Al2O3 陶瓷動靜態(tài)壓縮下碎片形貌與破壞機理分析*

談 瑞，李海洋，黃俊宇

（西南交通大學教育部先進材料與技術重點實驗室，四川 成都 630031）

陶瓷材料具有優(yōu)異的物理力學性能，相比傳統(tǒng)金屬材料，其具有密度低、硬度高、抗壓強度高、熔點高、抗磨損、耐腐蝕、化學性能穩(wěn)定等優(yōu)良性能[1]，是一種很有發(fā)展前景的工程材料。其中，Al2O3陶瓷由于燒結性能好、制品尺寸穩(wěn)定等優(yōu)點在國防工業(yè)領域得到重點關注[2]，其以相對低廉的成本提供了良好的防御能力，被廣泛用于裝甲車輛、飛行器等重要部位的防護[3]。這些裝備在服役過程中不可避免地會經(jīng)受沖擊載荷，因此Al2O3陶瓷的沖擊響應對武器裝備的安全性評估有重要意義[4-6]。

目前關于陶瓷材料的動態(tài)力學性能研究已有廣泛報道，主要集中在陶瓷的宏觀力學性能（如應變率效應）。Jiao 等[7]、Kimberley 等[8]和Szlufarska 等[9]針對多種陶瓷的動靜態(tài)力學性能開展了系統(tǒng)研究，發(fā)現(xiàn)陶瓷材料的應變率敏感性與金屬材料有顯著不同。他們通過理論分析提出了陶瓷材料的指數(shù)型強度-應變率模型，發(fā)現(xiàn)與實驗數(shù)據(jù)吻合很好。然而，業(yè)內廣泛使用的陶瓷本構如JH 模型仍然是采用對數(shù)線性關系[10]，這對較低應變率（如＜1 000 s-1）的動載情形是合理的。例如楊震琦等[11]采用JH-2 模型對Al2O3陶瓷在分離式霍普金森壓桿（SHPB）加載下（應變率310～380 s-1）的動態(tài)損傷演化過程進行了數(shù)值模擬，發(fā)現(xiàn)模擬中試樣破壞模式與實驗結果一致；李英雷等[12]利用改進的SHPB 裝置測量了A95 陶瓷在動態(tài)壓縮下的有效應力-應變曲線和破壞強度，通過數(shù)值模擬研究發(fā)現(xiàn)卸載誘發(fā)的局部橫向拉伸會導致陶瓷試樣發(fā)生劈開破壞，從而大幅降低其動態(tài)強度；張曉晴等[13]發(fā)現(xiàn)應變率在560～650 s-1范圍內，Al2O3陶瓷的應力應變關系是率敏感的。總體而言，雖然陶瓷的應變率效應已有明確結論，但其背后的微觀機理尤其是高應變率下應變率敏感性增強的原因還不清楚，動靜態(tài)加載下破壞模式的差異性及其如何影響陶瓷的宏觀力學性能還有待研究。

據(jù)文獻報道[14]，戰(zhàn)爭中75%的人員創(chuàng)傷來源于爆炸碎片造成的二次傷害；反之，提升武器性能也需關注碎片形貌與微結構和應變率之間的關系。因此，研究沖擊加載下陶瓷破壞產(chǎn)生的碎片尺寸和形貌具有重要意義。靳曉慶[15]、周風華等[16-17]利用激光粒度分析和圖像法研究了Al2O3陶瓷動靜態(tài)壓縮破壞后碎片的尺寸分布，并基于最快卸載理論發(fā)展了預測碎片尺寸的理論模型。Shan 等[18]利用相似的方法研究了K9 玻璃珠動靜態(tài)破碎后的碎片尺寸。但上述研究主要關注了碎片尺寸分布，而忽略了碎片形狀分析（如球形度、長徑比等）。Huang 等[19]利用SEM 獲取了單晶硅動態(tài)破碎后的碎片尺寸分布，同時對碎片的二維投影形狀（長寬比）進行了初步討論，發(fā)現(xiàn)碎片形狀與破壞模式密切相關，但SEM 二維表征顯然無法對碎片的三維特征進行精確描述[20]。Jiang 等[21]利用實驗室CT 對雙玻璃珠鏈在沖擊作用下產(chǎn)生的碎片進行了實驗研究；但限于CT 分辨率（17.66 μm），50 μm 以下的碎片尺寸很難精確測量，而且他們也沒有開展碎片形貌的量化分析。

本文中基于材料試驗機（MTS）和SHPB 裝置以及原位光學成像系統(tǒng)擬對準靜態(tài)（0.001～0.01 s-1）和動態(tài)（600～1 500 s-1）加載下Al2O3陶瓷的宏觀力學性能和破壞規(guī)律進行研究，同時利用在美國第三代同步輻射光源APS 2BM 線站搭建的高精度CT（分辨率0.87 μm）系統(tǒng)[22]，對動靜態(tài)壓縮破壞后的陶瓷碎片進行三維表征，并借助一些圖形學參數(shù)對碎片形貌進行量化分析[23]，以討論強度、破壞模式與碎片形貌之間的內在聯(lián)系。

1 實驗方法

1.1 實驗材料及試樣

實驗材料是由上海大恒光學精密機械有限公司利用流延成型方法制備的Al2O3陶瓷，通過分析天平測量其密度為3.74 g/cm3，其中Al2O3所占質量分數(shù)為96%。成型后的陶瓷板（厚1 mm）先經(jīng)過細磨、拋光等一系列處理，再利用金剛石切割機加工成實驗試樣。試樣尺寸為3 mm×3 mm×1 mm，主要基于以下三方面考慮：首先平板試樣有利于成像觀測；其次短試樣有利于應力快速均勻并實現(xiàn)較高應變率加載；再次由于高分辨CT 視場有限（2.2 mm×1.9 mm），小試樣碎片數(shù)量適中更利于統(tǒng)計分析。試樣的初始SEM 圖像（見圖1(b)）顯示，試樣邊緣較為平整、無粗大切割缺陷。

圖1 分離式霍普金森壓桿及原位光學成像系統(tǒng)示意圖Fig. 1 Schematic diagram of the SHPB device implemented with an in-situ optical imaging system

1.2 實驗裝置

利用SHPB 開展了600、800、1 000、1 500 s-1等4 種應變率下的動態(tài)壓縮實驗，SHPB 與原位光學成像系統(tǒng)示意圖如圖1(a)所示。其中子彈、入射桿和透射桿均由直徑6 mm 的彈簧鋼制成，長度分別為150、500、500 mm。為保護壓桿端面及保證數(shù)據(jù)準確性，在入射桿和透射桿之間加裝與桿等徑的金剛石墊塊（6 mm×4 mm）。高剛度墊塊能夠有效防止試樣應力集中，提高測試可靠性[12]。實驗時在墊塊與試樣的接觸面涂抹凡士林，以減小端面摩擦。由于陶瓷的失效應變僅在2%以內，需確保試樣在破壞之前處于應力均勻狀態(tài)[24]，本文中選取直徑5 mm、厚度0.5～1.5 mm（隨應變率升高而變厚）的橡膠片作為整形器來增加入射波上升沿。為避免多次壓縮改變試樣一次破碎后的碎片形貌，在入射桿前端加裝了單次加載裝置[25]。通過入射桿上的應變片記錄入射波εi和反射波εr，透射桿上的應變片記錄透射波εt，1 000 s-1應變率實驗中獲得的典型波形如圖2(a)所示。三波法對波結果如圖2(b)所示，其中分別為試樣入射端和透射端應力，圖中顯示試樣在破壞之前的較長一段變形階段都處于應力平衡狀態(tài)。此外，透射波卸載發(fā)生在入射波卸載之前，說明試樣在一次壓縮過程中就發(fā)生了破壞，且實驗中試樣的破壞是由壓縮（而非卸載拉伸）破壞主導的。利用透射波和反射波信號依據(jù)雙波法分別計算名義應力σ、名義應變和名義應變率，應變率歷史表明試樣基本處于恒應變率加載狀態(tài)。試樣的名義應力應變曲線如圖2(b)內的內插圖所示，本文中選取應力峰值作為試樣抗壓強度。

圖2 SHPB 實驗數(shù)據(jù)處理Fig. 2 Data processing in SHPB experiments

準靜態(tài)實驗在UTM5105 萬能試驗機上開展，實驗中金剛石墊塊尺寸為13 mm×14 mm，實驗過程和數(shù)據(jù)處理不再贅述。此外，利用原位光學成像系統(tǒng)對動靜態(tài)加載下的試樣變形破壞過程進行實時監(jiān)測。實驗中利用鹵素燈作為光源，高速相機（Photron Fastcam SA-Z）拍攝幀頻設為210 kHz，曝光時間設為1 μs。由于準靜態(tài)壓縮時間較長而相機存儲空間有限，且本文中只關心試樣的破壞過程，因此準靜態(tài)成像實驗利用試樣破壞后的應力卸載信號觸發(fā)相機。設置相機的觸發(fā)模式為終止點觸發(fā)，相機被觸發(fā)后可保存觸發(fā)時刻拍攝的圖像以及由此往前回溯的103 485 張照片，通過該方法能夠觀測到完整的試樣破壞過程。動態(tài)成像實驗中相機采用起始點觸發(fā)模式，加載產(chǎn)生的入射波信號由示波器捕獲后輸出TTL 電平信號觸發(fā)相機開始拍攝，實驗時序可通過計算波從入射應變片傳播至試樣的時間來獲得。

實驗中利用PMMA 材質的回收盒來對試樣碎片進行回收。回收碎片的三維表征采用同步輻射CT，實驗選用的X 射線光子能量為24.9 keV，入射X 射線穿透試樣后再通過厚度為20 μm 的LuAG 閃爍體轉變?yōu)榭梢姽庠贑CD 上成像。試樣距閃爍體60 mm，探測CCD 陣列像素為2 560×2 000，像素尺寸為0.87 μm。一次掃描在180°范圍內均勻采集1 500 幀投影圖，單幀曝光時間為100 ms，然后通過三維重建程序TomoPy[26]將投影圖重建為三維圖像。

2 實驗結果

2.1 強度分布與應變率效應

陶瓷作為一種典型的脆性材料，表面及內部存在不同尺寸的微裂紋、微孔洞、雜質等固有缺陷，導致陶瓷斷裂強度具有一定分散性。研究表明，Weibul 分析能很好地描述陶瓷等脆性材料斷裂強度的統(tǒng)計分布規(guī)律[27]。雙參數(shù)Weibull 分布模型[28]表示如下：

式中：Pf為試樣在外加應力σf下發(fā)生破壞的概率，σ0為Weibull 特征應力；m 為Weibull 模量，用來表征斷裂強度的分散程度[29]，m 越大說明強度分散性越小。

利用萬能試驗機對30 個Al2O3陶瓷試樣進行準靜態(tài)（0.001 s-1）壓縮，將實驗得到的破壞強度（即峰值應力）由小到大排列。試樣的破壞概率Pf與實驗試樣總數(shù)n 的關系可近似為Pf=i/(n+1)，其中i 為將試樣破壞強度升序排列后各個強度的排列位次。對公式（1）兩邊同時取對數(shù)，。利用最小二乘法對與lnσf數(shù)據(jù)進行線性擬合，如圖3(a)中小圖所示。擬合直線斜率即為Weibull 模量m=8.0，與前人實驗結果一致[15]；通過直線截距可求得Weibull 特征應力σ0=3.3 GPa。強度數(shù)據(jù)和Weibull 模型（曲線）的對比如圖3(a)所示，圖中顯示實驗數(shù)據(jù)和Weibull 模型預測吻合很好。

圖3(b)展示了Al2O3陶瓷抗壓強度隨應變率演化的關系，圖中每組應變率的數(shù)據(jù)點為至少5 發(fā)實驗數(shù)據(jù)的平均值。方塊表示本文實驗數(shù)據(jù)的均值，誤差棒表示標準差；圓點表示前人實驗結果；虛線為理論模型。圖中顯示Al2O3陶瓷的抗壓強度在較低應變率范圍內對應變率不太敏感，當超過一個臨界應變率（如500 s-1）后應變率敏感性急劇增加，這與前人結果（圖中圓點）一致[8]。圖3(b)還給出了Ramesh 小組提出的應變率-強度理論模型的預測結果：

圖3 Al2O3 陶瓷的壓縮破壞強度Fig. 3 Compressive fracture strength of Al2O3 ceramics

2.2 原位光學成像

圖4、圖5 分別展示了準靜態(tài)和動態(tài)加載下的典型原位光學成像結果，由于試樣內部缺陷具有隨機性，同一應變率下試樣的破壞形式也略有不同，但動靜態(tài)加載下試樣破壞模式的差異性是一致的，因此圖4 和圖5 的結果也不失一般性。準靜態(tài)加載（0.001 s-1）下Al2O3的應力時程曲線和峰值應力附近的光學成像照片分別如圖4(a)、(b)所示，加載方向從上往下。圖4(b)中6 幅照片與圖4(a)中小圖中1～6 個時刻對應。照片1 顯示試樣損傷最先發(fā)生在左上角，試樣表面出現(xiàn)條狀碎片剝落（如圖中虛線框所示），但試樣仍能承載。當應力增加至峰值（時刻2 和3），試樣邊緣剝落破壞加劇。試樣在時刻4 萌生出沿加載方向的劈裂裂紋（如圖中箭頭所示），此時宏觀應力開始卸載，劈裂破壞主要來源于壓縮載荷在試樣表面缺陷處誘導的局部拉應力集中。繼續(xù)壓縮時（時刻5），試樣內部產(chǎn)生了新的劈裂裂紋（如圖中豎直箭頭所示），且在該劈裂裂紋右側產(chǎn)生了兩條次生裂紋（如圖中斜向箭頭所示），這源于劈裂裂紋兩側材料相互摩擦誘導的剪切破壞[19]。而照片6 顯示試樣中已有的劈裂裂紋持續(xù)張開，斜向裂紋向試樣右側擴展，試樣破壞程度加劇，內部應力加速卸載，試樣逐漸失去承載能力。

圖4 Al2O3 陶瓷在應變率為0.001 s-1 的準靜態(tài) 壓縮下的原位光學成像結果Fig. 4 In-situ optical imaging of the Al2O3 ceramics under quasi-static compression at 0.001 s-1

圖5 Al2O3 陶瓷在應變率為1 000 s -1 的動態(tài)壓縮下的原位光學成像結果Fig. 5 In-situ optical imaging of the Al2O3 ceramics under dynamic compression at 1 000 s -1

圖5 展示了1 000 s-1應變率下陶瓷試樣的應力時程曲線（圖5(a)）和變形破壞過程的照片（圖4(b)）。加載方向從右至左。在應力較低時（時刻1～2），試樣保持完好。當應力增至約3 GPa 時（時刻3），照片3顯示試樣邊角（如圖中虛線框所示）出現(xiàn)輕微的碎片剝落。當應力繼續(xù)增至峰值時（時刻4），照片4 顯示試樣中出現(xiàn)三條沿加載方向的劈裂裂紋。而且在劈裂裂紋貫穿試樣前，其尖端已經(jīng)出現(xiàn)分叉，產(chǎn)生了橫向次生裂紋。隨后宏觀應力開始快速卸載，照片5 中顯示多條裂紋成核擴展后發(fā)生相互作用，逐漸將整個試樣切割成小的碎片，導致試樣呈現(xiàn)災難性破壞。此時應力出現(xiàn)負值的原因可能是電干擾導致此處波形測量有誤。在時刻6，樣品中應力已經(jīng)完全卸載，碎片由于殘余動能而四散分開。與準靜態(tài)加載相比，動態(tài)加載下試樣內產(chǎn)生的裂紋密度更高，由于裂紋分叉導致的相互作用更強，在傳播過程中產(chǎn)生更多的次生裂紋并發(fā)生聯(lián)合，使得動態(tài)破壞后碎片尺寸更小。

2.3 碎片回收分析

2.3.1 CT 表征

本文中對6 組應變率（0.001、0.01、600、800、1 000、1 500 s-1）加載后的試樣碎片進行了CT 表征。圖6(a)、(b)、(c)分別展示了3 組代表性數(shù)據(jù)，即0.001、600、1 500 s-1壓縮后Al2O3陶瓷碎片的三維圖像。Theodorou 等[31]提出用回轉張量G（gyration tensor）量化三維空間中不規(guī)則物體的形狀：

伸長指數(shù)Ie（elongation index）定義為R2/R1，Ie越小碎片形狀越接近針狀。扁平指數(shù)If（flatness index）定義為R3/R2，If越小形狀越接近平板。凸度Cx（convexity）定義為V/VCH，其中V 是碎片體積，VCH是包裹碎片的凸殼體積，凸殼定義為包含碎片所有體素的最小凸面[23]。

圖6 不同應變率下碎片的三維圖像與等效直徑分布情況Fig. 6 Volume renderings and the equivalent diameter of fragments at different strain rates

圖6(e)給出了動靜態(tài)壓縮后碎片的等效直徑分布曲線，圖中顯示600、1 500 s-1應變率下的碎片尺寸分布相近，但相比0.001 s-1下則明顯向小尺寸方向移動。碎片尺寸的均值和標準差隨應變率的變化關系如圖6(f)所示，0.001、0.01 s-1應變率下碎片尺寸相當，而在高應變率加載下，碎片等效直徑的均值和標準差都明顯減小。通過回轉張量分析，計算了不同應變率下碎片形狀參數(shù)（S、Cx、Ie和If）的分布情況。圖7 展示了4 個形狀參數(shù)的均值和標準差隨應變率的變化關系，結果表明，隨著應變率上升，S、Cx、Ie與If的均值都表現(xiàn)出不同程度的增加，而標準差（除Cx外）則呈逐漸下降趨勢。均值與對數(shù)應變率的線性擬合斜率分別為0.017、0.008、0.014、0.010。說明動態(tài)加載產(chǎn)生的碎片形狀相比于準靜態(tài)下更加接近球形，規(guī)則度更高；低應變率加載會產(chǎn)生更多細長或扁平的碎片。同時，高應變率下碎片的形狀分布整體收窄。值得一提的是，高應變率加載下碎片的凸度較準靜態(tài)加載下要高，說明統(tǒng)計上碎片表面棱角和起伏更少。

圖7 碎片形狀參數(shù)（均值和標準差）隨應變率的變化關系Fig. 7 Evolution of the shape parameters (mean and standard deviations) of the fragments with the strain rate

2.3.2 SEM 表征

為與CT 表征結果對比并分析陶瓷的微觀破壞機理，對陶瓷碎片進行了SEM 表征。圖8(a)、(b)分別展示了0.001、1 000 s-1兩種應變率下碎片的SEM 照片。從圖中可以看出，準靜態(tài)加載后試樣碎片主要呈粗長條狀，而動態(tài)加載后碎片則呈更細小的顆粒狀，這與CT 表征結果一致（見圖6）。圖8(c)～(f)為Al2O3陶瓷在動靜態(tài)壓縮后碎片的SEM 斷口圖。圖中顯示Al2O3陶瓷晶粒尺寸分布在0.1～10 μm之間。

動靜態(tài)加載下碎片斷口均存在兩種典型斷裂模式：一種是沿晶斷裂（如圖8(c)～(d)中紅色箭頭所示），裂紋擴展路徑比較曲折，存在裂紋偏轉與彎曲；另一種是穿晶斷裂（如圖8(e)～(f)中藍色箭頭所示），裂紋路徑比較平直。準靜態(tài)加載形成的斷口上有更多起伏，且局部區(qū)域有很多光滑凸臺（如圖8(c)～(e)中虛線圓框所示），通常認為這是沿晶斷裂的標志[6]。而動態(tài)壓縮形成的斷口更為平整（起伏較少），這與圖7 中動態(tài)加載下碎片凸度較高的結果一致，說明穿晶斷裂占據(jù)主導。碎片局部展現(xiàn)出很多條紋狀花樣（如圖8(d)～(f)中虛線方框所示），通常認為這是裂紋高速擴展的結果[19]；而斷口上的光滑凸臺相比準靜態(tài)加載下要少很多，說明動態(tài)加載下沿晶斷裂較少。在給定的缺陷分布下，決定材料微觀破壞形式的主要因素是加載速率[16,18]。在準靜態(tài)加載下，由于加載速率較低，裂紋在部分粗大缺陷處成核后有時間以能耗較低的形式即沿晶斷裂傳播。但在動態(tài)加載下，由于加載速率很高，樣品內驅動力相比準靜態(tài)也更高，微裂紋成核位置更加隨機，即會在多個初始缺陷甚至晶粒內部同時成核和長大[9]，而且微裂紋也來不及完全沿晶界傳播，所以動態(tài)加載下穿晶斷裂模式占據(jù)主導地位。

圖8 不同應變率下碎片的SEM 圖Fig. 8 SEM micrographs of fragments at different strain rates

2.4 討論

Al2O3陶瓷回收碎片的尺寸和形狀隨應變率發(fā)生變化，本質上是其在不同應變率加載下的微細觀破壞模式發(fā)生了改變。由原位光學成像（圖4～5）和SEM 回收分析（見圖8）可知，動靜態(tài)加載時裂紋成核和擴展的模式有明顯差異：準靜態(tài)加載時微裂紋易在初始孔洞或晶界等弱區(qū)成核并就地擴展，微觀上更多地發(fā)生沿晶斷裂，宏觀表現(xiàn)為劈裂裂紋較少，且傾向于沿加載方向傳播并貫穿整個試樣；而動態(tài)加載時微裂紋更接近于均勻成核，微觀上穿晶斷裂占據(jù)主導地位，宏觀上劈裂裂紋數(shù)量明顯增加并發(fā)生相互作用，因此在傳播過程中容易分叉而產(chǎn)生大量次生裂紋，提高了試樣內裂紋密度。前者導致試樣產(chǎn)生細長條狀的碎片，碎片平均球形度和伸長扁平指數(shù)都較低；而后者由于大量裂紋相互交錯切割試樣，進而產(chǎn)生了更多方塊狀碎片，碎片整體球形度更高。上述破壞模式的改變也導致了動態(tài)壓縮下陶瓷強度的顯著升高（見圖3）：一方面動態(tài)下穿晶破壞模式占主導，裂紋擴展的驅動力要升高；另一方面微裂紋密度升高，碎片表面積增大，破壞過程所消耗的能量（如表面能、摩擦耗散等）也更多。這也解釋了動態(tài)下陶瓷應變率敏感性上升的原因。

3 結 論

對質量分數(shù)96%的Al2O3陶瓷進行了準靜態(tài)和動態(tài)壓縮，利用原位光學成像技術觀測了陶瓷的損傷破壞過程，同時基于同步輻射CT 對破壞產(chǎn)生的碎片的尺寸和形狀進行了量化表征，得出以下幾點結論：

（1）Al2O3陶瓷在準靜態(tài)加載下的Weibull 模量和Weibull 特征應力分別為8.0、3.3 GPa，其壓縮強度隨應變率增加表現(xiàn)出指數(shù)上升的關系，即在高應變率加載下應變率敏感性會顯著增強。

（2）Al2O3陶瓷在動靜態(tài)加載下的裂紋擴展模式有顯著差異。準靜態(tài)加載時沿晶斷裂為主，劈裂裂紋較少，且傾向于沿加載方向傳播并貫穿整個試樣；而動態(tài)加載時穿晶斷裂為主，劈裂裂紋明顯增加并發(fā)生相互作用，因此在傳播過程中容易分叉而產(chǎn)生大量次生裂紋，試樣內裂紋密度更高。

（3）高應變率加載產(chǎn)生的碎片形狀相比于低應變率下更加接近球形，規(guī)則度更高；低應變率加載會產(chǎn)生更多細長或扁平的碎片。