石墨爐原子吸收法測水中的鉛

陳振雨

【摘 ?要】用石墨爐原子吸收分光光度法對不同水中鉛樣品進行測定。通過繪制灰化溫度-吸光度曲線和原子化溫度-吸光度曲線，確定了石墨爐原子吸收法測定水中鉛時的最佳灰化溫度300℃ 和最佳原子化溫度1000℃，結果表明，采用合適的儀器和石墨管升溫程序條件，測定的精密度和準確度好，能滿足水中測量樣品的分析。

【關鍵詞】石墨爐原子吸收光譜法;鉛;精密度;測定

引言

有害金屬是對環境質量影響極大的物質，國家標準中對其有嚴格的規定。鉛是主要的環境污染物，世界衛生組織規定生活飲用水鉛的含量不得超過0.01g/mL。食品中鉛含量過高，會導致貧血和神經失調。因此，需要進行鉛測定。本實驗對樣品加一定量的硝酸酸化，經過適當稀釋，直接注入石墨爐進行鉛的測定，對石墨爐的灰化溫度、原子溫度進行試驗，確定了測試的最佳條件，并做了精密度及準確度的測定。

1.實驗部分

1.1主要儀器及試劑

石墨爐原子吸收儀器型號是ICE3500;鉛空心陰極燈。

濃硝酸為優級純;實驗用水為超純水。

國家標樣所購買的1mg/mL的鉛標準溶液。

1.2 ICE 3500 原子吸收光譜儀簡介

ICE3500原子吸收儀是一種高性能、雙火焰/石墨爐原子化器、雙光束原子吸收光譜儀。ICE 3500 原子吸收儀提供出色的性能、靈活性和易用性。 獨特的雙原子化器設計可實現火焰和石墨爐分析之間的自動、高效、安全的切換。 優良的光學系統、創新的設計和背景校正準確度使分析性能得到了可靠的保證。石墨爐原子吸收儀廣泛應用于材料科學、生命科學、空間技術等領域中對不透明物質中金屬元素的分析，同時還可應用于食品、藥品、自然環境中的微量重金屬元素的檢測。

1.3.玻璃器皿的處理

為確保測定結果的準確性，所用玻璃器皿均用10% HNO3浸泡24h以上，再用去離子水反復沖洗，最后用超純水沖洗晾干后使用。

1.4石墨爐測定條件

1.5灰化曲線及原子化曲線的繪制

先按表2參數設定石墨爐升溫程序測定鉛，灰化溫度的測試范圍從150℃～450℃，然后其他條件不變，僅改變灰化溫度，測定濃度為 20. 0 μg/L 鉛標準樣品的吸光度，繪制灰化溫度-吸光度曲線。原子化溫度的測試范圍從600℃ ～1200℃，其他條件不變，僅改變原子化溫度，測定濃度為 20. 0 μg/L鉛標準樣品的吸光度，繪制原子化-吸光度曲線。

1.6校準工作曲線的繪制

以1%的優級純硝酸做空白稀釋液，由自動進樣器將20. 0μg/mL鉛標準使用液稀釋成相應的標準系列溶液2.5，5.0，7.5，10.0，20. 0 μg/L ，進樣測定吸光值并繪制校準工作曲線。

2.實驗結果

2.1石墨爐最佳測試條件的實驗結果

（1）灰化溫度的確定。灰化溫度的測試范圍從150℃～450℃，吸光值結果見圖1。灰化溫度在300℃ 時，吸光值最高，大于300℃，吸光值開始下降。因此選擇300℃作為最佳灰化溫度。

（2）原子化溫度的確定。原子化溫度的測試范圍從600℃ ～1200℃，吸光值結果見圖 2。從圖中可以看出原子化溫度在1000℃時，吸光值最高。低于1000℃，鉛元素不能完全原子化;高于1000℃，則吸光度基本不變，并且實驗中發現，在大于1000℃的原子化溫度下，石墨管的壽命大大縮短。還有研究表明加熱過程中有時會生成碳化物，為防碳粉飛濺，所以原子化溫度也不可過高 。因此在保證元素完全原子化的前提下，應盡量選擇較低的原子化溫度，1000℃作為原子化溫度最佳。

2.2校準工作曲線

因采用固定體積，自動進樣器自動稀釋法做標準曲線，故只需配置最高濃度的標準溶液。臨用前將1mg/mL鉛標準儲備液用超純水配置的1%優級純硝酸分級稀釋為鉛20.0μg/L的標準溶液，將以上標準溶液倒入進樣標樣杯中，按石墨爐最佳測試條件測定鉛校準工作曲線，結果見表3

由表3實驗結果表明，鉛在標準工作曲線濃度范圍內線性良好。

2.3精密度和準確度

（1）相對標準偏差（RSD）的測定。不同鉛含量樣品相對標準偏差（RSD）的測定，連續測定6次，結果RSD（%）見表4。

（2）樣品加標回收率。在100.0mL試液中分別加入1.0mL的10.0μg/L鉛標準溶液，進行回收率試驗，實驗結果見表5。

從表4和表5實驗結果看，鉛的加標回收率為 96.5%～101.1%，測定的相對標準偏差均小于4%，符合分析測試要求。

3.結束語

（1）本方法確定了石墨爐原子吸收法測定金屬鉛的最佳灰化溫度為300℃，最佳原子化溫度為1000℃。

（2）本方法測定水中鉛，鉛濃度在0 ～ 20. 00 μg/L范圍內線性良好，精密度及準確度均能滿足分析要求。

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