全自動(dòng)石墨消解法測(cè)定花茶和豆制品中的鉛

吳佳敏 陳國(guó)征 王萍

【摘要】目的： 建立全自動(dòng)石墨消解儀前處理，石墨爐原子吸收法測(cè)定花茶和豆制品中的鉛的方法。方法： 本文前處理采用全自動(dòng)石墨爐消解儀對(duì)豆類(lèi)制品和花茶進(jìn)行消解，并優(yōu)化了消解程序，采用石墨爐原子吸收光譜法，使用硝酸鈀作為基體改進(jìn)劑，測(cè)定元素鉛的含量。結(jié)果： 本方法測(cè)得線性為0.9987，加標(biāo)回收率為98.0%，。 結(jié)論： 該前處理方法及分析方法可行，準(zhǔn)確度高，并且結(jié)果顯示花茶中鉛元素含量均低于5 mg/kg，豆制品中未檢出鉛元素。

【關(guān)鍵詞】石墨消解儀 ?石墨爐原子吸收法 ?花茶 ?豆制品 ?鉛

引言：重金屬鉛元素的攝入會(huì)損傷人體的大部分器官，目前醫(yī)學(xué)已知的鉛損傷包括神經(jīng)、血液、心血管、免疫、 生殖等系統(tǒng)，并且還有致癌性，可引起接觸者的遺傳損傷。所以食品中鉛元素的監(jiān)測(cè)一直是食品風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)的重點(diǎn)。茶葉，大豆類(lèi)制品是生活中經(jīng)常食用的食品飲料，豆類(lèi)制品由于其在作物期間生長(zhǎng)中可能吸入土壤中的鉛元素而引入鉛元素，會(huì)損害人體健康。而飲茶是中華民族的一道非物質(zhì)歷史文化，而花茶由于其獨(dú)特的香味，具有獨(dú)特的養(yǎng)生的效果。桐鄉(xiāng)素有菊花之鄉(xiāng)的美譽(yù)，本草綱目中盛譽(yù)菊花：苗可蔬，也可啜，花可餌，根莖可藥，襄之可枕，釀之可飲，自本至末，罔不有功！。菊花茶更是本地茶葉的特色招牌，具有清肝明目，消除浮腫，防治洗腦疾病，祛除濕氣，防治便秘等功效。但花茶在種植和加工的過(guò)程中，可能會(huì)引入重金屬如鉛等。因此，對(duì)花茶中的重金屬含量的監(jiān)控顯的尤為重要。

全自動(dòng)石墨消解儀消解法是基于濕法消解的一種改進(jìn)版消解方法，它優(yōu)化了傳統(tǒng)濕法消解中加熱不均勻、溫控不準(zhǔn)確、熱效率低等一系列的問(wèn)題。全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)食品樣品進(jìn)行前處理，可將復(fù)雜繁瑣的實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行程序化自動(dòng)處理，大大增加了實(shí)驗(yàn)人員的工作效率。

本次實(shí)驗(yàn)隨機(jī)挑選的59批次常見(jiàn)不花茶及豆制品，測(cè)定鉛的含量，基于GB 5009.12-2017的方法，采用全自動(dòng)石墨消解儀進(jìn)行樣品前處理并進(jìn)行了優(yōu)化，采用石墨爐原子吸收法，使用基體改進(jìn)劑硝酸鈀，優(yōu)化了灰化溫度，原子化溫度的參數(shù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意。

一、實(shí)驗(yàn)部分

（一）樣品采集

由本單位工作人員隨機(jī)采購(gòu)市面上銷(xiāo)量較好的胎菊，杭白菊共14份樣品。干燥保存。

1.主要儀器設(shè)備和試劑

儀器：DEENA II 全自動(dòng)石墨消解儀（60位）（美國(guó) Thomas Cain公司），耶拿 700P原子吸收光譜儀（德國(guó)耶拿分析儀器股份公司）。分析用研磨機(jī) A11BS25（德國(guó)IKA）。

試劑：硝酸（歐蒙CNW，≥65.0%，ppm級(jí)），高氯酸（aladdin公司，AR，70.0-72.0%），超純水（電阻率18.2 MΩ·cm）。鉛，鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，1000ug/ml）

2.消解容器

DEENAII全自動(dòng)石墨消解儀配套聚四氟乙烯消解管。使用前，用30%硝酸浸泡24小時(shí)，再用純水洗凈，晾干，待用。測(cè)定之前先加入5ml硝酸上機(jī)消解至近干，存水洗凈，晾干。

（二）樣品前處理

取適量菊花茶樣品，放入分析用研磨機(jī)打碎至細(xì)小顆粒狀。準(zhǔn)確稱(chēng)取已研磨的樣品0.50g，放入配套聚四氟乙烯消解管中，用裝有超純水的洗瓶將管壁靜電吸附的樣品洗入管內(nèi)，再將消解管放入消解架中，放置于DEENA II 全自動(dòng)石墨消解儀中，打開(kāi)儀器和控制電腦，設(shè)置對(duì)應(yīng)消解程序，消解。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。消解優(yōu)化具體步驟見(jiàn)表1。

（三）實(shí)驗(yàn)試劑配制

1.基體改進(jìn)劑配制

現(xiàn)買(mǎi)。

2.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：用超純水將1000μg/mL 的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋至質(zhì)量濃度為50ug/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液， 上機(jī)時(shí)用儀器在線稀釋成10、20、30、40、50 ug/L。

鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：用超純水將1000μg/mL 的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋至質(zhì)量濃度為5ug/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液， 上機(jī)時(shí)用儀器在線稀釋成0.5、1、2、3、5ug/L。

（四）儀器測(cè)試條件

（1）鉛：石墨爐原子吸收光譜儀工作條件波長(zhǎng)283.3nm，狹縫 0.8nm， 電流2mA， 驅(qū)動(dòng)電流6mA，進(jìn)樣體積20μL。基體改進(jìn)劑硝酸鈀5ul，賽曼磁場(chǎng)2扣背景。石墨爐加熱程序見(jiàn)表2。

（2）鎘：石墨爐原子吸收光譜儀工作條件波長(zhǎng)228.8nm， 狹縫0.8nm，電流2mA， 驅(qū)動(dòng)電流6mA，進(jìn)樣體積20μL。基體改進(jìn)劑硝酸鈀 5ul，賽曼磁場(chǎng)2扣背景。石墨爐加熱程序見(jiàn)表3。

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

（一）標(biāo)準(zhǔn)曲線

先測(cè)定鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并且以吸光度A為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度C為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線詳見(jiàn)圖1。

（二）樣本實(shí)驗(yàn)結(jié)果及加標(biāo)回收率

本次實(shí)驗(yàn)對(duì)49份市場(chǎng)樣品進(jìn)行測(cè)試，并且隨機(jī)抽取一份樣品進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，加標(biāo)濃度為10 ug/L。

三、結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)采用DEENA II 全自動(dòng)石墨處理豆類(lèi)和花茶類(lèi)樣品，整個(gè)過(guò)程可通過(guò)電腦控制加酸，升降溫，趕酸，定容，解放科研人員的人力和時(shí)間的同時(shí)減少了實(shí)驗(yàn)試劑對(duì)科研人員的傷害。本文優(yōu)化了該全自動(dòng)石墨消解儀前處理程序，其方法加標(biāo)回收率98.0%，損失少，準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)便，分析效率高，適合在金屬元素分析中批量處理樣品。同時(shí)，通過(guò)表5數(shù)據(jù)分析，可看出本次抽樣樣品全部合格，其中花茶的鉛含量符合標(biāo)準(zhǔn)，遠(yuǎn)低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 5mg/kg，豆類(lèi)制品中鉛元素均未檢出。

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