基于DIC方法的不同退火溫度下Cu-Ni19合金損傷演變研究

魏亮魚，李 磊，崔 曉，劉道啟

(內蒙古工業大學應用力學系，內蒙古，呼和浩特 010051)

退火處理對材料微觀組織的變化及宏觀力學性能都有很大影響，退火溫度的升高可以降低材料的硬度，增加材料的延展性和韌性，再結晶退火可以使晶粒細化，使組織成分均勻化[1—2]。對于普通金屬材料經不同溫度穩定化退火處理后測試其拉伸力學性能，可以得出材料的抗拉強度和屈服強度隨退火溫度的升高而降低，而伸長率則隨退火溫度的升高而增大，其內部組織依次發生不同程度的回復和部分再結晶[3]。

數字圖像相關方法(digital image correlation，DIC)是一種光測力學方法，是通過對比材料表面變形前后的散斑圖，運用相關算法得到全場位移和應變[4—6]。該方法由于操作簡單、精確度高，可以在非接觸條件下進行全場變形測量，被廣泛地應用于各大科學領域。楊旭東等[7]利用數字圖像相關技術研究了泡沫鋁材料的壓縮變形行為，分析了裂紋萌生與擴展，證明了數字圖像相關法的優越性。Zhao等[8]采用數字圖像相關技術對玄武巖纖維混凝土在三點彎曲試驗下的整體變形進行了測量，分析了試樣的損傷和破壞特征。孫濤等[9]提出并實現了一種用于爆炸焊接制備的銅/ 鋁復層板全場三維應變測量的方法，將DIC法與引伸計變形測量結果進行了對比，表明：DIC法的應變測量精度略高，與引伸計所測結果基本相當。Mol’kov[10]根據數字圖像相關方法得到的數據繪制了 65G鋼的條件應變圖和真實應力-應變圖，在試樣頸縮中心不同測量區域建立了局部應變圖，結果表明：由于小測量區域不均勻變形的特點，使得臨界應變超過了真實臨界伸長，并且提出了基于 DIC方法的最優測量區域判據。Ivanyts’kyi等[11]利用數字圖像相關法分析了不同半徑應力集中器附近材料局部應變的具體特征，提出了測量局部應變的最佳間距的選擇建議。金屬材料破壞的特點是發生變形和斷裂，利用實時光學變形數據進行損傷演變分析是很有必要的。但是，目前將 DIC方法與微觀實驗結合來描述金屬材料損傷演變的相關研究較少。

金屬材料斷裂前，在載荷或其他外界因素作用下，其內部結構會產生微孔洞、微裂紋以及其他形式的損傷，這些損傷積累會導致金屬材料失效斷裂。對損傷斷裂現象的研究促進了損傷力學的發展，就研究方法和研究對象而言，損傷力學研究主要分為宏觀損傷力學和細、微觀損傷力學[12—13]。Fan等[14]對沖擊高純鋁橫截面上的損傷進行了統計學分析高純鋁在不同動態拉伸載荷下的損傷分布變化，并討論了與微孔成核、生長和聚結相關的損傷演化特征，為剝落斷裂的理論建模和數值模擬提供了物理依據。徐明霞等[15]研究了不同退火溫度下磷酸二氫鉀(KDP)晶體的透過光譜和損傷閾值的變化。發現熱退火對晶體的透過光譜沒有影響，退火溫度分別為140 ℃和160 ℃時晶體的損傷閾值沒有明顯變化。但是在150 ℃下，晶體的損傷閾值提高了約1.4倍。實驗證明150 ℃下的熱退火對提高晶體的損傷閾值效果最好。張志杰等[16]通過球壓入載荷-深度試驗關系獲得材料的應力-應變關系和抗拉強度，考慮壓入過程中的損傷效應，針對金屬材料提出了用于球壓入測試的材料彈性模量修正模型。對11種延性金屬材料完成了球壓入試驗，采用球壓入試驗方法測得的彈性模量、應力-應變關系和抗拉強度與單軸拉伸試驗結果吻合良好。Tang等[17]利用有限元程序中實現的內部狀態變量(ISV)塑性-損傷模型，研究了金屬基體中韌性損傷演化的進展和纖維增強金屬基復合材料的宏觀變形行為。結果表明，隨著應力三軸度的增加，空洞逐漸增大。Fayyad等[18]通過實驗研究了裂縫性能與混凝土和鋼筋的性能之間的關系。對三點彎曲的小型鋼筋混凝土試件進行了試驗。通過DIC技術，可以確定鋼筋混凝土的斷裂性質的可視化和量化。發現DIC技術是測量裂縫開口位移的有效手段。

本文基于 DIC測量方法對不同退火溫度下Cu-Ni19合金進行單向拉伸實驗，結合測量應變結果和微觀組織形貌，對應變數據進行統計分析，建立損傷方程，分析不同區域損傷演變規律。根據損傷演變曲線，建立不同退火溫度損傷演變方程，通過此方程可以更加直觀地反映退火溫度對 Cu-Ni19合金損傷和破壞的影響，為Cu-Ni19合金退火工藝優化提供指導。

1 數字圖像相關方法

1.1 DIC方法的測量原理

DIC方法測量原理是由圖像采集裝置記錄被測物體位移或變形前后的兩幅散斑圖，經模數轉換得到2個數字灰度場，對數字灰度場做相關運算，找到相關系數極值點，得到相應的位移或變形，再經過適當的數值差分計算獲得試樣表面的位移場和應變場[19]，其簡易原理圖如圖 1所示。在參考圖像中取以某待求點 P(x,y)為中心的矩形區域作為參考圖像子區，在變形后圖像中通過一定的搜索方法按預先定義的相關函數進行相關計算，追蹤搜索，找到與參考圖像子區的相關系數為最大值的以P'(x',y')為中心的圖像子區域，則這個子區的中心便為待求點的新位置。比較變形前后待求點的坐標位置，就可以確定這個點的位移 u、v。由這兩個坐標根據式(1)和式(2)就能算出變形前原子區的中心點的位移 u、v[20—21]：對得到的位移場，選擇合適的差分方法進行一次差分，得到應變場。

圖1 DIC方法的測量原理簡圖Fig.1 The schematic diagram of DIC method

1.2 DIC方法的測量設備

圖2是DIC測量系統示意圖，DIC測量系統負責在加載過程中記錄試樣的變形過程，主要由CCD攝像機、照明光源、圖像采集卡及計算機組成。試樣表面的散斑圖由 CCD相機拍攝并發回圖像采集卡。在測試后期，通過圖像分析系統計算散斑圖像得到試樣表面的位移和應變。實驗采用VIC-3D非接觸全場應變測量系統分析拉伸方向的位移場和應變場。

圖2 DIC測量系統示意圖Fig.2 The schematic diagram of DIC measurement system

2 實驗過程

實驗材料為 Cu-Ni19合金，其主要元素為 Cu和Ni元素，材料的成分如表1所示。采用線切割方法將Cu-Ni19合金切割成拉伸試樣，試樣尺寸如圖3所示，厚度為3 mm。實驗前試樣先在退火爐(OTF-1200X)里進行退火，退火溫度分別為473 K、573 K、673 K、873 K，保溫60 min然后進行爐冷。在進行DIC實時測量之前，需要對試樣表面進行噴斑處理。首先，在試樣表面噴涂啞光黑色漆隨機得到一系列無規則的散斑試驗點。采用黑色啞光涂料可以獲得對比度好、大小均勻，便于儀器追蹤的散斑圖案。采用 MTS試驗機對不同退火溫度試樣進行靜態拉伸試驗，加載過程的位移控制速率為0.5 mm/min，將CCD相機設置為600 ms連續記錄一張照片。將拉伸之后的試樣進行打磨、拋光處理，采用半自動光學顯微鏡(LEICA LM/DM type)觀察合金微觀組織，分析不同退火溫度下合金的組織變化。

表1 Cu-Ni19合金的化學成分 /(%)Table 1 Chemical composition of Cu-Ni19 alloy

圖3 拉伸試樣尺寸圖Fig.3 Dimension diagram of tensile specimens

3 實驗分析

3.1 微觀組織分析

圖4為退火前后試樣的微觀組織形貌。Cu-Ni19合金經過退火后，晶粒內部發生了新晶粒的生核和長大過程，α相聚集長大，組織變化以再結晶為主。隨著退火溫度的升高，晶粒發生了不完全再結晶，條狀組織減少[22]。從圖 4可以看出，未退火試樣的晶粒尺寸大小不均勻，有很多細小的非等軸晶粒，晶粒大小平均在27.23 μm左右。合金在退火過程中發生軟化再結晶，晶粒逐漸趨于圓整，軋制織構逐漸消失，軋制流線逐漸消失。退火溫度由473 K升到873 K時，晶粒尺寸由31.15 μm增加到42.33 μm，等軸晶粒逐步增多并且尺寸增大，組織逐步等軸化[23—25]。

圖4 退火前后試樣的微觀組織Fig.4 Microstructure images of samples before and after annealing treatment

3.2 力學性能分析

圖5為Cu-Ni19合金試樣在不同退火溫度下保溫 60 min后，退火溫度對試樣力學性能的影響曲線。由圖可知，隨著退火溫度的升高，Cu-Ni19合金的屈服強度和抗拉強度減小，這是由于材料在退火過程中發生回復再結晶，位錯密度降低，內應力場減弱，使得材料的強度降低，塑性增加[26—27]。

圖5 退火溫度對Cu-Ni19合金力學性能的影響Fig.5 Effect of annealing temperature on the mechanical properties of Cu-Ni19 alloy

圖 6為不同退火溫度下 Cu-Ni19合金的真應力 -應變曲線。由圖可以看出，隨著退火溫度的升高，Cu-Ni19合金的伸長率明顯增加，強度降低，這是由于材料在退火時微觀晶粒發生了再結晶。

圖6 Cu-Ni19合金真應力-真應變曲線Fig.6 True stress-strain curves of Cu-Ni19 alloy

3.3 數字圖像相關測量分析

圖7和圖8為未退火和經過873 K退火處理后試樣在不同真應變階段的DIC應變云圖。從圖中可以看出，試樣在加載初期，材料處于彈性階段，材料產生微小變形；隨著載荷的逐漸增大，材料進入塑性變形階段，塑性變形發生擴散，應變云圖呈現不同的顏色變化，這一階段整個試樣仍以均勻變形為主；載荷繼續增大，變形進入頸縮選擇狀態，大變形區域開始出現，小變形區域變形減緩。大變形區域變形顯著，小變形區域變形逐漸停止，此時損傷主要產生在大變形區域，小變形區域不再產生損傷變形。退火處理對試樣的表面應變影響較大，退火試樣與未退火試樣都出現了大變形區域，退火試樣的塑性變形比未退火試樣變形更加顯著。分區示意圖如圖9所示，大變形區表示頸縮區域，小變形區表示非頸縮區域。

圖7 未退火試樣表面應變分布云圖(εa=0.007, εb=0.023, εc=0.152, εd=0.218)Fig.7 Surface strain distribution cloud diagram of unannealedtest piece (εa=0.007, εb=0.023, εc=0.152, εd=0.218)

圖9 分區示意圖Fig.9 Zoning diagram

3.4 損傷演變分析

試樣加載方向為軸向(y方向)，選取該方向應變場數據進行統計。圖10為873 K退火試樣表面選點分布圖，從大變形區域中心開始沿y方向等距離選取5個微區域計算其不同時刻的應變，并與對應時刻下試樣的整個表面平均應變進行對比分析。圖11是試樣選取點的應變與對應時刻下整個試樣的表面平均應變關系曲線。從圖中可以看出，當Cu-Ni19合金處于彈性變形階段時，各點的應變變化趨勢相同；進入塑性變形階段后，各點應變變化趨勢開始產生微小的差別，材料仍以均勻變形為主；進入局部變形階段，各點應變變化趨勢發生顯著的變化，大變形區域變形顯著，小變形區域停止變形。圖12是試樣經過873 K退火后大變形區域與小變形區域的微觀組織。從圖中可以看出，試樣發生塑性變形后，晶粒沿著變形方向被拉長，大變形區的晶粒變形更加顯著，這是由于位錯的密度增大和發生交互作用，大量位錯堆積在局部地區，相互纏結，形成不均勻分布的結果[28]。

圖10 873 K退火試樣表面選點分布圖Fig.10 Distribution of surface selection of 873 K annealed test piece

圖11 873 K退火試樣表面不同位置應變變化曲線Fig.11 Strain curve at different points on the surface of the 873 K annealed test piece

圖12 873 K退火試樣大變形區與小變形區的微觀組織Fig.12 Microstructure of large deformation zone and smalldeformation zone of 873 K annealed specimen

為了定量地研究損傷過程，在應變場隨機選取2500個散斑點的應變，同時在大變形區和小變形區分別隨機選取100個點的應變進行統計平均計算。利用試樣表面的縱向點應變εyy，平均應變因子，損傷因子D，來表征不同退火溫度下Cu-Ni19合金拉伸損傷過程，選取大變形區和小變形區應變分布特征來描述損傷演變過程。不同區域100個散斑點的應變均值與 2500個整體區域散斑點的應變均值之差來表示平均應變因子ε[8]。

損傷因子被定義為：

式中：εmax是的最大值；D為損傷因子。

圖13和圖14分別是不同退火溫度下Cu-Ni19合金試樣表面大變形區和小變形區的平均應變因子變化曲線。由圖可知，在大變形區和小變形區平均應變因子都隨著應變的增大在均勻變形階段緩慢增大，在局部變形階段快速增大，大變形區平均應變因子較大。

圖15和圖16是不同退火溫度下Cu-Ni19合金大變形區和小變形區損傷因子演變曲線。從圖中可以看出，Cu-Ni19合金試樣的損傷因子隨著應變的增加而增大，隨著退火溫度的升高，損傷變形的速度變慢。圖 17是相同退火溫度下大變形區和小變形區損傷因子演變曲線，由圖可知，大變形區比小變形區先進入快速損傷階段。

圖13 大變形區平均應變因子變化曲線Fig.13 Average strain factor curve in large deformation zone

圖14 小變形區平均應變因子變化曲線Fig.14 Average strain factor curve in small deformation zone

圖15 大變形區損傷因子演變曲線Fig.15 Damage factor curve in large deformation zone

圖16 小變形區損傷因子演變曲線Fig.16 Damage factor curve in small deformation zone

圖17 大變形區和小變形區損傷因子演變曲線Fig.17 Damage factor curve in large deformation zone and small deformation zone

圖15和圖16的損傷擬合公式為：

圖18和圖19分別是退火溫度對大變形區和小變形區臨界應變與臨界損傷因子的影響曲線。臨界應變是區分材料處于均勻變形階段和局部變形階段的應變臨界值，當應變值小于臨界應變值，材料處于均勻變形階段，損傷均勻化，屬于微小損傷；當應變值大于臨界應變值，材料處于局部變形階段，損傷集中化，屬于嚴重損傷。從圖中可以看出，隨著退火溫度的升高，臨界應變增大，臨界損傷因子減小。在相同退火溫度下，小變形區的臨界應變相對于大變形區的臨界應變較小，小變形區的臨界損傷因子相對于大變形區的臨界損傷因子較大，這是由于在大變形區發生晶粒破碎，位錯密度增加，產生加工硬化現象[29—30]，使得大變形區域損傷急劇增加。

圖18 臨界應變隨退火溫度的變化曲線Fig.18 Curve of critical strain versus annealing temperature

圖19 臨界損傷因子隨退火溫度的變化曲線Fig.19 Curve of critical damage factor versus annealing temperature

表2為擬合公式(5)中的參數列表，圖20和圖21分別是大變形區的參數 ε0和小變形區的參數 y0隨退火溫度的變化曲線。從圖中可以看出參數ε0隨退火溫度的升高而增大，參數y0隨退火溫度的升高而減小。

表2 擬合公式的參數列表Table 2 Parameter list of fitting formula

圖20 參數ε0隨退火溫度的變化曲線Fig.20 Curve of parameter ε0 versus annealing temperature

圖21 參數y0隨退火溫度的變化曲線Fig.21 Curve of parameter y0 versus annealing temperature

擬合公式分別為：

分別將式(6)、式(7)代入式(5)可以得到不同退火溫度下不同區域的損傷演變方程。

大變形區損傷演變方程：

小變形區損傷演變方程：

根據式(8)、式(9)建立了Cu-Ni19合金退火溫度與損傷因子之間的關系。式(8)、式(9)可以準確地反映Cu-Ni19合金不同退火溫度下不同區域的損傷演變規律。

4 結論

(1) 隨著退火溫度的升高，Cu-Ni19合金試樣的塑性提高，屈服強度、抗拉強度減小，在退火過程中試樣發生回復與再結晶，使得組織逐步等軸化。(2) 在小變形區，退火試樣與未退火試樣均以均勻變形為主，退火試樣變形程度比未退火試樣更加明顯，晶粒變形程度較小：大變形區域出現后，小變形區域停止變形，晶粒變形程度較大。(3) Cu-Ni19合金拉伸試樣在小變形區域，平均應變因子和損傷因子隨著應變的增大緩慢增大，試樣拉伸變形量也緩慢增加；在大變形區域，平均應變因子和損傷因子隨著應變的增大顯著增大。退火時間相同時，隨著退火溫度的升高，試樣臨界應變增大，臨界損傷因子減小，需要更大的塑性應變，試樣才會進入局部變形狀態，建立了不同退火溫度下大變形區和小變形區的損傷演變方程，為材料退火工藝優化提供指導。基于數字圖像相關技術對Cu-Ni19合金表面不同區域進行了損傷研究，該方法可以推廣應用于其他合金的研究。