蔬菜農(nóng)藥殘留檢測常見技術(shù)與優(yōu)化建議

趙康

蔬菜是人們?nèi)粘Ｉ钪兄匾氖称凡牧希L期食用能夠?yàn)槿藗兊纳眢w提供更多的營養(yǎng)物質(zhì)。為了提高蔬菜的成活率，促進(jìn)產(chǎn)品有效增產(chǎn)，人們會(huì)在種植蔬菜中施加農(nóng)藥來防治有害生物。然而，殘余農(nóng)藥在蔬菜中留存周期過長，常常導(dǎo)致不少農(nóng)業(yè)污染問題和食品安全問題的發(fā)生，人們加強(qiáng)了對蔬菜安全的重視程度，采取措施來有效檢測殘留農(nóng)藥的濃度與成分成為人們的共識(shí)。

1 蔬菜農(nóng)藥殘留檢測常見技術(shù)

通常在開始實(shí)施農(nóng)藥殘留檢測前，需要對蔬菜樣品進(jìn)行必要的前期處理。在農(nóng)藥殘留檢測環(huán)節(jié)，現(xiàn)階段主要的技術(shù)手段也在不斷發(fā)展和創(chuàng)新。

1.1 搭配多柱多檢測器的氣相色譜檢測（GC）

其原理是在傳統(tǒng)的氣相色譜儀表上加配可改進(jìn)的雙檢測器與雙毛細(xì)管柱，管柱的極性應(yīng)對立，并配雙塔式自動(dòng)進(jìn)樣裝置。經(jīng)過前期處理的蔬菜樣品溶液分注不同進(jìn)樣口，在對立極性的管柱中流至檢測器從而完成定性或定量檢測。該技術(shù)可測殘留農(nóng)藥范圍較廣，應(yīng)用普遍。

1.2 高速液相色譜檢測（HPLC）

該技術(shù)可高效率完成樣品溶液沸點(diǎn)較高、不易揮發(fā)、熱態(tài)下活躍易分解、超大分子量以及極性差異的有機(jī)物。就當(dāng)前市場所售農(nóng)藥中的氨基甲酸酯類（通式為RNHCOOR′）農(nóng)藥或以噻唑、二硫戊環(huán)、惡唑、苯并咪唑、三唑、嘧啶、三嗪等雜環(huán)結(jié)構(gòu)為主的有機(jī)殺菌劑，都可以采用液相色譜檢測技術(shù)完成殘留濃度檢測。

1.3 高特異性高靈敏度質(zhì)譜檢測（MS）

其原理主要是通過建立非基質(zhì)干擾的色譜檢測設(shè)備，檢測樣品中的質(zhì)量-電荷比，主動(dòng)電離樣品成分，所產(chǎn)生的電離子在加速電場中以離子束形式射入質(zhì)量分析器后，經(jīng)電磁場的復(fù)雜作用導(dǎo)致離子束色散后分別聚焦，可有效確定質(zhì)量。質(zhì)譜檢測是定性開展蔬菜農(nóng)藥殘留的重要手段，首先能夠在物料所允許的保留時(shí)間內(nèi)完成定性，同時(shí)還能夠進(jìn)一步對各種未知狀態(tài)的農(nóng)藥完成定性。

1.4 酶法檢測

酶法檢測的技術(shù)應(yīng)用質(zhì)量與效率是十分優(yōu)越的，能夠保留生物與化學(xué)分析檢測的方法優(yōu)勢，在有效控制蔬菜保存新鮮度的同時(shí)，積極增強(qiáng)檢測工作效率。應(yīng)用酶法快速檢測蔬菜農(nóng)藥殘留的原理體現(xiàn)在其生物酶物質(zhì)在不同程度的影響下會(huì)與其他化合物進(jìn)行結(jié)合，從而產(chǎn)生新的物質(zhì)或發(fā)生不規(guī)律反應(yīng)，進(jìn)而能夠測定農(nóng)藥殘留量。

2 蔬菜農(nóng)藥殘留檢測的技術(shù)缺陷

對于前文提到的幾種檢測技術(shù)，在使用中常會(huì)表現(xiàn)出一定的技術(shù)局限性或技術(shù)缺陷。如HPLC的適用對象就有較為嚴(yán)格的要求。利用酶聯(lián)免疫吸附（ELISA）等生化測定法實(shí)施農(nóng)藥殘留檢測時(shí)，往往因整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中所需材料的應(yīng)用量與備有量不匹配，使得抗體的特異性突出，更適合對目標(biāo)明確的單一系列農(nóng)藥進(jìn)行殘留檢測，而不適用于多類農(nóng)藥檢測分析。利用酶法進(jìn)行快速檢測時(shí)，其缺點(diǎn)在于試劑的制備成功率易受影響，導(dǎo)致酶的活性降低或消失，從而使得整個(gè)檢測過程反應(yīng)不穩(wěn)且結(jié)果失真。酶法速檢技術(shù)應(yīng)用中的常見不足主要有幾方面：一是檢測比色的空白值不大，比色過程所記錄的3分鐘空白吸光值最佳狀態(tài)一般保持在[0.3，0.8]區(qū)間范圍，若空白值偏低于區(qū)間范圍，則酶的活性也僅停留在低檔，意味著酶的活力喪失無法參與檢測。二是檢測抑制率非正數(shù)，抑制率的取值往往受到酶化作用的分解物或顯色試劑的影響而成為負(fù)值，當(dāng)然這一問題還可能是人員操作不當(dāng)或酶體失活導(dǎo)致。三是試樣過度吸光，受物化反應(yīng)的干擾等原因，整個(gè)檢查過程會(huì)吸收更多的透光。四是陰性或陽性狀態(tài)存假，有些檢測會(huì)反應(yīng)出農(nóng)藥無存留情況，這是因藥檢過程的酶抑制性過低導(dǎo)致，屬于假陰性過程，而假陽性則體現(xiàn)在酶體失活后底物不與顯色劑結(jié)合變色。

3 蔬菜農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的改善建議

3.1 增強(qiáng)人員操作技能培訓(xùn)，提升檢測操作規(guī)范性

無論哪一種蔬菜農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)，都需要操作者要保持科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度，并且具備專業(yè)的操作技能。因此檢測人員要經(jīng)過正規(guī)的技術(shù)培訓(xùn)才能開展作業(yè)，要確保人員的業(yè)務(wù)知識(shí)水平達(dá)到要求。在日常操作中，對于液相色譜、氣相色譜等檢測儀器要定期維護(hù)，并按照相關(guān)規(guī)程進(jìn)行嚴(yán)格的校準(zhǔn)，校準(zhǔn)過程要確保計(jì)量精度在合理誤差范圍內(nèi)。人員的檢測操作更要體現(xiàn)專業(yè)性，如對于各種試劑、溶液的提取要有度量值，對于各種提取或添加成分的控制要精準(zhǔn)，對于需要比色的空白時(shí)長要卡位準(zhǔn)確。

3.2 酶法檢測技術(shù)要重視對酶的科學(xué)管理

對于酶法檢測技術(shù)所出現(xiàn)的問題，技術(shù)應(yīng)用中應(yīng)該注意幾點(diǎn)：（1）檢測過程全部使用蒸餾水。（2）電子天平堅(jiān)持清查水平儀的水泡位置，稱量盤與物品間要放襯墊。（3）蔬菜樣品可食區(qū)域禁用水沖，可選用毛巾清理泥土水漬后切碎再稱。（4）控制儀器檢測操作時(shí)間，保持空白值的足夠量度。（5）檢測環(huán)境的溫、濕度要控制到位，特別是溫度要控制在室溫范圍。確保反應(yīng)酶的種類、活性、純度、貯存、濃度達(dá)到理想狀態(tài)。

蔬菜農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)已經(jīng)引發(fā)人們的強(qiáng)烈關(guān)注。只有堅(jiān)持加強(qiáng)短耗時(shí)、效率高的檢測技術(shù)研究，不斷開展技術(shù)改進(jìn)，靈活開展多重技術(shù)檢測的綜合驗(yàn)證，才能更好的優(yōu)化檢測技術(shù)，從而確保蔬菜農(nóng)藥無法殘留，讓千家萬戶吃到放心的食品。

（作者單位：山東省菏澤市曹縣磐石街道辦事處農(nóng)業(yè)農(nóng)村服務(wù)中心）