農產品質量安全檢測結果的質量控制措施研究

楊健燕

【摘? ?要】 本文介紹了幾種典型的農產品質量檢測方法，并根據多年實驗室檢測經驗，提出檢測結果質量控制措施與評價方法，包括平行樣品測定、質控樣品測定、內部對比實驗與能力驗證實驗等等，力求使農產品檢測結果更加精準，質量安全得到有效控制。

【關鍵詞】 農產品;質量安全;檢測結果;控制措施

“民以食為天”，食物作為人類生存的根本，在現代社會生產生活中受到人們的高度重視，與民生健康緊密相聯。目前，為了抑制病蟲害的發生，農民通常會對種子噴灑農藥，在銷售前需要對農產品質量安全進行檢測，并采取多項措施確保檢測結果精準可靠，為人們提供更多健康綠色的農產品。

1? 農產品質量安全檢測方法

1.1? 酶抑制法

該方法在應用過程中，無需引入其他干擾物質，對檢測結果的準確性影響較小。同時，也無需去除雜質，所用設備簡單常見、檢測時間較短，因此大多用于現場定性、半定量檢測之中。值得注意的是，該方法只適用于有機磷、氨基甲酸酯類的農藥檢測，適用范圍受到一定限制。

1.2? 氣相色譜法

該方法具有分離分析的作用，主要根據物質在不同相中，分配系統有所區別的原理，完成物質分離操作。同時，引入檢測設備可用電信號替代分析物質濃度，利用記錄儀記錄。一般情況下，檢測器的類型為火焰光度型、氮磷型、氫煙電離型等等。在實際應用中，該方法以氣體為載體，適用于帶有揮發性的農藥檢測中，具有分離度高、靈活敏捷、穩定可靠、分離速度快等特點，使用范圍相對較廣。

1.3? 高效液相色譜法

在實踐應用中，該方法的應用過程較為頻繁，適用于離子型農藥中，此類農藥的分子量較大、極性較強，還具有氣化難、沸點高、受熱易分解等特點。如若采用氣相色譜法進行分析將受到諸多限制，而高效液相色譜法可彌補這一缺陷，與該方法的檢測分析原理相符合[1]。

2? 農產品質量檢測結果的控制措施與評價

2.1? 平行樣品測定

在質量控制時，可對大量樣品進行檢測，在保持數據穩定的前提下，適當減少平行測定頻率，以此提高整體檢驗效率，但是在此過程中，還應在批次中加測質控樣品，對數據穩定性進行觀察，一旦出現樣品數據高出精密度界限，應及時進行調整。在平行檢驗評價中，通過多次檢驗的相對偏差來判斷誤差，檢驗結果應滿足重復性方面的要求。如若對重復性無要求，便要符合以下標準。當質量濃度水平為100mg/kg時，偏差最大值應低于1%;當質量水平為10mg/kg時，偏差最大值應低于2.5%;當質量水平為1mg/kg時，偏差最大值應低于5%;當質量水平為0.1mg/kg時，偏差最大值應低于10%。當質量水平為0.01mg/kg時，偏差最大值應低于15%;在多次測定基礎上，相對標準差、平行雙樣相對誤差的公式分別如下：

式中，A代表的是相對標準差;x代表的是結果平均值;B代表的是平行雙樣相對誤差;x1與x2分別代表兩次平行測定結果;xi代表的是第i次測定的數值，i的取值范圍為從1到n的整數。

2.2? 質控樣品測定

對相同的樣品進行測定，可對系統誤差進行明確，從而有效的控制、糾正與剔除。通常情況下，質控樣品類型分為三種，即帶有CRM標志的實驗室參考物質、在樣品中加入定量的標準物質，屬于加標樣品、與被測物質基體相近或一致的標準物，在無法獲取實物標樣時，可采用添加樣品。在質控樣品中，被測組分含量應與被測物相近，如若被測物沒有被檢測出來，說明該樣品中的組分含量應處于檢測方法的低限周圍，測定結果與要求相符[2]。

在質控評價方面，針對同一個樣品，采用留樣再測、人工或儀器比對等方式，對其進行3—6次的平行測定，根據比對結果的符合度，預測結果可靠性，一般情況下，通過準確度體現測定值與實際值間的差距，準確度應滿足以下要求：如若被測組分的含量不超過1 ，則準確度應在50—120%范圍內;如若組分含量為1—10 之間，則準確度范圍為70—110%之間;如若組分含量超過10 ，則準確度范圍為80—110%之間。此外，對于相同樣品來說，一些參數難免會存在一定聯系，在檢測結果對比時，可將其作為判斷依據。如若部分參數的檢測結果出現矛盾，應挖掘原因，針對可疑項目重復檢測，確保參數間的關系合理。在結果比對時，可采取以下三種評價法，一種是檢測兩組結果的精密度顯著性差異，另一種是檢測兩組結果的平均值差異，還可以將平均值與標準值進行對比[3]。

2.3? 內部對比實驗

該實驗主要是指實驗室根據現實需求制定相應的方案開展內部對比實驗，實驗方案應涵蓋全部常規項目與全體人員，在對比時還應對結果進行分析與總結，從而評價質檢結果是否符合質控需求，結合實際情況做出改進與調整。在內部對比實驗中，值得注意的是，采用標準物進行對比，保留樣品進行復驗;針對同一樣品由多個人員開展對比實驗，也可采用不同方法對同一個樣品進行實驗，還可根據樣品的特性區別對結果相關性進行分析。

在內部檢測評價中，采用NY-T 761—2008方法，以重復性限與再現性限的方式表達出來。在正態分布中，二者的表達公式分別為：

式中， 代表的是重復性標準差; 代表的是再現性標準差;經過內部對比后將檢測結果極差絕對值與r進行對比。如若極差絕對值低于r，說明結果滿意;反之，說明結果不滿意，應分析原因后進行復驗。再現性實驗結果也是相同的道理，以毒死蜱為例，在某蔬菜樣品中檢測出毒死蜱，經過兩側測試后結果分別為0.405mg/kg與0.392mg/kg，判斷本次檢驗精密度是否符合標準。對此，可通過建立回歸方程的方式說明，x軸代表質量濃度，y軸代表重復性限，線性方程為：y=0.0365x+0.0007，令x=0.40mg/kg后，計算出y值為0.015，由于0.405與0.395的差值為0.013，與0.015相比較小，說明實驗精密度符合要求，再現性檢查的操作與上述相同。

2.4? 能力驗證實驗

此種驗證方法是利用實驗室間比對確定實驗室能力，使實驗室能夠始終保持較高的檢測水平，并對其能力進行考核評價。通常情況下，驗證活動由具有權威性的主管機構組織，組織者嚴格按照國家規定與實施規則進行開展，通過該項測試可得知實驗室之間的檢測結果差異，進而對實驗室進行管理和評價。一般情況下，能力驗證的特征基本相同，都是將某實驗室的結果與其他實驗室結果進行對比，與實驗室的實際情況和特點相結合，有選擇性的開展該項活動。

該驗證方法的評價內容包括兩點，一是計算工作評價值，二是技術評定。針對多樣化能力驗證方案，工作評價值有所區別。例如，測量比對方案中需要計算Ex值，在檢測比對方案中，應計算穩健Z比分數。對于本實驗室來說，在主管部門開展的能力驗證活動中，采用穩健Z比分數進行評價，公式為：

式中，x代表的是實驗室結果數值;X代表的是全部結果的中位數;IQR代表的是上下兩個四分位數的差值。指標判定標準為： 的數值不超過2時，結果狀態為滿意; 的范圍在2—3之間時，結果狀態為可疑;當 的數值超過3時，結果狀態為不滿意。

3? 結論

綜上所述，在實驗室管理中，檢測結果的控制十分重要，可使檢測工作質量、檢測者專業能力得到顯著提升。對此，在農產品質量檢測中，實驗室應嚴格遵循相關準則，通過開展多樣化檢驗方法與評價總結，確保檢驗結果的精準可靠，使檢驗報告更具權威性、科學性。

參考文獻：

[1] 羅松明.農產品質量檢測及安全控制研究進展[J].糧食儲藏， 2019（1）：46-50.

[2] 孫利榮.農超對接模式下農產品質量安全控制研究——以山東省蔬菜質量安全控制為例[D].中國海洋大學，2019.

[3] 王毅紅，徐為霞.農產品質量安全檢測結果的質量控制措施與評價[J].中國衛生檢驗雜志，2018（10）：1512-1513.

（編輯：李丹）