一測(cè)多評(píng)法同時(shí)測(cè)定瑤藥月里瑤秘噴霧劑中7種有效成分的含量

張競(jìng)之 趙丹青 王正蓉 賈金艷 楊林 張升盛 劉歆蕾 伍慶 潘衛(wèi)

中圖分類號(hào) R917;R29 文獻(xiàn)標(biāo)志碼 A 文章編號(hào) 1001-0408（2020）09-1044-06

DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.09.05

摘 要 目的：建立一測(cè)多評(píng)（QAMS）法同時(shí)測(cè)定瑤藥月里瑤秘噴霧劑中α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、檸檬烯、β-欖香烯、氧化石竹烯、藁本內(nèi)酯等7種有效成分的含量，為該制劑質(zhì)量控制提供方法參考。方法：采用氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定。色譜柱為DB-1701P毛細(xì)管柱，載氣為氮?dú)猓瑲浠鹧骐x子檢測(cè)器的溫度為240 ℃，程序升溫，進(jìn)樣口溫度為240 ℃，進(jìn)樣量為1 μL，分流比為20 ∶ 1。以檸檬烯為內(nèi)參物，計(jì)算其余6種成分的相對(duì)校正因子，再根據(jù)相對(duì)校正因子計(jì)算出6種成分的含量，并與內(nèi)標(biāo)法（以萘為內(nèi)標(biāo)物）測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較。結(jié)果：α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、檸檬烯、β-欖香烯、氧化石竹烯、藁本內(nèi)酯檢測(cè)質(zhì)量濃度的線性范圍分別為0.008 9～1.110 0、0.028 3～3.540 0、0.020 5～2.560 0、0.023 0～2.880 0、0.016 3～2.035 0、0.013 1～1.640 0、0.008 3～1.040 0 mg/mL（r均大于0.999 0）;定量限分別為0.005 6、0.013 1、0.011 4、0.018 6、0.010 8、0.008 9、0.004 5 mg/mL;檢測(cè)限分別為0.001 9、0.004 1、0.003 7、0.006 2、0.003 5、0.002 9、0.001 5 mg/mL;精密度、穩(wěn)定性（24 h）、重復(fù)性試驗(yàn)的RSD均小于2%（n=5或n=6）;平均回收率分別為98.48%、101.37%、97.96%、99.80%、102.79%、97.77%、102.14%，RSD均小于2%（n=9）。α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、β-欖香烯、氧化石竹烯、藁本內(nèi)酯的平均相對(duì)校正因子分別為1.045 8、0.621 0、0.488 5、0.382 9、0.708 9、0.956 9，RSD均小于2%（n=6）。QAMS法和內(nèi)標(biāo)法測(cè)得的7種成分的含量差異均無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05）。結(jié)論：建立的QAMS法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、穩(wěn)定且重現(xiàn)性良好，可用于月里瑤秘噴霧劑中7種成分的同時(shí)測(cè)定。

關(guān)鍵詞 一測(cè)多評(píng)法;瑤藥;月里瑤秘噴霧劑;氣相色譜法;質(zhì)量控制

Simultaneous Determination of 7 Effective Components in Yao Medicine Yueli Yaomi Spray by QAMS

ZHANG Jingzhi1，ZHAO Danqing2，WANG Zhengrong1，2，JIA Jinyan3，YANG Lin3，ZHANG Shengsheng4，LIU Xinlei1，WU Qing4，PAN Wei1，2（1.School of Clinical Laboratory Science， Guizhou Medical University， Guiyang 550004， China;2.Guizhou Provincial Prenatal Diagnosis Center， the Affiliated Hospital of Guizhou Medical University， Guiyang 550004， China;3.Guizhou Hongyu Pharmaceutical Co.， Ltd.， Guiyang 550001， China;4.Guizhou Key Laboratory of Mountainous Environment Information System and Environment Protection/Analysis and Measurement Center， Guizhou Normal University， Guiyang 550001， China）

ABSTRACT? ?OBJECTIVE： To establish QAMS method for simultaneous determination of 7 effective components in Yao medicine Yueli yaomi spray， such as α-cyperone， α-pinene， β-pinene， limonene， β-elemene， caryophyllene oxide and ligustilide， so as to provide method reference for the quality control of the preparation.? METHODS： GC method was adopted. The determination was performed on DB-1701P capillary column， using nitrogen as carrier gas. The temperature of the hydrogen flame ion detector was 240 ℃. The temperature was programmed， the inlet temperature was 240 ℃， the injection volume was 1 μL and the split ratio was 20 ∶ 1. Using limonene as internal reference， the relative correction factors of other 6 components were calculated， the contents of them were calculated with relative correction factors， and then compared with the results of internal standard method （using naphthalene as internal standard）. RESULTS： The mass concentration linear range of α-cyperone， α-pinene， β-pinene， limonene， β-elemene， caryophyllene oxide and ligustilide were 0.008 9-1.110 0， 0.028 3-3.540 0， 0.020 5- 2.560 0， 0.023 0-2.880 0， 0.016 3-2.035 0， 0.013 1-1.640 0， 0.008 3-1.040 0 mg/mL （all r>0.999 0）; the limits of quantification were 0.005 6， 0.013 1， 0.011 4， 0.018 6， 0.010 8， 0.008 9， 0.004 5 mg/mL; the detection limits were 0.001 9， 0.004 1， 0.003 7， 0.006 2， 0.003 5， 0.002 9， 0.001 5 mg/mL; RSDs for precision， stability （24 h）， and repeatability tests were all less than 2% （n=5 or n=6）; the average recoveries were 98.48%， 101.37%， 97.96%， 99.80%， 102.79%， 97.77%， 102.14%， and RSDs were all lower than 2% （n=9）， respectively. The average relative correction factors of α-cyperone， α-pinene， β-pinene， β-elemene， caryophyllene oxide and ligustilide were 1.045 8， 0.621 0， 0.488 5， 0.382 9， 0.708 9， 0.956 9 respectively， and the RSDs were all lower than 2% （n=6）. There was no statistical significance in contents of 7 components between QAMS method and internal standard method （P>0.05）. CONCLUSIONS： The established QAMS method is simple， accurate， stable and reproducible， and can be used for simultaneous determination for 7 components in Yueli yaomi spray.

KEYWORDS? ?QAMS; Yao medicine; Yueli yaomi spray; GC; Quality control

妊娠期糖尿病是一種妊娠期常見的并發(fā)癥，其極易增加妊娠相關(guān)母兒并發(fā)癥的風(fēng)險(xiǎn)，并且患有該病的孕婦常伴隨較嚴(yán)重的憂郁多慮、焦躁易怒等不良情緒[1-2]。同時(shí)，產(chǎn)后婦女多有元?dú)獯髶p、氣血虧虛、瘀血的表現(xiàn)，臨床需要安全、溫和、毒副作用少的藥物來輔助孕產(chǎn)婦的機(jī)體恢復(fù)。依據(jù)瑤醫(yī)學(xué)核心“盈虧平衡理論”，產(chǎn)后婦女的身體虛弱、氣血不暢均為虧虛引起。瑤醫(yī)用藥原則是“虧則補(bǔ)之”，治療虧癥以和緩、平調(diào)臟腑的“風(fēng)藥”為主[3-4]。月里瑤秘噴霧劑是由香附和當(dāng)歸兩味藥經(jīng)山茶油調(diào)配而成的瑤藥，其中以香附為主要藥材，當(dāng)歸輔之，且兩者皆屬“風(fēng)類藥”。該制劑具有較好的鎮(zhèn)靜安撫、補(bǔ)血理氣、解痙鎮(zhèn)痛、抗炎抑菌功效，對(duì)患有妊娠糖尿病并伴有焦慮不安情緒的孕產(chǎn)婦具有較好的鎮(zhèn)定舒緩作用，可輔助產(chǎn)后機(jī)體恢復(fù)。方中香附氣平，味辛，理氣解郁;當(dāng)歸性溫，味甘，補(bǔ)血活血;兩者皆有調(diào)經(jīng)止痛之功效[5]。香附的主要成分多集中在揮發(fā)油中，主要有α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、β-欖香烯、氧化石竹烯等，其中α-香附酮可調(diào)經(jīng)解痛[6]，氧化石竹烯能促進(jìn)細(xì)胞修復(fù)和再生，α-蒎烯、β-蒎烯和β-欖香烯有抑菌作用，并且香附中總黃酮、β-香附酮等還具有降血糖、調(diào)血脂之功效[7]。當(dāng)歸的主要有效成分藁本內(nèi)酯、α-蒎烯等，也存在于揮發(fā)油中[8-9]，其中藁本內(nèi)酯有很強(qiáng)的鎮(zhèn)定解痙功效，對(duì)平滑肌有明顯的松弛作用[10]。

月里瑤秘噴霧劑作為以孕產(chǎn)婦為適用人群的瑤藥，對(duì)其進(jìn)行有效質(zhì)量控制必不可少。香附與當(dāng)歸含有多種有效化學(xué)成分，但在缺乏某些對(duì)照品或需嚴(yán)格控制成本時(shí)，逐一對(duì)多種成分進(jìn)行質(zhì)量控制費(fèi)時(shí)費(fèi)力。有文獻(xiàn)報(bào)道，可采用氣相色譜（GC）、高效液相色譜（HPLC）等方法測(cè)定香附、當(dāng)歸中有效成分含量[11-14]，卻未有研究能全面有效地對(duì)月里瑤秘噴霧劑中香附與當(dāng)歸進(jìn)行質(zhì)量控制。2010年版《中國(guó)藥典》（一部）首次收錄了一測(cè)多評(píng)（QAMS）法，該法通過測(cè)定樣品中某一成分含量，建立其余各成分的相對(duì)校正因子，從而計(jì)算出各成分的含量，具有顯著降低藥物質(zhì)量控制成本、高效同步測(cè)定多個(gè)成分的特點(diǎn)[15-16]。因此，本研究采用QAMS法，以檸檬烯為內(nèi)參物，建立同時(shí)測(cè)定月里瑤秘噴霧劑中α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、檸檬烯、β-欖香烯、氧化石竹烯、藁本內(nèi)酯等7種有效成分含量的GC法，以期為月里瑤秘噴霧劑的質(zhì)量控制提供參考。

1 材料

1.1 儀器

7890B型GC儀、7683型自動(dòng)進(jìn)樣裝置、氫火焰離子化檢測(cè)器、DB-1701P型毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm，0.25? μm）均購(gòu)自美國(guó)Agilent公司;XS-105型電子天平（瑞士Mettler -Toledo公司）。

1.2 藥品與試劑

月里瑤秘噴霧劑（批號(hào)：20190313、20190521、20190807、20191029，規(guī)格：20 mL/瓶）和缺香附的陰性樣品、缺當(dāng)歸的陰性樣品、缺山茶油的陰性樣品以及缺香附、當(dāng)歸、山茶油的陰性樣品（批號(hào)均為20190917，規(guī)格：20 mL/瓶）均由貴州宏宇藥業(yè)有限公司提供;α-蒎烯對(duì)照品（批號(hào)：D8-11-4，純度：≥98%）、β-蒎烯對(duì)照品（批號(hào)：127-97-3，純度：≥98%）均購(gòu)于上海麥克林生化有限公司;檸檬烯對(duì)照品（北京北納創(chuàng)聯(lián)生物技術(shù)研究院，批號(hào)：180109，純度：≥98%）;β-欖香烯對(duì)照品（中國(guó)食品藥品檢定研究院，批號(hào)：100268-200401）;氧化石竹烯對(duì)照品（批號(hào)：A20N10L103699）、α-香附酮對(duì)照品（批號(hào)：Z08A10L94945）、藁本內(nèi)酯對(duì)照品（批號(hào)：R06S10F97- 106）均購(gòu)于上海源葉生物科技有限公司，純度均不低于98%;內(nèi)標(biāo)萘（天津市鼎盛鑫化工有限公司，批號(hào)：20161103，純度：≥99.7%）;二氯甲烷等試劑均為分析純，水為超純水。

2 方法與結(jié)果

2.1 溶液的制備

2.1.1 內(nèi)標(biāo)溶液 精密稱取適量?jī)?nèi)標(biāo)萘，用二氯甲烷溶解并制備成質(zhì)量濃度為1.68 mg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液。

2.1.2 混合對(duì)照品溶液 分別精密稱取α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、檸檬烯、β-欖香烯、氧化石竹烯、藁本內(nèi)酯等7種對(duì)照品適量，用二氯甲烷溶解并制成上述各成分質(zhì)量濃度分別為2.22、7.08、5.12、5.76、4.07、3.28、2.08 mg/mL的單一對(duì)照品貯備液。分別精密吸取上述各貯備液83、32、425、795、205、114、215 μL以及內(nèi)標(biāo)溶液500 μL，置于同一5 mL量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，混勻，即得上述7種成分質(zhì)量濃度分別為0.037、0.045、0.435、0.916、0.167、0.075、0.089 mg/mL的混合對(duì)照品溶液。

2.1.3 供試品溶液 分別精密量取月里瑤秘噴霧劑和內(nèi)標(biāo)溶液各1 mL，置于同一10 mL量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度，混勻，即得。

2.1.4 陰性樣品溶液 取缺香附的陰性樣品、缺當(dāng)歸的陰性樣品、缺山茶油的陰性樣品以及缺香附、當(dāng)歸、山茶油的陰性樣品，分別按“2.1.3”項(xiàng)下方法制備成相應(yīng)的陰性樣品溶液。

2.2 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

色譜柱：DB-1701P毛細(xì)管柱（30 m×0.32 mm，0.25? μm）;載氣：氮?dú)猓兌龋?99.999%）;氫火焰離子檢測(cè)器溫度：240 ℃;程序升溫（初始溫度50 ℃，保持1 min;以1 ℃/min升到65 ℃，保持2 min;再以5 ℃/min升到105 ℃，并立即以10 ℃/min升到120 ℃，再立即以 4 ℃/min升到152 ℃，保持1 min;再以8 ℃/min升到190 ℃，最后以5 ℃/min升到250 ℃）;進(jìn)樣口溫度：240 ℃;進(jìn)樣量：1? ? μL;分流比：20 ∶ 1。分別精密吸取“2.1”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性樣品溶液各1 μL，分別注入GC儀進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖。結(jié)果顯示，各成分峰均能達(dá)到基線分離，分離度均大于3，理論板數(shù)以各待測(cè)成分計(jì)均大于3 000，且陰性樣品無干擾。色譜圖詳見圖1。

2.3 線性關(guān)系考察

取“2.1.2”項(xiàng)下α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、檸檬烯、β-欖香烯、氧化石竹烯、藁本內(nèi)酯單一對(duì)照品貯備液（各成分貯備液均按0.02、0.50、1.00、1.50、2.50 mL精密吸取），分別置于5 mL量瓶中，精密加入“2.1.1”項(xiàng)下內(nèi)標(biāo)溶液1 mL，用二氯甲烷定容至刻度，混勻，制成單一對(duì)照品的系列線性溶液。取上述線性溶液按“2.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積，以各成分與內(nèi)標(biāo)質(zhì)量濃度的比值為橫坐標(biāo)（x）、峰面積的比值為縱坐標(biāo)（y）進(jìn)行回歸分析。結(jié)果顯示，α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、檸檬烯、β-欖香烯、氧化石竹烯、藁本內(nèi)酯在各自相應(yīng)的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系均良好（r>0.999 0），結(jié)果詳見表1。

2.4 定量限與檢測(cè)限考察

取“2.1.2”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液適量，以二氯甲烷進(jìn)行倍比稀釋后，按“2.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積，當(dāng)信噪比為10 ∶ 1、3 ∶ 1時(shí)分別測(cè)得定量限和檢測(cè)限。結(jié)果，α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、檸檬烯、β-欖香烯、氧化石竹烯、藁本內(nèi)酯的定量限分別為0.005 6、0.013 1、0.011 4、0.018 6、0.010 8、0.008 9、0.004 5 mg/mL，檢測(cè)限分別為0.001 9、0.004 1、0.003 7、0.006 2、0.003 5、0.002 9、0.001 5 mg/mL。

2.5 精密度試驗(yàn)

取“2.1.2”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液適量，按“2.2”色譜條件下連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積。結(jié)果，α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、檸檬烯、β-欖香烯、氧化石竹烯、藁本內(nèi)酯峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的RSD分別為0.24%、0.17%、0.31%、0.12%、0.27%、0.08%、0.14%（n=6），表明儀器精密度良好。

2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取“2.1.3”項(xiàng)下供試品溶液（批號(hào)：20190313），分別于室溫下放置0、3、6、12、24 h時(shí)按“2.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣分析，記錄峰面積。結(jié)果，α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、檸檬烯、β-欖香烯、氧化石竹烯、藁本內(nèi)酯的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的RSD分別為0.75%、0.85%、0.71%、0.79%、0.64%、0.59%、0.68%（n=5），表明該供試品溶液在室溫下放置24 h穩(wěn)定。

2.7 重復(fù)性試驗(yàn)

取月里瑤秘噴霧劑樣品（批號(hào)：20190313），按“2.1.3”項(xiàng)方法平行制備6份供試品溶液，然后按“2.2”項(xiàng)色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積，并按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算各成分含量。結(jié)果，α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、檸檬烯、β-欖香烯、氧化石竹烯、藁本內(nèi)酯的平均含量分別為0.023 2、0.055 0、0.169 5、0.841 4、0.133 8、0.113 8、0.077 8 mg/mL，RSD分別為0.94%、0.76%、0.87%、0.72%、0.79%、0.83%、0.69%（n=6），表明該方法重復(fù)性良好。

2.8 加樣回收率試驗(yàn)

精密量取已知含量的同一批月里瑤秘噴霧劑樣品（批號(hào)：20190313） 0.5 mL ，共9份，分別按已知成分含量的80%、100%、120%加入相應(yīng)的單一成分對(duì)照品貯備液，然后按“2.1.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，再按“2.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積并計(jì)算各成分的回收率。結(jié)果，α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、檸檬烯、β-欖香烯、氧化石竹烯、藁本內(nèi)酯的平均加樣回收率分別為98.48%、101.37%、97.96%、99.80%、102.79%、97.77%、102.14%，RSD分別為0.80%、1.37%、1.32%、0.67%、0.80%、0.97%、0.86%（n=9），表明該方法準(zhǔn)確度較好，詳見表2。

2.9 相對(duì)校正因子的計(jì)算

精密吸取“2.1.2”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液適量，共6份，分別按“2.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積。以檸檬烯為內(nèi)參物，計(jì)算各化合物的校正因子：f=[Ai/ci

As/cs] 。式中，Ai為內(nèi)標(biāo)物峰面積，ci為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量濃度，As為其他組分s的峰面積，cs為其他組分s的質(zhì)量濃度。然后再計(jì)算α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、β-欖香烯、氧化石竹烯、藁本內(nèi)酯相對(duì)于檸檬烯的相對(duì)校正因子：Rf=fs/f檸檬烯。式中，fs為其他組分s的校正因子。結(jié)果顯示，α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、β-欖香烯、氧化石竹烯、藁本內(nèi)酯的平均相對(duì)校正因子分別為1.045 8、0.621 0、0.488 5、0.382 9、0.708 9、0.956 9，RSD分別為1.10%、1.23%、1.15%、1.51%、1.02%、0.75%（n=6），表明各成分相對(duì)校正因子的準(zhǔn)確性較好。

2.10 待測(cè)組分色譜峰的定位

采用相對(duì)保留時(shí)間法進(jìn)行色譜峰的定位。精密吸取“2.1.2”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液適量，共4份，分別按“2.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄各色譜峰的保留時(shí)間并計(jì)算α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、β-欖香烯、氧化石竹烯、藁本內(nèi)酯相對(duì)于檸檬烯的保留時(shí)間差：ΔtRs/R檸檬烯=tRs-tR檸檬烯。式中，tRs為其他成分s的保留時(shí)間，tR檸檬烯為內(nèi)標(biāo)物檸檬烯的保留時(shí)間。結(jié)果顯示，以上6個(gè)成分相對(duì)于檸檬烯的保留時(shí)間差分別為29.377、5.510、3.224、18.407、25.170、30.105 min，RSD分別為0.13%、0.24%、0.17%、0.11%、0.28%、0.19%（n=4）。

2.11 樣品含量測(cè)定

取3批月里瑤秘噴霧劑樣品（批號(hào)：20190521、20190807、20191029），分別按“2.1.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液后，再按“2.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積，分別采用內(nèi)標(biāo)法和QAMS法計(jì)算3個(gè)批次樣品中7種成分的含量。應(yīng)用SPSS 19.0 統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)2種方法測(cè)得結(jié)果進(jìn)行t檢驗(yàn)分析，P<0.05表示差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。結(jié)果顯示，2 種方法測(cè)定的7種成分的含量差異均無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05），表明QAMS法用于同時(shí)測(cè)定月里瑤秘噴霧劑多種成分是可行的。7種成分的含量測(cè)定結(jié)果見表3。

3 討論

3.1 色譜條件的選擇

在前期研究中，筆者通過程序升溫考察了初始溫度、升溫速率以及分流比對(duì)色譜峰分離度的影響，確定了最終色譜條件為初始溫度50 ℃、分流比20 ∶ 1。此外，筆者分別考察了DB-1701P（30 m×0.32 mm，0.25 μm）、DB-1701（30 m×0.32 mm，0.25 μm）、HP-5（30 m×0.32 mm，0.25 μm）、DB-WAX（30 m×0.25 mm，0.25 μm）等4種石英毛細(xì)管柱的分離效果。結(jié)果顯示，型號(hào)為DB-1701、HP-5、DB-WAX的 3種色譜柱無法將目標(biāo)峰與雜質(zhì)峰分離，而型號(hào)為DB-1701P的色譜柱在分離度、峰形、響應(yīng)值方面均較其他色譜柱效果更好，更適用于月里瑤秘噴霧劑的成分分析。

3.2 內(nèi)標(biāo)物的選擇

由于月里瑤秘噴霧的成分復(fù)雜，相比于外標(biāo)法，采用內(nèi)標(biāo)法檢測(cè)的結(jié)果會(huì)更加準(zhǔn)確。筆者前期分別將萘、鄰苯二甲酸二甲酯、水楊酸甲酯、丙二酸二乙酯等作為內(nèi)標(biāo)候選物進(jìn)行了考察。結(jié)果發(fā)現(xiàn)水楊酸甲酯、丙二酸二乙酯、鄰苯二甲酸二甲酯的出峰時(shí)間與樣品中部分峰重合;而萘的出峰位置在檸檬烯與β-欖香烯之間，且分離效果良好，可防止系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生。因此，在本研究中選擇萘作為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行含量測(cè)定。

3.3 內(nèi)參物的選擇

筆者在研究中發(fā)現(xiàn)，β-欖香烯和檸檬烯在月里瑤秘噴霧劑中的含量均較高且較穩(wěn)定。但從質(zhì)控成本角度來看，檸檬烯較β-欖香烯價(jià)格更低廉、出峰時(shí)間更快，且附近的干擾峰也較少。根據(jù)QAMS法內(nèi)參物易得、價(jià)廉、有效、穩(wěn)定的選擇原則[10]，本研究最終選擇檸檬烯作為內(nèi)參物進(jìn)行相對(duì)校正因子的計(jì)算。

綜上所述，本研究以萘為內(nèi)標(biāo)物，首次建立了QAMS法同時(shí)測(cè)定月里瑤秘噴霧劑中α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、檸檬烯、β-欖香烯、氧化石竹烯、藁本內(nèi)酯7種有效成分的含量，且和內(nèi)標(biāo)法測(cè)得的結(jié)果差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。本研究建立的QAMS法進(jìn)行月里瑤秘噴霧劑的質(zhì)量控制是可行的，可為該制劑的全面質(zhì)量控制奠定基礎(chǔ)。

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（收稿日期：2020-01-02 修回日期：2020-02-29）

（編輯：林 靜）