關于飼料中粗灰分檢測的若干思考

熊廣磊

（武漢輕工大學動物科學與營養工程學院，湖北武漢 430023）

1 引言

所謂“粗灰分”，主要是指動物組織、飼料及排泄物在550-600℃的高溫爐內將全部有機物質完全氧化以所余下的殘渣。其主要包含礦物質鹽類或者氧化物等，還包含極少數的泥沙，因此被稱作“粗灰分”。在飼料加工環節通常都會形成粗灰分，因此粗灰分同樣還是控制飼料質量的主要指標之一，然而粗灰分并不屬于營養物質，其與水分、粗纖維等有些相似。粗灰分含量較大則說明飼料質量較差，設定合理的粗灰分指標能夠避免在飼料中添加價格低廉的、毫無營養價值的礦物質，比如：膨潤土、沸石粉等等。

2 飼料中粗灰分含量的檢測方法

2.1 材料及方法

（1）材料：選擇7種飼料樣品，主要有玉米、豆粕、鵝料、雞料、麩皮、魚粉、甘蔗渣，都加以干燥、粉碎，進行40目樣品分級篩，將其裝入到密封袋當中，等待檢測。

（2）試驗設備：分樣篩：40目（孔直徑為0.45 mm）；粉碎機（100 g）；馬弗爐：通過電加熱，可以調節溫度；分析天平：靈敏度0.0001 g；干燥器：具備變色硅膠干燥劑；瓷坩堝：50 mL；長、短柄坩堝鉗；電爐：可調節溫度；等等。

（3）試驗試劑：使用0.5%氯化鐵溶液，主要用以標記坩堝蓋與瓷坩堝的編號。

（4）試驗步驟及方法

①3+1法：將清洗干凈的瓷坩堝投入到馬弗爐當中，以550℃高溫灼燒30分鐘，將其取出，在空氣中大約冷卻1分鐘，接著轉移到干燥器當中冷卻到室溫，對樣品進行稱重，應精準到0.001 g。依次稱取各類飼料樣品2、3、4、5 g試樣（精確到0.001 g）放入到瓷坩堝中，各質量的樣品采取5個平行樣開展測定，將裝有樣品的瓷坩堝置于電爐上細心加熱到樣品炭化無煙冒出，移到事先已經加熱到550℃的馬弗爐中灼燒3h，查看是否存在炭粒，如果沒有炭粒，則應再灼燒1.0h，如果存在炭粒又或是懷疑存在炭粒，將瓷坩堝冷卻并且以蒸餾水對其進行潤濕，在干燥箱內小心蒸發到干燥狀態，接著將瓷坩堝放入到550℃馬弗爐中再灼燒1 h，將其取出，在空氣中大約冷卻1分鐘，置于干燥器中冷卻30分鐘，對樣品進行稱重，應精準到0.001 g，此種方式被稱作“3+1法”。

②直燒4 h法：依次稱取各類飼料樣品2、3、4、5 g試樣（精確到0.001 g），低溫炭化到無煙狀態，放入550℃馬弗爐當中持續灼燒4h，檢查其對粗灰分含量產生的影響，此種方式被稱作“直燒4h法”。

③580℃3 h法：依次稱取各類飼料樣品2、3、4、5 g試樣（精確到0.001 g），低溫炭化到無煙狀態，放入到580℃馬弗爐當中持續灼燒3h，檢查其對粗灰分含量產生的影響。如果檢測結果精準，精密程度較高，則可達到減少時間、簡化步驟的目的，此種方式被稱作“580℃3 h法”。

④恒重法：將清潔干凈的坩堝置于馬弗爐中，在550℃高溫下灼燒30分鐘，將其取出，在空氣中冷卻1分鐘，再置于干燥器當中冷卻30分鐘，進行稱重。反復多次灼燒、冷卻及稱重，直到2次質量差低于0.0005g為恒質量。依次稱取各類飼料樣品2、3、4、5 g試樣（精確到0.001 g），各樣品進行2個平行，首先在電爐上低溫炭化到無煙狀態，炭化后將坩堝置于550℃馬弗爐當中灼燒3h，將其取出，在空氣中冷卻1分鐘，再置于干燥器當中冷卻30分鐘，進行稱重。灼燒1h，冷卻及稱重，直到2次質量差低于0.001 g為恒質量，此種方式被稱作“恒重法”。

⑤數據處理：粗灰分的計算公式如下：

以上公式中，A——炭化后坩堝加灰分的質量（g），B——空坩堝質量（g），C——樣品質量（g）。

2.2 結果討論分析

2.2.1 稱量質量對粗灰分含量的影響：現階段，粗灰分檢測使用的是國家標準GB/T 6438—2007，與國際標準ISO 5984∶2002相同，然而通過大量試驗能夠發現，采用現行國家標準所規定的檢測方式對樣品粗灰分含量進行檢測依然還有著很多不足，根據國標需求配合飼料樣品稱重應是5 g，在550℃高溫下灼燒4 h以后，大多數樣品依然有黑色炭粒，并未完全灼燒，樣品當中的有機物質或許并沒有全部反應為無機物質，粗灰分含量的計算結果有很大的偏大，與真實值不符。對飼料原材料以及飼料的質量判定有著巨大的影響，所以，本實驗著重分析了稱量質量對粗灰分含量的影響，結果表明，在稱樣質量是2g、3 g時，每個樣品的測量值較為穩定，在稱樣質量增加到4g、5 g時，豆粕、玉米、魚粉三種樣品在灼燒結束后有些樣品依然存在比較明顯的黑色炭粒，并未完全反應，粗灰分含量顯著較高，精準性較低。

2.2.2 灼燒方法對粗灰分含量的影響：灼燒方法對飼料粗灰分的檢測影響比較大。相關實驗研究說明，在特定時間范圍內，溫度愈高，飼料當中的有機質灰化也就愈多，然而對大米蛋白粉與玉米蛋白粉而言，是無法在現行國家標準限定的時間范圍內將其中的有機物質完全氧化。本試驗主要分析了“直燒4 h法”、“3+1法”以及“580℃3 h法”等其他灼燒方法對粗灰分檢測的影響。在稱樣質量是2g時，“直燒4 h法”、“3+1法”、“恒重法”、“580℃3 h法”四種方法測定鵝料與豆粕粗灰分的含量相同，組間誤差低于1%，灼燒結束后灰分顏色都表現為灰白，同時5個平行測定結果都有較好的重現性，精密度小于3.73%。在以上4種方法當中，“580℃3 h法”所用時間最少，相較于“恒重法”少6.1h，效率是最高的；“直燒4h法”、“3+1法”、“恒重法”檢測2-3g魚粉、雞料、甘蔗渣以及麩皮的粗灰分含量一致，同時5個平行測定結果都有較好的重現性，精密度比較高，低于2.98%，此三種方法中“直燒4 h法”的效率是最高的，與“恒重法”相比少5.6h；對2、3 g玉米樣品而言，“直燒4h法”、“3+1法”、“580℃3 h法”粗灰分含量檢測的組間誤差都在5%以上，數據變動較大，建議選用“恒重法”。在具體試驗環節，應當注意灼燒溫度不得高于600℃，不然就會導致硫、磷等鹽類的揮發。灼燒殘渣的顏色與試樣各類元素的含量密切相關，鐵含量多時呈現為紅棕色，錳含量高時呈現為淡藍色，然而存在明顯黑色炭粒時，則說明未完全炭化，需要增加灼燒時間。

3 降溫方法對飼料中粗灰分檢測的影響

采用概略養分分析法對飼料粗灰分進行檢測是，不管是對空坩堝的處理又或是對裝有試樣坩堝的處理，將其取出于550～600℃高溫爐時，都需要關閉電源，打開爐門，在爐內的溫度下降到低于200℃時才可以轉移至干燥器中實施冷卻。正常情況下，該降溫過程通常會持續40～50 min。而快速降溫法則是直接將坩堝從高溫爐中去除，在空氣中放置大約1分鐘，即刻轉移到干燥器中進行冷卻。

飼料粗灰分檢測對飼料中各類礦物質的營養價值進行判定有極其重要的作用，粗灰分檢測的具體步驟及操作繁簡度對檢測效率也有直接性影響?，F階段，實驗室檢測粗灰分所采取的降溫方式基本上都是普通降溫法，也就是在550～600℃高溫爐內灼燒完成后，先關掉電源開關，再打開爐門，在爐內溫度下降到200℃以下時，轉入到干燥器中冷卻30 分鐘。采用此種方法時，在降溫過程中，實驗操作者都需等候40～50 min，浪費了大量的時間與精力，因為高溫爐在夜間無人看守情況下是無法運行的，所以普通降溫法的整個檢測過程大約會持續24～28h。采用快速降溫法，則可在10～12 h內完成整個檢測過程。

4 飼料中粗灰分的控制措施——以水產飼料為例

相較于家禽類動物的養殖，水產養殖方式及其水體環境都更為繁雜，二者間的養殖模式有著很大的不同。在飼料制造過程中，應按照實際情況對粗灰分加以控制，嚴格把控有毒、有害物質，提供必需的礦物質。

4.1 水產養殖必需的礦物質

鉀、磷、碘、鐵等元素是淡水魚養殖不可或缺的元素，以上元素對淡水魚有非常大的影響，主要表現在以下幾方面：①骨骼形成；②淡水魚軟骨組織的組成；③保持魚體與附近水體的酸堿度平衡等。磷、鈣等元素有利于淡水魚類骨骼系統的產生，同時還存在于多個重要的生理過程。為了能夠有效滿足淡水魚類生長、發育對鈣元素的需求，在選用的飼料中，鈣含量應多于1%，磷含量應保持在1%左右。

鈣缺乏癥通常出現較少，磷缺乏癥通常表現為以下幾種：①生長速度比較慢；②骨骼礦化不良；③飼料效率相對偏低。在魚類生理代謝的反應過程中，鎂元素發揮著巨大的作用，在淡水魚呼吸適應中，鎂元素同樣起到了很大的作用。

在鯉魚養殖過程中，對于鎂元素的需求量大約是0.05%，若缺少鎂元素，則會造成魚類出現下述幾類癥狀：①厭食；②生長速度較慢；③呆滯等等。若鯉魚食用低鎂含量的飼料，則就會出現驚厥、白內障等現象。在生物體內，鋅元素還有比較重要的功能，即其是大量金屬酶的關鍵構成部分。

魚類從水體又或飼料當中吸收鋅，相較于水體中的鋅元素，飼料當中的鋅更加容易被魚類所吸收。鯉魚幼魚、虹鱒對于鋅元素有著相應的需求，應控制在5～30mg/kg范圍內。在虹鱒缺少鋅元素的時候，則會導致：①生長、發育不良；②皮膚腐爛；③晶體狀混濁等等。

4.2 水產飼料粗灰分的控制措施

在肉骨粉與魚粉當中，往往都會包含大量的貝類、骨骼等，在購置原材料的過程中，應該對粗灰分進行合理的控制，將有害物質控制在最少程度。在選取植物性原材料的時候，應當選擇優質的供應商，確保產品的品質，確保產品中有充足的微量元素。如此，不但能夠大大節省成本費用，同時還可保證飼料的高質量。在考慮飼料成本時，應選用消化吸收率比較高的原材料，同時還需要考慮到水質污染、環境保護、工作人員的工作負擔等諸多問題。比如：對碘酸鈣與碘化鉀這兩種飼料原材料進行比較，發現其飼養效果是相同的，然而碘酸鈣顯得更加穩定，并不會輕易形成有害的物質。在鋅和銅的氧化物中，碳酸鹽與硫酸鹽相比有更加好的效果，可以有效防止刺激性粉塵的出現。消化吸收率比較低的植酸磷，若從糞便當中向外排出，則會引起水體的富營養化問題，從而對周圍的環境造成污染。

5 結論

綜上所述，對飼料所使用的原材料，應當做出科學的選擇，需要對其粗灰分進行合理控制。應綜合考慮動物需求、環境差異等因素，向其提供生長、發育必要的元素，限制有害物質、有毒物質，如此才可以大大加強養殖效果，從而推動養殖業的高質量發展。