片狀SnO2薄膜的制備及光電化學性質研究

張成喜 張興 王姬

摘 要 首先采用簡單的水熱方法在透明導電玻璃（FTO）上成功制備片狀的SnS2薄膜，之后將SnS2薄膜在馬弗爐中退火處理得到片狀的SnO2。利用XRD，SEM，等設備對薄膜樣品的晶體結構，形貌進行了表征分析。討論了SnO2薄膜樣品的光電化學性質，結果表明，具有片狀形貌的SnO2薄膜樣品具有良好的光電化學特性。

關鍵詞 復合薄膜 光電化學 光電極材料

中圖分類號：TQ426文獻標識碼：A

0引言

近年來，能源消耗和環境污染等問題日益嚴重，發展清潔能源是解決上述問題的關鍵。氫能具有燃燒效率高、不產生溫室氣體等優點被認為是最有希望的一種清潔能源。1972年Fujishima等人利用TiO2作為光電極，采用光電化學方法成功將太陽能轉換為氫能。此后的幾十年里，大量的研究工作集中在尋找禁帶寬度合適、光吸收優異的光電極材料。其中金屬氧化物半導體材料由于其廉價、禁帶寬度合適、具有良好的光吸收特性和化學穩定性等特點成為了最有希望的光電極材料。

研究表明，具有納米形貌的金屬氧化物半導體材料具更好的光吸收性質等特點。因此，本文利用水熱后退火處理的方法成功制備了片狀的SnO2薄膜并對薄膜樣品的光電特性進行了研究。

1實驗

1.1片狀結構SnO2薄膜的制備

采用簡單的水熱方法制備SnS2樣品。首先，經過化學計量比計算，稱取SnCl4 5H2O（0.63 g）溶解在40 ml異丙醇中充分攪拌，待SnCl4 5H2O全部溶解后加入硫代乙酰胺（0.67 g）繼續攪拌得到澄清溶液。將得到溶液倒入50ml水熱釜中，并在釜中放入一片FTO，在180癈下反應24 h。反應結束后自然冷卻到室溫后取出SnS2薄膜樣品，并用去離子水沖洗干凈。之后制備SnO2薄膜樣品。將得到的SnS2薄膜放入馬弗爐中進行退火處理，在550癈條件下退火處理4h，升溫速率為8癈/min，自然冷卻后將薄膜樣品沖洗，干燥準備進行測試分析。

1.2分析表征

利用XRD（X射線衍射儀）（DX-2700）對SnO2薄膜樣品的晶體結構進行測試。用SEM（掃描電子顯微鏡）（S-4800）對薄膜樣品的形貌、厚度進行表征，在電化學工作站（CHI660E）上采用三電極方法，以氙燈為光源，在0.1mM的Na2SO4溶液中對復合薄膜樣品的光電性能分析。

2實驗結果和討論

2.1 SnO2薄膜的晶體結構分析

圖1是SnO2薄膜樣品的XRD圖。從圖中可以清楚的看到，圖中出現的所有衍射峰都與四方結構SnO2的標準卡片（PDF#41-1445）相符，沒有多余的衍射峰出現。說明利用兩步方法制備的SnO2薄膜樣品為純凈的SnO2薄膜沒有其他的雜質產生。

2.2 SnO2薄膜的形貌表征

圖2所示SnO2薄膜樣品的SEM圖，從正面的SEM圖中可以看到，SnO2具有片狀納米結構，厚度約為20nm，納米片穿插在一起形成了網狀結構。側面的SEM圖中可以看到SnO2薄膜的厚度約為1.2 m，并且SnO2納米片都垂直地生長在FTO基片表面

2.3 ?SnO2薄膜的光電化學性質研究

圖3（a）為SnO2薄膜樣品的J-V曲線圖。從圖中可以看到，當沒有光照是，SnO2薄膜隨電壓的增大幾乎沒有電流產生。而在光照的情況下，SnO2薄膜在電壓為0.25 V時電流突然變大，并且隨著電壓的增大電流不斷增大。這說明具有片狀結構的SnO2薄膜具有良好的光電化學特性。圖3（b）為SnO2薄膜的I-t曲線圖，從圖中可以看到，光照時光電流迅速增大，而沒有光照時電流迅速下降到零，并且隨著時間光照時間的延長，SnO2薄膜的光電流大小沒有明顯的變化。這說明SnO2薄膜具有良好的光電相應，并且具有很好的穩定性。

3結論

本文利用兩步化學方法制備了具有片狀結構的SnO2薄膜。首先利用溶劑熱方法在FTO基片表面制備了SnS2薄膜，之后將SnS2薄膜在馬弗爐中進行退火處理得到了SnO2薄膜。XRD結果顯示SnO2薄膜具有四方結構，并且沒有雜質生成。SEM測試表明SnO2具有片狀結構，薄膜厚度約為1.2 m。光電化學測試分析表面片狀的SnO2薄膜具有良好的光電化學特性，并且在溶液中具有良好的化學穩定性。

致謝：

感謝渤海大學創新創業學院以及全國大學生創新創業項目對本工作的支持。

參考文獻

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