嚴格的質量控制，就可以牢牢把握住檢驗結果準確性的關鍵所在。

2.1 樣品的質量控制

保持樣品的狀態和特性，對檢測結果的有效性和準確性有重要意義。要做好樣品登記，是樣品的唯一標記，以保證樣品的唯一性和可追溯，否則實驗結果再準確也無任何意義。采集樣品過程要遵循代表性、典型性、適時性、完整性4個原則[2]。例如采集固體食品，應自每批食品上、中、下的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣，再進行混合，最后取有代表性的樣品；如果采集被污染食品樣品，應采集被污染或接近污染源的部分，使采集部分具有典型性；因為所采樣品隨時間會發生成分變化，尤其在食物中毒發生時期，采集樣品要做到迅速及時，利于檢出致病物質。

樣品稱量用的分析天平要使用萬分之一精度的天平，要定期到國家質檢機構進行校準檢定，排除由此產生的系統誤差。

樣品的處理，要使被測成分從復雜的樣品中分離出來，制備成易于測定的溶液形式，同時除去對分析測定有干擾的基體物質，濃縮待測組分，從而提高檢測的精密度和準確度，或者需要通過衍生等處理方式，使一些難以獲得檢測信號的待測組分轉化成有較高效應值的化合物，例如高效液相色譜法檢測食品中黃曲霉毒素B1的實驗中，樣品需經三氟乙酸衍生后再進行測定提高檢測的靈敏度。合格的樣品的處理和制備是確保檢測結果準確性的關鍵環節之一，制備樣品時要注意，采用分解法處理樣品時，要分解完全，既不能造成被測組分損失，也不能帶入干擾物質，致使樣品被污染，影響測定結果。

2.2 檢驗方法的質量控制

檢驗方法是實驗室實現檢驗的主要手段。理想的分析方法具備以下特點：對多數檢測組分有極高的靈敏性在，足夠低的檢出限；既具有多效性，又有可能同時進行多組分測定；密度高，準確性好；不受干擾或基體效應；對樣品具有非破壞性；玷污危險小；經濟價廉；易于操作，易實現現代化；最好是不需要標準或參照物的絕對分析方法。實際工作中應適時對在用標準進行檢查更新，結合實際要求優先采用現行有效的國家標準檢驗方法。

2.3 樣品檢驗過程中的質量控制

要對檢驗過程的全程進行質量控制，就是要保證檢驗的每個設備，每個環節都在受控范圍之內。首先儀器設備是實驗室實現檢驗的基本保證。所使用的分析儀器要定期到國家質檢機構進行校準檢定，注意日常維護保養，并填寫儀器使用記錄，定期進行期間核查，確保儀器設備處于正常運行狀態。檢測環境要符合實驗要求，要滿足不同實驗的溫濕度、通風光照等條件[3]。不同儀器設備空間布置注意隔離，避免互相產生干擾。實驗前調整好儀器參數，達到充分預熱，使儀器達到穩定狀態再進行測定。實驗過程要隨時填寫原始記錄，便于溯源，使同樣條件下實驗結果得以重現[4]。

分析所用玻璃量器如移液管、容量瓶、滴定管、刻度吸管等均應定期進行檢定校正[5]，清洗準備時注意避免污染，如測定六價鉻離子的玻璃容器不能用重鉻酸鉀溶液浸泡，易造成鉻離子污染，且內壁要光滑防止鉻離子吸附。測定農殘的容器應用所使用的溶劑進行洗刷后方可使用；用于質譜分析的容器，應使用乙醇清洗后使用馬弗爐進行高溫處理等。實驗用水按照不同實驗的要求，一般用蒸餾水或去離子水，痕量分析時用一級水，微量分析用二級水，三級水用于一般化學分析。由于純水在儲存期間易受污染，一級水使用時須現用現配，二、三級用水也不宜儲存時間過長以免受空氣中成分污染或產生微生物等雜質影響。測定食品中含氮量實驗用水必須預蒸餾以去掉氨水。實驗試劑的純度必須符合分析項目要求。實驗的同時做空白實驗，除不加樣品外，采用完全相同的試劑、分析步驟、實驗條件進行平行操作，以扣除試劑本底值對實驗結果的影響[6]。

要保證分析數據的準確性，分析樣品的同時需要配制標準系列做校準曲線，使用有證標準物質，配制的標準溶液系列濃度點不得少于6個，測定使用的容器和量器要經過容積校正，檢定合格。制得的校準曲線相關系數不能低于0.999，否則需從分析方法、儀器、量器和操作因素查找原因：（1）分析方法自身的精密度；（2）測定儀器（包括量器）的精密度不夠精確；（3）易揮發溶劑引起的測定溶液為濃度的改變，使曲線偏離；（4）實驗操作時的損失或污染，影響曲線線性關系；（5）當空白值較高時試劑加入量的一致性；（6）分析人員操作的嚴密性不夠。從以上幾方面自查原因，改進后重新制作校準曲線。

2.4 檢驗報告的質量控制

報告結果按照國家衛生標準的要求，以平行樣測定值的算術平均值報告結果，實驗精密度要求平行雙樣測定結果在允許偏差控制范圍之內才能采用，如石墨爐原子吸收光譜法測得食品中鉛的含量，要求在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算數平均值的20%。

檢測結果的檢驗可以使用質量控制圖法，如果檢測數據點落在控制圖上下控制限之間，而且排列規律正常，表明檢測過程正常，數據可用，否則表明檢測過程發生了異常，需要查明原因，采取措施，使檢測過程恢復正常[7]。

3 實驗室內部和外部質量控制技術

為了將分析測定的結果控制在允許的誤差范圍之內，實驗室必須采取內部質量控制，以驗證實驗結果的準確性。可以采取標準物質核查，試驗室內部比對，留樣再測，加標回收實驗，空白試驗，平行實驗，校準曲線核查等方式。標準物質核查[8]是指將已知量的標準物質作為樣品下發給檢驗人員，將檢測分析結果與標準物質已知含量進行對比，計算誤差來評價該分析結果的準確性。另一種常用的方法是實驗室內部比對，即不同人員（或用不同的儀器設備、不同的實驗方法），其他條件完全相同，對同一樣品進行分析測定，通過比較，分析檢測結果的一致性。留樣再測用以評價檢測結果的可靠性、穩定性與準確性。加標回收實驗即樣品中加入標準物質，通過測定其回收率以確定測定方法的準確度和精密度。

除了平時的實驗室內部質量控制工作，還需要定期參加實驗室間比對或能力驗證，計量認證考核等實驗室外部質量控制活動，是發現和消除實驗室內部不易核對的誤差，特別是存在的系統誤差的重要措施。

4 結語

總體來說，要提高檢驗質量，必須將質量控制技術貫穿整個實驗過程，上下銜接，環環相扣，不存在任何質量漏洞。建議從以下幾方面把關：第一，檢驗人員要經過專業培訓學習，對標準檢驗方法、質量手冊和程序性文件內容熟練掌握，操作水平達到熟練程度[9]；第二，儀器設備要保證處于正常狀態，日常維護保養，定期校準檢定，檢定其靈敏度，精密度，檢測限是否符合要求；第三，選擇合適的檢測方法，要考慮該方法檢出限、線性范圍、精密度、準確度、以及結果的測量不確定度是否適合實驗要求[10]；第四，實驗環境因素，如電源電壓、溫濕度、通風等條件是否滿足實驗要求。

要保證檢驗質量控制技術的有效實施，除了規范的操作技術，嚴格的實驗程序，建議采用全面質量管理的模式[11]，即全員、全過程、全方位質量管理。這樣能促進實驗室人員提高質量意識，直接參與質量管理，促進實驗室查找問題、整改不足，改“事后把關”為“事前預防”，做到從源頭處控制質量，防患于未然[12]。在此基礎上定期對質量控制情況進行總結，對檢測能力作出評估，可以極大地促進實驗室對檢驗各個環節的嚴格把關，保證實驗室出具結果更加準確可靠，逐步提高質量控制能力和檢驗技術水平，滿足社會對食品理化檢驗室的檢測能力要求。