X射線熒光光譜法測定鈦鐵中各組分

陶澤秀，卜兆杰，王新梅，高翔宇，黃建強

（蘭州蘭石檢測技術有限公司，甘肅 蘭州 730314）

鈦鐵，是鈦與鐵的中間合金，鈦的脫氧能力大大高于硅、錳，并可減少鋼錠偏析，改善鋼錠質量，提高收得率，常用作鋼鐵的純化劑。鈦鐵是特殊鋼種的主要原料，它可增大鋼的強度、抗腐蝕性和穩定性，并可改善鑄鐵性能，用于鑄造工業以提高鑄鐵的耐磨性、穩定性、加工性等。因此需要準確研究鈦鐵的各組分含量。

現行的測定鈦鐵各組分含量的方法以濕法為主（GB/T4701-2009），不同組分采用不同的方法，仍然是傳統的滴定法，比色法及原子吸收法等，過程復雜且耗時較長，不能滿足現代企業對于檢測數據的快速化和準確性的要求。本文采用粉末壓片法制樣，用X射線熒光光譜儀測定，克服礦物效應、粒度效應、元素間吸收增強效應的影響，通過大量試驗，研究了最佳的制樣方法及儀器測量條件，分析結果準確性高，分析速度快。

1 實驗部分

1.1 儀器設備及試劑

Axios PW4400型X射線熒光光譜儀（荷蘭帕納科公司），功率為4KW，銠靶鈹端窗X射線光管；硼酸（分析純），硬脂酸（分析純）和四硼酸鋰（專用）。

1.2 試樣制備

試樣在振動磨中振動90s后，研磨為粒度100目的粉末，準確稱取7g試樣，2g四硼酸鋰和0.2g硬脂酸，以硼酸打底，在專用壓樣機上制成直徑為32mm的圓片待測。

1.3 工作曲線的建立

選用了7個標準物質，標準號見表1，用它們建立工作曲線，另取兩個標樣作為待測試樣，檢驗曲線的可靠性。

表1 標樣信息

2 結果與討論

2.1 基體效應及其處理

在鈦鐵中，主成分為Ti、Fe，也含有較低含量的Al、Si、Mn、P 等元素。元素間的基體效應比較明顯，荷蘭帕納科公司的分析軟件提供了基體元素間的校正方法。本試驗對Al、Si、Mn、P等元素進行了相互間的吸收和增強校正，效果良好。

2.2 測量結果

2.2.1 標準樣品建立曲線

用 7 個標準樣品建立工作曲線，Ti、Fe、Al、Si、Mn、P、S、V、Cu等元素曲線的線性關系良好，分別如圖1-6所示。

圖1 Ti元素工作曲線

圖2 Fe元素工作曲線

圖3 Al元素工作曲線

圖4 Si元素工作曲線

圖5 Mn元素工作曲線

圖6 P元素工作曲線

2.2.2 精密度試驗

將3號鈦鐵標樣重復測量5次，作為這套標樣的工作曲線，對未知樣品測量精確度進行考核。并對測量結果進行統計，結果見表2。

表2 精密度試驗結果

由2表可見，該精密度試驗結果的標準偏差和相對標準偏差均在允許偏差范圍，該方法測量結果穩定，結果令人滿意。

2.2.3 準確度試驗

采用本法對具有代表性的3個鈦鐵標樣進行測定，其結果見表3。

表3 準確度試驗結果

由表3可知，本方法的測定結果與其他方法符合良好。

3 結語

采用粉末壓片法測定鈦鐵中各組分的方法，過程簡單，操作快速，方法的精密度和準確度良好，分析結果準確可靠，該方法可以滿足現代企業對于檢測數據的快速化和準確性的要求。