白酒中鉛的測定方法中微波消解和干法消解比較分析

董競

食品中的鉛是一種會對人體產(chǎn)生嚴(yán)重危害的重金屬元素，會對人的神經(jīng)系統(tǒng)、腎臟、血液，發(fā)育等造成嚴(yán)重的危害。[1，2]其中白酒中的鉛主要是來自制酒過程中的容器以及貯存酒的容器中經(jīng)過溶蝕而帶入的，其酒中鉛含量的高低和這些容器鉛含量的高低有密切關(guān)系，同時(shí)酒的酒精度越高的設(shè)備的溶蝕越大。

按照GB5009.12-2010規(guī)定白酒中鉛的測定方法第一法為石墨爐原子吸收光譜法，靈敏度高等益處，該方法樣品前處理方法有壓力罐消解、干法灰化、加酸消解、濕式消解過程較為復(fù)雜。本實(shí)驗(yàn)采用微波消解法和干法灰化法兩種來對白酒進(jìn)行前處理，進(jìn)行比較研究。[3]

1、材料與方法

1.1主要儀器

CEM-MARS6型微波消解儀，SX2-8-10型箱式電阻爐，F(xiàn)A2004N型電子天平，Thermo-ice3000型原子吸收光譜儀，微量自動(dòng)進(jìn)樣器，鉛空心陰極燈。

1.2試劑、材料

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL），硝酸（分析純），過氧化氫，去離子水。

1.3儀器工作條件

1.3.1石墨爐原子吸收工作條件

鉛：燈電流mA，波長mm，光譜帶寬mm，氘燈背景扣除，石墨爐工作條件如表1

1.3.2微波消解儀工作條件

1.4測定方法

1.4.1試樣處理

1.4.1.1試樣微波消解處理

吸取白酒樣品10mL于燒杯中，置于水浴鍋上加熱蒸干酒精轉(zhuǎn)入到聚四氟乙烯罐中，加濃硝酸6mL，過氧化氫2mL，浸泡過夜，蓋好消解罐內(nèi)外蓋，進(jìn)微波消解儀進(jìn)行微波消解。待微波消解儀停止后，冷卻，消解液呈清亮透明，在加熱板上趕酸至剩余1-2mL左右，冷卻后移入25mL容量瓶中，用水定容，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

1.4.1.2試樣干法灰化處理

吸取白酒樣品50mL于瓷坩堝中，置于水浴鍋上加熱蒸干，轉(zhuǎn)移至電爐小火碳化至無煙，將樣品放入箱式電阻爐中500℃±25℃灰化完全，冷卻，用少量硝酸溶解，用水定容至25mL容量瓶中，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

1.4.2鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制

準(zhǔn)確吸取1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/L于100mL容量瓶中，加0.2mL硝酸，定容至刻線，搖勻，溶液濃度為10mg/L。

吸取濃度為10mg/L的溶液10mL于100mL容量瓶中，加0.2mL硝酸，定容至刻線，搖勻，溶液濃度為1mg/L。

吸取濃度為1mg/L的溶液5mL于100mL容量瓶中，定容至刻線，搖勻，溶液濃度為50μg/L，此濃度的鉛溶液為鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，備用。

1.4.3分析步驟

將鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液置于原子吸收光譜儀中的進(jìn)樣盤上，系統(tǒng)自動(dòng)稀釋進(jìn)樣，設(shè)定濃度為0μg/L，10μg/L，20μg/L，30μg/L，50μg/L，經(jīng)石墨爐原子化后測定出對應(yīng)濃度的吸光度值平行測定數(shù)據(jù)見表一，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖一。

1.4.4結(jié)果計(jì)算

X--試樣中鉛含量，單位為毫克每千克會毫克每升（mg/kg或mg/L）;

C1--測定樣液中鉛含量，單位為微克每升（μg/L）;

C0--空白液中鉛含量，單位為微克每升（μg/L）;

V--試樣消化液定量總體積，單位為毫升（mL）;

M--試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（g或mL）。

本次試驗(yàn)為三種蒸餾酒樣品，根據(jù)計(jì)算測定結(jié)果為微波消解測定濃度詳細(xì)數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)為表二，干法消解測定濃度詳細(xì)數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)為表三

2、結(jié)果與討論

對比數(shù)值得到微波消解處理的樣品實(shí)測值比起干法灰化消解樣品的實(shí)測值偏高，其中一個(gè)原因是由于干法灰化過程中經(jīng)過蒸餾高溫灰化過程整個(gè)前處理的過程是敞口的鉛可能會有損失，而且所用的瓷坩堝本身會吸附一部分，在灰化完成以后用酸定容的過程中會被容器表面吸附一些。而微波消解整個(gè)過程是一個(gè)相對比較密閉的環(huán)境，一方面可以減少處理過程中的揮發(fā)，另一方面微波消解罐是聚四氟乙烯罐體，自身的吸附能力較弱，從而更大程度的保留了樣品中的鉛的含量。

3、小結(jié)

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中傳統(tǒng)方法的對白酒進(jìn)行前處理，然后進(jìn)原子吸收光譜儀進(jìn)行分析，對比微波消解和干法灰化兩種處理方法，測定白酒中鉛含量。本實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)微波消解法比較省時(shí)，干凈，相對有害氣體的排放較少，但是使用的都是高濃度的酸和過氧化氫，腐蝕性較大;而對于干法灰化處理樣品使用量大，實(shí)驗(yàn)時(shí)間長耗時(shí)，也需要用濃酸，有腐蝕性，樣品損失大。

參考文獻(xiàn)

[1]陳天金，魏益民，潘家榮[D]國家食物與營養(yǎng)咨詢委員會，2007-11-23

[2]李儉，吳海麗，陳金鳳，張傳惠，馬欽云.白酒中鉛、錳、甲醇、雜醇油含量的測定方法研究[J].中國釀造.2013，12（8）：138-140

[3]孫林超，黃亞東.微波消解-原子吸收光譜法在白酒鉛含量測定中的應(yīng)用研究[J]釀酒科技，2008，12（174）：55-59

[4]丁建森，李建，周玲.微波消解石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鉛[J].理化檢驗(yàn)—化學(xué)分冊，2001，37（12）：570 .

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