基于正交試驗采用多指標矩陣分析改性生土墻體材料熱濕配合比

夏文靜，蔣 斌，吳 濤，梁家華

(西南科技大學土木工程與建筑學院，綿陽 621010)

0 引 言

生土材料被認為是一種新型的生態建筑材料，具有突出的蓄熱性能、調濕性能，可就地取材，具有可持續發展的生態優勢[1-2]。但傳統的生土材料在強度、耐久性等方面存在缺陷，國內外研究人員已通過力學固化法和物理、化學改性法來提高其力學性能[3-7]。當今社會不斷倡導綠色、節能建筑理念，相關研究人員開始對生土建筑材料的熱性能和濕性能展開研究。譚曉倩[8]、鄭寒英[9]、吳瑾[10]等分別采用礦渣、水玻璃和植物纖維對生土材料進行改性并對其導熱系數進行測試。閆增峰等[11]采用飽和鹽溶液法針對夯土墻試塊、黏土實心磚和松木進行了等溫吸放濕曲線的測試，測試結果表明夯土墻的平衡吸濕量遠大于實心粘土磚。尚建麗等[12]分別采用水泥、石灰、石膏、粉煤灰和礦渣對生土材料進行改性并對其進行吸放濕性能測試，結果表明石膏摻量為8%時，改性生土材料具有較好的吸放濕性能。上述研究成果表明，改性后的生土材料的熱濕性能、力學性能與生土材料的物理性質、礦物組成、化學組成、改性劑種類、改性劑摻量和含水率有重要聯系，且為現代建筑材料領域的應用發展提供理論依據參考，對新型生態環保建筑材料的研究發展及應用也有突出的貢獻[13]。

本研究以水泥、石灰、粉煤灰作為改性劑，利用正交試驗設計制備改性生土墻體材料，采用多指標矩陣分析法計算得到改性生土墻體材料熱濕性能的各因素各水平權重，進而確定配合比參數，再通過紅外光譜和掃描電子顯微鏡測試對改性生土墻體材料從微觀角度闡明熱濕性能提升的機理原因，為新型生態環保建筑材料的研制提供理論依據和研究基礎。

1 實 驗

1.1 實驗材料

生土材料取自寧夏銀川市，根據JTG E40—2007[14]中T 0118—2007液限和塑限聯合測定法進行生土材料物理性質測定，如表1所示；對生土材料進行XRD分析，見圖1，其主要礦物成分有石英、鈉長石和鈣長石。化學組成分析如表2所示，其SiO2和Al2O3總量達到74.84%。所用水泥為P·C 32.5R硅酸鹽水泥，石灰為純度85%的氧化鈣，粉煤灰為Ⅱ級粉煤灰，試驗用水為自來水。

表1 生土的物理性質Table 1 Physical properties of soil /%

表2 生土材料化學組成Table 2 Chemical composition of soil /wt%

圖1 土樣XRD譜Fig.1 XRD pattern of soil

1.2 實驗方法

1.2.1 正交試驗設計方案

在前期學者大量的試驗基礎上[15-16]，選擇水泥、石灰、粉煤灰的摻量和含水量，設計4因素3水平的L9(34)正交試驗方案，正交試驗因素水平如表3所示，九組正交試驗方案設計如表4所示。

1.2.2 制備改性生土墻體材料

按照表4所示的制備方案，先將水泥、石灰、粉煤灰與生土材料按質量比進行混合，再倒入占混合材料質量分數為10%、13%和16%的自來水，充分攪拌直至均勻，最后將混合材料倒入50 mm×50 mm×50 mm的自制鋼制模具中，采用河北三宇試驗機有限公司生產的HYE-300型微機電液伺服壓力試驗機，根據GB/T 50081—2002[17]以60 kN的測試力，0.05 MPa/s的加載速率壓制成型(如圖2)。

表3 正交試驗因素水平表Table 3 Factors and levels of the orthogonal experimental /%

表4 正交試驗設計Table 4 Orthogonal experimental design

圖2 試件制備示意圖Fig.2 Preparation of test piece

1.3 性能測試

1.3.1 導熱系數

采用西安夏溪電子科技有限公司生產的TC3000E型導熱系數測定儀進行導熱系數測試，測試流程如下：(1)將試件置于蘇州江東精密儀器有限公司生產的DGG-9140A型電熱恒溫鼓風干燥箱中，溫度設為105 ℃，連續干燥24 h直至試件完全干燥，即試件質量變化小于總質量的0.1%；(2)將完全干燥的試件放入干燥皿中冷卻至室溫，把傳感器平放于其中一塊試件上，將另一塊試件完全覆蓋在傳感器上，確保表面之間無空氣間隙；(3)用500 g砝碼壓住試件和傳感器。

1.3.2 等溫平衡含濕量

濕性能分析依照GB/T 20312—2006[18]采用等溫吸放濕法，測試步驟如下:(1)將完全干燥的試件放入相對濕度依次升高的飽和鹽溶液(如表5)容器中，每隔24 h進行3次連續稱重，質量差小于0.1%時，試件則達到吸濕平衡；(2)將達到吸濕平衡的試件再按相對濕度依次下降的順序放入對應的容器中，完成放濕過程。試件平衡含濕量計算如下：

μ=(w-w0)/w0

(1)

式中,μ為試件平衡含濕量(%)；w0為干燥狀態下的試件質量(g)；w為吸放濕后的試件質量(g)。

表5 不同相對濕度的飽和鹽溶液(25 ℃)Table 5 Saturated salt solutions with different relative humidity(25 ℃) /%

1.3.3 組成結構分析

采用美國熱電儀器公司生產的Nicolet 5700型傅里葉變換紅外光譜儀對組成結構進行分析，測量范圍為4 000～225 cm-1，最高分辨率為0.4 cm-1，波數精度為0.01 cm-1。

1.3.4 微觀形貌

采用德國ZEISS ULTR55型掃描電子顯微鏡進行微觀形貌分析，分辨率1.0 nm，15 kV；1.7 nm，1 kV；4.0 nm，0.1 kV。放大倍率為12～900 000倍。

2 結果與討論

2.1 等溫平衡含濕量分析

圖3為測試九組改性生土墻體材料的等溫平衡吸濕量和等溫平衡放濕量，可以看出改性生土墻體材料的等溫平衡吸放濕呈現出動態的過程，說明該改性墻體材料具有自發性調濕能力。從圖3(a)可看出，隨著相對濕度的逐漸升高，改性生土墻體材料不斷吸濕，平衡含濕量逐漸增大，這是因為此材料在相對濕度逐漸升高的情況下，其具有較大的內外水蒸氣壓力差，使得材料不斷吸收環境中的水分。在相對濕度從52.89%到75.47%的等溫平衡吸濕量變化為0.101%～0.127%，小于相對濕度從32.78%到52.89%的等溫平衡吸濕量變化0.373%～0.482%和相對濕度5.47%～97.30%階段的等溫平衡吸濕量變化0.342%～0.55%，這一現象的產生是發生了多孔介質內的水分遷移，此吸濕過程分為單分子吸附、多分子吸附和毛細凝聚作用[19-20]，其中在相對濕度52.89%～75.47%階段發生的是多分子吸附。從圖3(b)可看出,當改性生土墻體材料完成吸濕平衡后，隨著相對濕度逐步降低到32.78%，該改性墻體材料不斷放濕且平衡含濕量逐漸減小。第一組改性生土墻體材料在相對濕度32.78%～97.30%的平衡吸濕量較其他組最大，為1.277%，平衡放濕量較其他組最大，為0.981%，故該改性墻體材料具有優異的吸放濕性能，其配合比為水泥摻量5%，石灰摻量6%，粉煤灰摻量15%，含水率10%。

圖3 改性生土墻體材料的等溫吸放濕曲線
Fig.3 Adsorption-desorption istherms curves of modified soil wall material

2.2 正交試驗結果

在室內相對濕度環境為40%～60%之間滿足人體舒適度要求[21]，因此選取相對濕度為52.89%條件下的等溫平衡含濕量作為濕性能評價指標。從表6正交試驗結果可知，導熱系數測試結果范圍在0.363 4～0.515 3 W/(m·K)，此結果低于水泥、混凝土等現代建筑材料[22]，說明改性生土墻體材料具有良好的蓄熱性能。

表6 改性生土墻體材料的正交試驗結果Table 6 Orthogonal test results of modified soil wall material

續表6

2.3 矩陣分析法

對于多指標情況下的正交試驗設計，可采用矩陣分析法對考察指標的各因素各水平的權重進行計算，從而確定試驗的最優方案[23]。

指標層矩陣：

(2)

式中,m為因素；n為每個因素的水平數；Kij為因素Ai的第j個水平上的指標平均值；導熱系數屬于逆指標，指標越小對改性生土墻體材料越有利，即令Kij=1/Kij；等溫平衡含濕量屬于正指標，此類指標越大，對改性生土墻體材料越有利，即令Kij=Kij。

因素層矩陣：

(3)

水平層矩陣：

ST=(S1S2…Sm)

(4)

影響熱濕性能指標的權矩陣：

Y=MTS

(5)

式中，M為指標層矩陣；T為因素層矩陣；S為水平層矩陣。

均值矩陣：

(6)

式中，α為權矩陣個數；Aij(i=1,…,m；j=1，…,n)表示第i因素的第j水平對應的指標數值。

極差分析結果如表7所示。導熱系數指標的權矩陣通過指標層矩陣、因素層矩陣、水平層矩陣計算得到結果如下：

表7 極差分析結果Table 7 Range analysis results

則：

等溫平衡含濕量指標的權矩陣計算結果如下：

則：

熱濕性能試驗指標的權矩陣計算結果如下：

由上方的計算可看出，在四個因素A、B、C、D的各3水平中，A3、B3、C1和D3所占的權重最大。權重越大表示對改性生土墻體材料的熱濕性能影響程度越高。故該改性墻體材料的熱濕性能最佳配合比為A3B3C1D3，即水泥摻量7%，石灰摻量8%，粉煤灰摻量5%，含水率16%。

2.4 組成結構分析

圖4 生土材料與改性生土墻體材料FTIR測試結果Fig.4 FTIR test results of soil material and modified soil wall material

曲線b為改性生土墻體材料紅外光譜，在3 420 cm-1附近的吸收峰強度變弱，說明水泥、粉煤灰發生水化反應時消耗大量作為堿性激發劑的石灰；與生土材料相比，改性生土墻體材料出現2 922 cm-1特征峰，說明其存在較高有機質含量；778 cm-1為 Si-O-Si 鍵對稱伸縮振動，說明石英未參與反應；1 441 cm-1、875 cm-1和529 cm-1附近吸收峰的強度有所增強，是由于1 441 cm-1的吸收峰對應碳酸鹽中C-O-C的伸縮振動，與石灰發生碳化反應所致；875 cm-1和529 cm-1處的吸收峰分別是水泥和粉煤灰的水化產物水化硅酸鈣凝膠(C-S-H)伸縮振動和水化鋁酸鈣晶體(Al-O-Si)拉伸振動引起的[26]；生土顆粒與凝膠物質、晶體產物的膠凝粘結作用形成了改性生土墻體材料穩定的結構體系。

2.5 微觀形貌分析

采用掃描電子顯微鏡分別對生土材料和改性生土墻體材料進行掃描，結果如圖5、圖6所示。由圖5可看出，生土材料呈現出分散的狀態，且存在大量無連接的團粒，因此生土材料在強度和耐久性等方面存在缺陷。

圖5 生土材料SEM照片
Fig.5 SEM image of soil material

圖6 改性生土墻體材料SEM照片
Fig.6 SEM image of modified soil wall material

由圖6可看出，在改性生土墻體材料中，由于石灰的碳化反應和水泥、粉煤灰的水化反應，生成兩種主要的凝膠產物水化硅酸鈣和水化鋁酸鈣，其膠凝性能使生土顆粒間相互交叉連接、包裹并覆蓋在生土顆粒表面，導致在改性生土墻體材料內部結構中形成較多的小孔徑孔隙，使比表面積增大，故較生土材料擁有穩定的整體性結構，該結構不僅增強了生土顆粒之間的粘合力，還提升了改性生土墻體材料的吸放濕性能。

3 結 論

(1)采用多指標矩陣分析法，通過計算分析得到改性生土墻體材料最佳配合比為水泥摻量7%，石灰摻量8%，粉煤灰摻量5%，含水率16%。

(2)改性生土墻體材料的導熱系數測試結果范圍在0.363 4～0.515 3 W/(m·K)，此結果低于水泥、混凝土等現代建筑材料，說明改性生土墻體材料具有良好的蓄熱性能。

(3)從組成結構和微觀形貌的角度對改性生土墻體材料進行機理分析，可知石灰的碳化反應及水泥和粉煤灰的水化反應，生成的水化硅酸鈣和水化鋁酸鈣等膠凝產物，由于膠結作用使得生土顆粒相互粘結起來，導致改性生土墻體材料內部結構中形成較多的小孔徑孔隙，并呈現出穩定的整體性結構，該結構一方面增強了生土顆粒之間的粘合力，另一方面提升了改性生土墻體材料的吸放濕性能。