邊慧敏,李若楠,張 凱,李玉平,韓培德
(太原理工大學材料科學與工程學院,太原 030024)
1992年,Kresge等[1]制備出MCM-41型介孔分子篩,由于其高比表面積、大孔容、孔徑均一可調(diào)等性質(zhì),使其在催化[2]、吸附[3]、分離[4]、藥物運輸[5]以及傳感器[6]等領(lǐng)域有廣泛的應用。介孔分子篩孔徑的大小可通過調(diào)節(jié)表面活性劑的鏈長進行調(diào)變[7],即通過長碳鏈表面活性劑結(jié)合擴孔劑可制備較大孔徑的介孔分子篩[8],以短碳鏈表面活性劑為模板可制得較小孔徑的介孔分子篩。但由于短碳鏈表面活性劑表面活性較差,難以形成規(guī)整有序的膠束[9],制備的介孔分子篩孔道往往呈現(xiàn)無序的蠕蟲狀[10-11],故很難制得高度有序的小孔徑介孔分子篩(~2 nm)。而孔徑較小的有序介孔材料在催化、分離、傳感和光學等領(lǐng)域均具有很重要的應用價值[12-13],因而制備高度有序的小孔徑介孔材料顯得尤為必要。目前相關(guān)的研究利用輔助表面活性劑丁醇與短鏈陽離子表面活性劑協(xié)同作用[14],以及使用短鏈陽離子-短鏈陰離子混合表面活性劑[15]均可提高制備出的孔道結(jié)構(gòu)的有序性,也有使用有較高表面活性的短鏈模板劑如松香基表面活性劑[16]、Gemini表面活性劑[17]來制備孔徑較小且有序的二氧化硅材料,但這些方法制備的孔結(jié)構(gòu)有序性仍需進一步改善。
本文以十二烷基三甲基溴化銨為模板劑,探討不同硅源、堿源以及pH值對介孔材料結(jié)構(gòu)的影響。通過小角度X射線衍射、傅里葉紅外光譜、氮氣吸附-脫附、場發(fā)射掃描電子顯微鏡以及高分辨透射電子顯微鏡等對材料進行表征,表明制得了較小孔徑且具有高度有序六方結(jié)構(gòu)的介孔分子篩。……