杜超,張雄,成剛*
貴陽學院(貴陽 550005)
獼猴桃又名楊(陽)桃、獼猴梨或藤梨,是獼猴桃科獼猴桃屬落葉性藤本植物,被譽為水果之王[1]。是一種品質鮮嫩、營養豐富、風味鮮美的水果。
獼猴桃籽中不飽和脂肪酸的含量占75%以上[5-6],尤其在獼猴桃籽油中含有純度較高的亞油酸和亞麻酸,其中獼猴桃籽油中亞麻酸的含量高達64.1%,這也是迄今為止發現的除蘇子油外含亞麻酸最高的天然植物油[2]。經有關科研、醫療和衛生部門檢測,獼猴桃籽油具有輔助降低油脂、軟化血管和延緩衰老等功效,在醫學、保健食品和美容護膚品領域具有非常廣泛的用途[3-4]。獼猴桃籽油中多不飽和脂肪酸在醫學保健領域的應用價值在世界各國得到認同,市場優勢明顯。因此,獼猴桃籽油及其附屬產品的開發,具有巨大的市場前景。
由于人體不能消化獼猴桃籽,因此獼猴桃籽中不飽和脂肪酸等營養物質無法被人體消化吸收,造成獼猴桃資源的極大浪費。同時在獼猴桃飲料生產中,獼猴桃果肉被用于生產,而獼猴桃籽則作為廢棄物丟掉,這也造成鮮果資源浪費。綜合以上原因,此次試驗利用生產獼猴桃飲料過程中產生的廢棄物獼猴桃籽為生產原料,經微波輔助石油醚提取等操作獲得獼猴桃籽油,旨在變廢為寶,開發獼猴桃新產品,提高獼猴桃鮮果資源利用率,為醫療、美容行業提供有價值的原料。
FA1104型電子天平(上海舜宇科學儀器有限公司);BILON-CW-1000型超聲-微波協同萃取儀(上海比朗儀器制造有限公司);RE-52A型旋轉蒸發儀(上海亞榮生化儀器廠);101-2AB型電熱鼓風干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司)。
獼猴桃鮮果采自貴州省修文縣益眾農場的貴長獼猴桃,經取籽、干燥后得到試驗用獼猴桃籽。
石油醚(沸點60~90 ℃)為國產市售分析純試劑。
1.2.1 微波輔助提取獼猴桃籽油的方法
將干燥的獼猴桃籽粉碎,過40目篩后,得到粒徑為380 μm的粉末,備用。準確稱取一定質量的上述粉末,按所需的料液比加入一定量石油醚浸泡,并將其放在設置好相應條件的超聲-微波協同萃取儀中進行提取。提取結束后,抽濾,將濾液轉入旋轉蒸發儀內濃縮,待石油醚全部除去后,取出籽油稱其質量,按式(1)計算提取率。

式中:W為獼猴桃籽油提取率,%;M2為接收瓶和獼猴桃油的質量,g;M1為接收瓶的質量,g;m為稱取的干燥獼猴桃籽粉末的質量,g。
1.2.2 微波輔助溶劑提取的單因素試驗
主要影響提取率的因素有料液比、微波(提?。r間、提取溫度和微波功率等,首先采用單因素試驗考察這些因素對獼猴桃籽油提取率的影響。
1.2.2.1 獼猴桃籽粉末粒度對籽油提取率的影響
分別稱取15.00 g粒徑分別為150,180,250,380和830 μm的獼猴桃籽粉末,加入225 mL石油醚(料液比為1∶15 g/mL),置于超聲-微波協同萃取儀中,設定提取時間25 min、溫度35 ℃、微波功率150 W,每個粒度做3組平行試驗,取平均值,即為不同粒度下的獼猴桃籽油提取率。
1.2.2.2 料液比對獼猴桃籽油提取率的影響
分別稱取15.00 g粒度為380 μm的獼猴桃籽粉末,分別按照1∶10,1∶15,1∶20,1∶25和1∶30(g/mL)的料液比加入石油醚,置于超聲-微波協同萃取儀中,設定提取時間25 min、溫度35 ℃、微波功率150 W,每個料液比因素做3組平行試驗,取平均值,即為不同料液比下的獼猴桃籽油提取率。
1.2.2.3 提取溫度對獼猴桃籽油提取率的影響
分別稱取15.00 g粒度為380 μm的獼猴桃籽粉末,加入225 mL石油醚(料液比為1∶15 g/mL),置于超聲-微波協同萃取儀中,設定提取時間25 min、微波功率150 W,溫度分別設置為25,28,31,34,37,40,43,46,49,52和55 ℃,每個溫度水平做3組平行試驗,取平均值,即為不同提取溫度下的獼猴桃籽油提取率。
1.2.2.4 提取時間對獼猴桃籽油提取率的影響
分別稱取15.00 g粒度為380 μm的獼猴桃籽粉末,加入225 mL石油醚(料液比為1∶15 g/mL),置于超聲-微波協同萃取儀中,設定溫度35 ℃、微波功率150 W,時間分別設置為15,20,25,30,35和40 min,每個時間因素做3組平行試驗,取平均值,即為不同提取時間的獼猴桃籽油提取率。
1.2.2.5 微波功率對獼猴桃籽油提取率的影響
分別稱取15.00 g粒度為380 μm的獼猴桃籽粉末,加入225 mL石油醚(料液比為1∶15 g/mL),置于超聲-微波協同萃取儀中,設定提取時間25 min、溫度35℃,微波功率分別設置為100,125,150,175和200 W,每個功率水平做3組平行試驗,取平均值,即為不同微波功率下的獼猴桃籽油提取率。
1.2.3 正交試驗
根據單因素試驗結果,以料液比、提取時間、提取溫度、微波功率為考察因素,將影響因素和水平數確定為四因素三水平,具體見表1。
不同獼猴桃籽粉碎粒度對獼猴桃籽油提取率的影響如圖1所示。在微波功率、提取溫度、料液比、提取時間一定的情況下,獼猴桃籽油的提取率在830~150 μm粒徑范圍內呈逐漸下降趨勢,但380~830 μm區間下降趨勢較大,150~250 μm下降趨勢較緩。
原因分析:隨著粒度的減小,獼猴桃籽粉末和溶劑的接觸面積逐漸增大,從而提取率不斷上升。830 μm時,獼猴桃籽油的提取率為18.20%。380 μm時,提取率為23.27%。250 μm時,提取率為24.47%。但當粒度為250,180和150 μm時的提取率和380 μm時差不多,其所花的時間、人力和物力卻大大超過380 μm。綜上所述,選擇380 μm的獼猴桃籽作為試驗研究的粒度。

表1 正交因素及水平

圖1 獼猴桃籽粒度對提取率的影響
從圖2可見,在微波功率、提取溫度、提取時間一定的情況下,在使用不同料液比的條件下,獼猴桃籽油的提取率先升高,又隨著物料比的增大而逐漸降低。根據試驗結果,選取1∶15,1∶20和1∶25(g/mL)作為料液比因素的3個考察水平。

圖2 料液比對獼猴桃籽油提取率的影響
從圖3可看出,在微波功率、提取溫度、提取時間一定的情況下,隨著提取溫度逐漸升高,獼猴桃籽油的提取率呈現逐漸增大趨勢,在52 ℃時出現最大值,后隨溫度升高而呈現出減小趨勢。
這種變化趨勢的原因是隨著提取溫度的不斷升高,獼猴桃籽油擴散溶解速度增大,因此提取率隨著溫度的增加而增加。當提取溫度高于52 ℃時,獼猴桃籽油提取率逐漸減少,這是由于獼猴桃籽油是活性物質,溫度過高易破壞其結構,影響其生物活性,對后面的試驗造成不利影響。故根據試驗結果,選取46,49和52 ℃作為提取溫度因素的3個考察水平。

圖3 提取溫度對獼猴桃籽油提取率的影響
由圖4可見,在微波功率、提取溫度、料液比一定的情況下,獼猴桃籽油的提取率隨著時間的增加而呈現上升的趨勢。這是因為隨著時間的增加,獼猴桃籽油溶出增多,因此提取率上升。但提取率在35 min時達到最大值,然后提取率隨時間的增加而下降,這是因為時間過長籽油降解增多造成的。故根據試驗結果,選取25,30和35 min作為提取時間因素的3個考察水平。

圖4 提取時間對獼猴桃籽油提取率的影響
由圖5可見,在提取時間、提取溫度、料液比一定的情況下,獼猴桃籽油提取率隨著功率的增加而呈現出先增加后減小的趨勢,在175 W時出現最大值,后隨著功率的增加而逐漸減小。
原因可能是剛開始隨著微波功率增大,獼猴桃籽油逐漸在短時間內溶出,但微波功率達到一定值后,提取液沸騰劇烈,從而導致提取率降低。故根據試驗結果,選取150,175和200 W作為微波功率因素的3個考察水平。

圖5 微波功率對獼猴桃籽油提取率的影響
根據表1選用的因素水平條件設計正交試驗方案,每個方案做3個平行試驗取平均值,正交試驗結果如表2所示。影響微波輔助提取獼猴桃籽油的最大因素是料液比,其次是提取時間、溫度,而微波功率對提取率的影響最小,即料液比(A)>提取時間(B)>提取溫度(C)>微波功率(D)。通過對各因素的極點值進行分析,微波輔助提取獼猴桃籽油的最佳工藝條件為A2B1C3D3,即物料比為1∶20(g/mL)、提取溫度為46 ℃、提取時間為35 min、微波功率為200 W。在此條件下進行3次平行試驗,獼猴桃籽油的提取率為23.25%。

表2 正交試驗結果及極差分析表
以產自貴州省修文縣益眾農場的貴長獼猴桃為原料,經取籽、干燥后得到試驗用獼猴桃籽,將籽粉碎過篩后收集380 μm粒徑的粉末作為提取原料,以石油醚為提取溶劑,采用微波輔助進行提取。在單因素試驗的基礎上,設計正交試驗,對微波輔助提取獼猴桃籽油進行工藝優化。微波輔助提取獼猴桃籽油的最佳工藝條件為A2B1C3D3,即物料比為1∶20(g/mL)、提取溫度為46 ℃、提取時間為35 min、微波功率為200 W。在此條件下進行3次平行試驗,獼猴桃籽油的提取率為23.25%。