氣相色譜法測定茶葉中有機磷農藥的研究進展

章寧瑛

摘要? ? 為了防止茶葉受病蟲危害并提高茶葉產量等，農藥在茶葉栽培中被廣泛使用，但茶葉中殘留的農藥極大地危害了人們身體健康。本文闡述了氣相色譜法測定的特點，介紹了有機磷農藥殘留的危害，綜述了近幾年氣相色譜法檢測茶葉中有機磷農藥殘留的應用，展望了氣相色譜法在茶葉農藥殘留檢測方面的發展前景，以期為氣相色譜法的更好利用提供參考。

關鍵詞? ? 茶葉;氣相色譜法;有機磷農藥;農藥殘留;應用

中圖分類號? ? O658? ? ? ? 文獻標識碼? ? A

文章編號? ?1007-5739（2020）07-0134-01? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?開放科學（資源服務）標識碼（OSID）

茶葉有著重要的食用營養價值和可觀的經濟價值，隨著科技特別是農藥技術的不斷發展，在茶葉栽培中農藥使用越來越多，減少了茶葉病蟲害，提高了茶葉的產量，增加了經濟效益。但是使用農藥又會帶來農藥殘留問題，農藥的殘留問題不僅會給自然環境帶來嚴重危害，同時如果食用了含有一定農藥殘留的食品還會對人們身體造成一定損傷。因此，有效檢測茶葉中的農藥殘留有著重要意義。

在茶葉農藥殘留超標的情況下，三唑磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷等有機磷類農藥的殘留問題更加顯著。國外對于茶葉中有機磷農藥殘留問題的研究比較早，各國也對農藥的殘留進行各種限量規定。我國隨著經濟技術的發展，也逐漸重視茶葉中有機磷的限量標準。茶葉中有機磷類農藥檢測方法的研究非常重要，不斷對有機磷農藥殘留的檢測方法進行改進和研究有利于更好地進行國際貿易。

1? ? 氣相色譜法測定特點

氣相色譜法是一種常用及主要的農藥殘留檢測方法，例如電子俘獲檢測器（electron capture detector，ECD）、火焰光度檢測器（flame photomentric detector，FPD）[1]、氮磷檢測器（N Pdetector，NPD）等，具有準確性高、靈敏度高等特點[2]。因此，氣相色譜法被廣泛應用于茶葉中農藥殘留的日常檢測。氣相色譜具有分離性能好、靈敏度高、選擇性高、應用廣泛、能同時分離分析多組分的混合物等特點。此外，氣相色譜法適合用于檢測高溫下穩定、易于揮發的化合物等，是目前分析檢測食物中有機磷農藥殘留的主要設備[3]。

2? ? 有機磷農藥殘留危害

有機磷農藥多作為植物病蟲害的殺蟲劑，其化學性質不穩定，多數容易氧化、水解、異構化等，溫度、水分、pH值等因素會加快這些過程的發生。在堿性環境下，有機磷農藥會很快地分解并進一步失效。有機磷農藥中毒是由于人體內的膽堿酯酶被抑制，從而使其喪失了乙酰膽堿分解能力，導致人體內乙酰膽堿的累積，中樞神經系統受到刺激，人體內各項功能調節失衡，引起生理功能的紊亂[4]。因此，有必要對茶葉中有機磷農藥殘留進行檢測。

3? ? 氣相色譜法測定茶葉有機磷農藥殘留的應用

由于大部分氣相色譜測定茶葉中不同種類有機磷農藥需多次進行色譜柱更換，降低了檢測的速度，因而部分學者開展了相關研究。

張 瑩等[5]建立的氣相色譜法采用全自動固相萃取技術和微量化學法，這種方法取樣量和有機溶劑的用量都比較小，勞動強度小，速度快，有利于環境保護。茶葉中色素含量較高并且成分比一般的植物成分復雜，因而在提取的時候若處理凈化不夠好，很容易產生干擾而污染色譜柱，進而影響檢測效果和分析的正確性。為了得到更好的凈化效果，張 瑩等[5]在GILSON的全自動固相萃取儀上用活性炭柱進行凈化。經過反復試驗，最佳試驗條件為GILSON（ASPEC XL型）全自動固相萃取儀，3 mL活性炭柱（SUPELCO）。試驗結果表明，該檢測方法能有效分離所檢測的14種有機磷農藥，檢測快速，方法靈敏，能夠滿足歐盟限量標準的檢測需要。

謝 文等[6]研究了樣品的提取和凈化，茶葉中有機磷農藥的檢測使用了配有FPD檢測器的氣相色譜。該檢測方法是將樣品磨碎均勻，加入蒸餾水和氯化鈉浸泡并用乙腈提取。凈化采取活性炭和硅膠混合，洗脫采用乙酸乙酯。試驗證明，采用4 mL的乙腈試驗效果最佳。茶葉成分比較復雜，前處理不好會污染色譜柱，所以色譜柱的選擇很重要，選用硅膠活性炭柱層析凈化可以達到很好的效果。此方法操作簡便，雜質干擾比較少，測定結果準確，靈敏度高，可以有效滿足茶葉輸出歐盟的要求。

陳新煥等[7]以毛細管氣相色譜法對茶葉中甲胺磷農藥的殘留量進行了測定。使用HP-FFAP毛細管柱作為分離柱，稱取粉碎好的茶葉樣品加入蒸餾水，混勻后再加入無水硫酸鈉，接著加入乙酸乙酯再振蕩離心后直接進行色譜分析。試驗樣品的處理則采用微量化學法技術，具有操作方便、環境污染小等優點。以乙酸乙酯為溶劑，操作簡便，雜質少。對不同品種和產地的茶葉樣品進行測定和分析，毛細管柱氣相色譜測定方法準確、快速、便捷、實用。

除了上述幾種測定前處理以外，還有其他新型前處理后再使用氣相色譜檢測的試驗。黃田田等[8]采用QuEChERS前處理方法，結合新興的多壁碳納米管吸附材料，吸附樣品，最后進行檢測。通過檢測茶葉中23種有機磷農藥殘留得出，QuEChERS前處理及多壁碳納米管吸附處理的檢測方法較傳統方法的回收率高。該檢測方法簡便、準確且快速。

4? ? 展望

本文通過對茶葉中有機磷農藥殘留采用氣相色譜檢測法探究，比較了不同試驗條件的調控，使得試驗過程更加快捷，檢測數據也更科學。在氣相色譜的基礎上，優化檢測方法，進一步滿足出口貿易需要，提高茶葉貿易產值，促進茶葉貿易交流。然而，有機磷農藥對人畜的危害越來越大，對有機磷農藥檢測的研究也越來越迫切，如何在已有的檢測方法中不斷探究出更優良的方法非常有必要，氣相色譜法測定茶葉中有機磷農藥殘留的研究還有待進一步發展。

5? ? 參考文獻

[1] 陳紅平，蔣迎，汪慶華，等.氣相色譜法快速測定茶濃縮汁中10種有機磷農藥的殘留量[J].理化檢驗，2009，45（5）：573-574.

[2] 李永庫，李曉靜，徐遠金.固相萃取-毛細管氣相色譜法測定茶葉中11種殘留有機磷農藥[J].理化檢驗，2008（6）：563-565.

[3] 劉曼，蔣春月，范愛青，等.氣相色譜技術在食品安全中應用的進展[J].化工管理，2019（1）：37-38.

[4] 馬昊楠.農藥殘留與人體健康：警惕有機磷農藥危害[J].首都醫藥，2014，21（21）：24-25.

[5] 張瑩，黃志強，李擁軍.氣相色譜法測定茶葉中多種有機磷農藥殘留量[J].色譜，2001（3）：273-275.

[6] 謝文，丁慧瑛，鄭自強，等.硅膠活性碳柱凈化-氣相色譜法測定茶葉中多種有機磷農藥殘留量[J].理化檢驗，2005（4）：232-234.

[7] 陳新煥，黃志強.氣相色譜法測定茶葉中甲胺磷殘留量[J].分析試驗室，2001（1）：99-100.

[8] 黃田田，湯樺，董曉倩，等.多壁碳納米管QuEChERS-氣相色譜法測定茶葉中23種有機磷農藥殘留量[J].食品科學，2018，39（6）：315-321.