紡織品中甲醛含量檢測的方法選擇研究

許培祺 張國清

【摘 ?要】目前我國公開實行的關于紡織品中甲醛的檢測主要有3種，即GB/T 2192.1（水萃取法）、GB/T 2192.2（蒸汽吸收法）和GB/T 2192.3（高效液相色譜法）。三種方法在實際應用中各有其優缺點，本文中結合自身實踐經驗探討了具體情況下如果選擇最適合的甲醛檢測方法。

【關鍵詞】紡織品;水萃取法;蒸汽吸收法;高效液相色譜法;甲醛

隨著人們對健康的越來越重視，關于紡織品中的甲醛殘留也逐漸引起人們的關注，世界各國也對紡織品的甲醛限量做出了嚴格的規定，甲醛也逐漸成為了紡織品綠色貿易壁壘的重要指標，鑒于此我國也發布了國家強制性標準GB 18401《紡織品甲醛含量的限定》：嬰幼兒類≤20 mg/kg;直接接觸皮膚類≤75 mg/kg;非直接接觸皮膚類≤200 mg/kg;室內裝飾內≤300 mg/kg。目前我國也發布了紡織品中甲醛測定的國家推薦執行標準GB/T 2192.1（水萃取法）、GB/T 2192.2（蒸汽吸收法）和GB/T 2192.3（高效液相色譜法）。“水萃取法”是利用水溶液來萃取甲醛，然后通過紫外分光光度計法測量甲醛的含量;“蒸汽吸收法”是利用水來吸收紡織品中釋放的甲醛，然后通過紫外分光光度計法測量甲醛的含量;“高效液相色譜法”則是通過GB/T 2191.1或GB/T 2192.2中的方法提取甲醛，然后將甲醛進行轉化，生成其衍生物，最后通過高效液相色譜測定其衍生物含量來計算甲醛的含量。三種紡織品甲醛檢測方法各有其優缺點及適用范圍，下面筆者結合自身實踐經驗探討了具體情況下如果選擇最適合的甲醛檢測方法。

1 水萃取法

檢測過程：取剪碎后的紡織品1g，至于250mL的帶塞三角瓶中，加入100mL純凈水，蓋上塞子，在40℃下水浴1h，每間隔5min搖晃三角瓶。冷卻值室溫，過濾，取濾液5mL，加入乙酰丙酮溶液5mL，振蕩搖勻，在40℃下水浴0.5h，取出后冷卻至室溫，在412nm出檢測其吸光度。

該方法的優點是測試過程簡單，整個測試過程耗時較短，測試時間僅需2小時就可以完成。對生產企業和任務日益繁重的測試機構來說，實用性很強。但由于紡織品在生產過程中一般都要經過多道工序的整理，這些工序中會用到一些染料以及整理劑等，常會殘留在紡織品上，將紡織品放入水中是，這些殘留物有些會溶解在水中形成干擾物，對后續檢測產生干擾，甚至導致得出錯誤的結論，干擾物對吸光對主要有一下三個方面的影響。

1.1褪色

采用該方法進行檢測時，經常會出現紡織品在水中褪色的問題，尤其是全棉、蠶絲產品。這類樣品通常需要去空白方法。但是在試樣多次褪色試驗中發現，最終吸光度值往往是負值。另外，當褪色較嚴重時，溶液中的吸光物濃度較高，僅用試樣空白的方法也無法解決這個問題，如果還采用這種方法，往往會導致結果發生偏離。

1.2沉淀和渾濁

在檢測過程中，水萃取液若發現樣品在顯色過程中有沉淀或渾濁現象，這主要是由于水萃取液中的某些干擾物與顯色劑反應所產生的一系列現象。如果發生沉淀和渾濁現象，由于溶液中顆粒的散射，測量結果將嚴重偏離朗比定律。如果由于溶液中干擾物的化學反應導致介質不均勻而產生偏差，則測得的吸收值是不可信的，此時如果還采用本標準，則將得到完全錯誤的結果。

1.3干擾物顯色吸光

有時候，在顯色后測得的吸光值全部或部分不是因為顯色劑已經酰丙酮與甲醛顯色，而是來自水萃取液中的干擾物，如果忽略了就會得到錯誤的結果。對于此種因溶液干擾物的化學反應而導致的偏移現象，標準中也提到，當懷疑吸收并非來自甲醛，而是其他原因所致時，需要用雙甲酮進行確認試驗。雙甲酮與甲醛形成無色縮合物。

2 蒸汽吸收法

檢測過程：準確稱取待測紡織品樣品1g，懸掛在盛有50mL純凈水的帶塞三角瓶中，蓋上塞子密封，在50℃的恒溫干燥箱中放置20h，取出后冷卻至室溫，后續操作則與水萃取法一致。

本方法在密閉的容器中讓紡織品釋放甲醛，利用水蒸氣進行吸收，有效減少了各類干擾物的影響，因此蒸汽吸收法的優點是干擾少。但其缺點也同樣很明顯，其整個測試過程需要21h以上，耗時是水萃取法的10倍。對于生產線自控檢測，需要檢測大量樣品且需要較快得到結果反饋的情況，蒸汽吸收法顯然不適用。

3 高效液相色譜法

檢測過程：甲醛的提取采用水萃取法或蒸汽吸收法均可，得到甲醛的提取物后，取1mL置于10mL帶塞試管中，然后加入2mL衍生試劑，振蕩搖勻后在60℃下水浴0.5h，冷卻至室溫后，用0.45μm的微孔濾膜過濾，接著進HPLC進行檢測分析。

本方法檢出限是5.0 mg/kg，能夠分析甲醛殘留較低的紡織物，同時也能避免提取液中干擾物的影響。但是，高效液相色譜法儀器、檢測、維護費用都遠高于紫外分光光度儀，并不是所有企業都有條件配備高效液相色譜，因此適用性一般。

4 小結

總而言之，紡織品甲醛的三種測試方法各有特點：“水萃取法”測定紡織品甲醛含量快速、簡便、快速，適用于企業生產自控，實驗室大規模檢測。但是，這種方法所用的水萃取液具有較多的干擾，有時會對結果造成較大的干擾，而且“蒸氣吸附法”利用水吸收織物釋放的甲醛，所以溶液中的干擾很少，很容易得到真實的結果，但是時間較長，不太方便，不利于需要快速了解結果的產品測試;“高效液相色譜法”可以很好地解決低含量甲醛分析和提取液中非甲醛物質干擾的問題，但儀器、檢測、維護成本較高，操作較為復雜，限制了其實用性。

因此筆者建議在檢測常規紡織品甲醛殘留時，優先采用水萃取法進行測試，若萃取液出現褪色、渾濁、沉淀等情況，則需要考慮更換檢測方法，有條件的實驗室可采用高效液相色譜法檢測，若沒有高效液相色譜法檢測的條件，可更換成蒸汽吸收法。使用水萃取法時尤其要注意的是，當懷疑吸收值全部或部分來自于萃取液中的干擾物時，一定要進行雙甲酮確認，特別是當吸收值較大時，確認雙甲酮非常重要。如果證實吸收值全部或部分不是由于顯色劑已經酰丙酮與甲醛顯色，而是來自水萃取液中的干擾物，也可以更換高效液相色譜法或蒸汽吸收法進行測定。在日常檢測中，還應做好儀器的日常維護和定期檢查，保證儀器運行的穩定性，保障檢測結果的準確性。

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作者簡介：

許培祺（1992/6），男，浙江奉化人，本科學歷，助理工程師，研究方向實驗檢測。