國家標準GB/T 21316—2007測定動物源性食品中磺胺類藥物殘留量的不確定度評定

陳章捷

摘要? ? 對國家標準GB/T 21316—2007測定動物源性食品中磺胺類藥物殘留量的測量不確定度進行評定。根據《測量不確定度評定與表示》（JJF 1059.1—2012）和《化學分析中不確定度的評估指南》（CNAS-GL006：2019）中的規定，建立測定鰻魚肉中磺胺殘留量測定的數學模型，根據測量不確定度的來源，以磺胺甲基嘧啶為例，對各個不確定度分量進行評定和分析。評定結果表明，當樣品磺胺甲基嘧啶含量檢測結果為10.4 μg/kg時，擴展不確定度為3.4 μg/kg。不確定度按照從大到小排列，依次為標準曲線最小二乘法擬合、測量重復性、回收率、標準溶液制備、LC/MS/MS定量重復性、樣品定容、樣品稱量。

關鍵詞? ? 國家標準;GB/T 21316—2007;動物源性食品;磺胺;不確定度評定

中圖分類號? ? S859.84? ? ? ? 文獻標識碼? ? A

Abstract? ? The uncertainty of determination of sulfonamide residues in animal-derived foods by GB/T 21316-2007 was evaluated.According to "Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement"（JJF 1059.1-2012）and "Guidance on Quantifying Uncertainty in Chemical Analysis"（CNAS-GL006：2019），a mathematical model for determination of sulfonamide residues in eel meat was established.Based on the sources of the measurement uncertainty，each uncertainty of sulfamethazine as an example was evaluated and analyzed.The evaluation results showed that the extended uncertainty was 3.4 μg/kg when the test result of sulfamethazine content in samples was 10.4 μg/kg.The uncertainty was arranged in order from large to small，which were least squares calibration，measurement repeatability，recovery rate，standard solution preparation，LC/MS/MS quantitative repeatability，sample volume determination and sample weighing.

Key words? ? national standard;GB/T 21316-2007;animal-derived food;sulfonamide;uncertainty evaluation

磺胺類藥物是以對位氨基苯磺酰胺（簡稱磺胺）為基本結構的一類人工合成抗生素的總稱，具有抗菌譜廣、吸收迅速、使用方便、價格低廉等優點，廣泛應用于人類醫學和畜牧行業。然而，磺胺類藥物在動物體中使用也會產生藥物殘留風險。這類藥物會造成排尿、造血紊亂等副作用和過敏反應，人類若大量攝入將對健康造成危害[1-7]。我國農業部235號公告明確規定，在動物肌肉、脂肪、肝、腎及牛羊奶中，磺胺類藥物殘留總量不得超過100 μg/kg。國際食品法典委員會、美國、日本、歐盟均對食品中磺胺類藥物規定了最高殘留限量[1-3，6-7]。

《動物源性食品中磺胺類藥物殘留量的測定 液相色譜-質譜/質譜法》（GB/T 21316—2007）[8]是國家食品安全監督抽檢指定的動物源性食品中磺胺類藥物檢測國家標準。……