原子吸收光譜法檢測(cè)環(huán)境樣品中重金屬含量的應(yīng)用

摘要：本文全面地分析原子吸收光譜法的原理和原子吸收檢測(cè)儀的構(gòu)成，并且詳細(xì)論述使用原子吸收光譜法檢測(cè)環(huán)境樣品中重金屬含量的前處理、定量分析方法以及檢測(cè)過(guò)程中防止引入污染的注意事項(xiàng)。

關(guān)鍵詞：原子吸收;環(huán)境樣品;前處理;定量分析

Abstract：This paper comprehensively analyzes the principle of atomic absorption spectrometry and the composition of atomic absorption detector， and discusses in detail the pretreatment， quantitative analysis methods and precautions to prevent the introduction of pollution in the detection of heavy metal content in environmental samples by atomic absorption spectrometry.

Key words：Atomic absorption;Environmental samples;Pre-treatment;Quantitative analysis

我國(guó)經(jīng)濟(jì)不斷取得突破性發(fā)展的同時(shí)，由于人們?cè)谏a(chǎn)生活過(guò)程當(dāng)中不注重對(duì)環(huán)境的保護(hù)，導(dǎo)致我國(guó)環(huán)境污染越發(fā)嚴(yán)重。為了廣大人民群眾的生活幸福感能夠得到最充分的保障，國(guó)家頒布了許多環(huán)保法律法規(guī)來(lái)保護(hù)生態(tài)環(huán)境。重金屬污染問(wèn)題關(guān)乎人民群眾的生命安全，是環(huán)境污染問(wèn)題中的重中之重。治理重金屬污染刻不容緩，但治理之前要先掌握污染狀況。采用原子吸收光譜法檢測(cè)環(huán)境樣品中金屬含量對(duì)于重金屬污染防治意義重大，因此有必要進(jìn)行深入探討。

1 原子吸收光譜法（AAS）原理和原子吸收檢測(cè)儀的構(gòu)成

原子吸收光譜法的原理就是讓樣品中重金屬元素通過(guò)原子化后變成蒸氣置于光源發(fā)出的特定波長(zhǎng)的輻射光下，通過(guò)科學(xué)方法測(cè)量待測(cè)元素處于氣態(tài)的基態(tài)原子所吸收的特征譜線，根據(jù)光輻射強(qiáng)度減弱的程度確定樣品中特定重金屬元素的含量。分光光度法的吸收定律同樣適用于原子吸收光譜法。在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前，檢測(cè)人員必須實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)備好空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)所需的材料、器材。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，選擇相同的檢測(cè)條件及方法測(cè)試待測(cè)樣品和空白樣品，才能準(zhǔn)確地計(jì)算出環(huán)境樣品中重金屬元素的含量。

在使用原子吸收光譜法進(jìn)行環(huán)境樣品的檢測(cè)時(shí)，必須選擇一臺(tái)符合測(cè)試靈敏度和精確度的原子吸收檢測(cè)儀。原子吸收檢測(cè)儀內(nèi)部結(jié)構(gòu)十分復(fù)雜，主要由光源、原子化器、光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)器、背景校正系統(tǒng)等組成，另外還包括自動(dòng)進(jìn)樣器、自動(dòng)優(yōu)化和控制系統(tǒng)等。光源的主要功能就是待測(cè)元素的空心陰極燈不斷地發(fā)射共振吸收光;原子化器的主要功能就是將重金屬元素轉(zhuǎn)化形成基態(tài)自由原子;光學(xué)系統(tǒng)包含單色器、透鏡和反射鏡兩個(gè)必需的組成部分。單色器的主要功能就是從發(fā)光陰極管射出的全部電磁輻射中區(qū)分出滿足待測(cè)元素要求的輻射，同時(shí)將其他輻射阻擋，使其不能進(jìn)入檢測(cè)器。透鏡和反射鏡的主要功能就是引導(dǎo)光源的共振吸收光，聚焦于原子化區(qū)，再通過(guò)單色器，最終進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè);原子吸收檢測(cè)儀使用的最具代表性、最成熟的檢測(cè)器是光電倍增管（PMT），PMT把實(shí)驗(yàn)過(guò)程當(dāng)中所產(chǎn)生的光子流轉(zhuǎn)化成為電信號(hào)，同時(shí)將電信號(hào)放大后進(jìn)行測(cè)試，最后電信號(hào)經(jīng)由數(shù)據(jù)工作站處理分析后得到待測(cè)元素的含量。

原子吸收光譜法在環(huán)境樣品測(cè)檢測(cè)時(shí)僅需把待檢重金屬的化合物離子化，無(wú)須激發(fā)，可以檢測(cè)多達(dá)73種元素。原子吸收光譜法的高靈敏度與高精確度完全能保證環(huán)境樣品檢測(cè)要求。

2 原子吸收光譜法檢測(cè)環(huán)境樣品中重金屬含量

2.1 對(duì)含待測(cè)重金屬元素的環(huán)境樣品進(jìn)行前處理

利用火焰原子吸收檢測(cè)儀測(cè)試環(huán)境樣品中重金屬元素時(shí)，需經(jīng)由霧化器霧化后才能進(jìn)行檢測(cè)，因此只有待測(cè)元素均勻分布的樣品溶液，才能確保分析結(jié)果具有代表性。石墨爐原子檢測(cè)儀通過(guò)程序升溫可以直接分析固體狀的環(huán)境樣品，但是大部分樣品仍然需要轉(zhuǎn)化為溶液進(jìn)行測(cè)試。因?yàn)榻^大部分環(huán)境樣品的基體和組分特別復(fù)雜，又或者環(huán)境樣品中重金屬元素含量非常少，所以必須前處理后才能進(jìn)行檢測(cè)。前處理是環(huán)境樣品檢測(cè)過(guò)程中必不可少的步驟，其主要作用是溶解樣品、分解樣品、濃縮待測(cè)組分、去除干擾組分。環(huán)境樣品前處理過(guò)程中待測(cè)元素的損失將使測(cè)量結(jié)果偏低，而制備過(guò)程中由于污染而產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差將使測(cè)量結(jié)果偏高。因此必須選擇方便快捷、較少環(huán)境樣品用量、較少待測(cè)元素流失、無(wú)污染的前處理方法。

比較常見(jiàn)的前處理方式包括灰化法、酸消解法、非完全消化法和微波消解法等，將四種方法的比較列于表1。

實(shí)踐證明，酸消化法和微波消解法效果較理想，應(yīng)用較為廣泛，在測(cè)試不同的環(huán)境樣品時(shí)應(yīng)根據(jù)樣品及待測(cè)的重金屬元素的性質(zhì)以及檢測(cè)機(jī)構(gòu)自身的實(shí)驗(yàn)條件，選擇合適的消解方法得到最優(yōu)的樣品溶液來(lái)進(jìn)行原子吸收檢測(cè)。

2.2 選擇合適的定量分析方法對(duì)環(huán)境樣品進(jìn)行檢測(cè)

原子吸收光譜法檢測(cè)環(huán)境樣品中重金屬元素含量時(shí)，檢測(cè)人員要選擇合理的定量分析方法，常用的有標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、內(nèi)標(biāo)法3種。

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線法

標(biāo)準(zhǔn)曲線法是在原子吸收分光光度儀規(guī)定的濃度范圍內(nèi)，制備濃度（C）遞增的標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)配制與標(biāo)準(zhǔn)溶液組分相同的空白對(duì)照溶液。選擇相同檢測(cè)條件，得到標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和待檢樣品溶液的吸光度（A），以吸光度為縱軸、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫軸，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，最后由待檢樣品的吸光度計(jì)算得出其濃度。標(biāo)準(zhǔn)曲線法是原子吸收光譜法應(yīng)用范圍最廣的定量分析方法，適合大規(guī)模環(huán)境樣品檢測(cè);不足是環(huán)境樣品基體和組分嚴(yán)重干擾實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度。

2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法

標(biāo)準(zhǔn)加入法是取若干個(gè)體積相同的待測(cè)樣品置于相同的容量瓶，順序移加不同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后定容，配制從零開(kāi)始遞增的待檢溶液。選擇相同檢測(cè)條件，得到吸光度。以吸光度為縱軸，加入待檢元素的量為橫軸繪制圖形得到一條直線，拉伸該直線與橫軸的延伸線相交，遠(yuǎn)點(diǎn)與該交點(diǎn)間的距離即為待檢樣品中重金屬元素的質(zhì)量，再根據(jù)所取待測(cè)樣品體積計(jì)算其濃度。

標(biāo)準(zhǔn)加入法適用于測(cè)試待檢元素含量較低且基體和組分復(fù)雜的環(huán)境樣品，消除基體干擾;缺點(diǎn)是該方法測(cè)試過(guò)程中步驟較多。

2.3 原子吸收光譜法檢測(cè)環(huán)境樣品中重金屬含量的注意事項(xiàng)

原子吸收光譜法檢測(cè)環(huán)境樣品中重金屬元素時(shí)，經(jīng)常會(huì)由于待測(cè)物被試劑、容器或周邊環(huán)境污染產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。

2.3.1 實(shí)驗(yàn)室用水污染

石墨爐原子吸收光譜法中用于稀釋和洗滌用水大多使用去離子水（超純水，電導(dǎo)率0.055μS/cm），避免接觸任何金屬器皿。

鈉、鈣、鋅、鎂、鋁、硅和鐵等是分布最廣泛的易污染元素。在開(kāi)始檢測(cè)之前，必須保證水的質(zhì)量。另外，還必須保證所有會(huì)與水接觸的材料都是用惰性塑料（比如PFA）做成的。

2.3.2 試劑污染

用于樣品消解（酸溶、熔融等）的試劑都有可能成為污染源。為此，使用的試劑至少應(yīng)該是分析純的，高純的更好。有些酸可以蒸餾提純，和購(gòu)買純度級(jí)別高的試劑相比，是一種比較經(jīng)濟(jì)的辦法。液體試劑如標(biāo)準(zhǔn)溶液、酸等不應(yīng)直接從原始容器中移取，而應(yīng)該借助一個(gè)中間容器，最好是使用單道容器。剩余的液體應(yīng)該丟棄，因此，為了節(jié)省時(shí)間和費(fèi)用，并盡可能將污染降至最低，在移取前應(yīng)計(jì)算好用量。固體試劑應(yīng)該以清潔的塑料匙拿取。

3 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，利用原子吸收光譜法檢測(cè)環(huán)境樣品中重金屬含量，可以充分保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度。檢測(cè)人員在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行前，首先，要對(duì)環(huán)境樣品進(jìn)行區(qū)分，對(duì)有需要的樣品進(jìn)行必要的前處理;其次，在整個(gè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的過(guò)程當(dāng)中，檢測(cè)人員要采取合理的定量分析方法，嚴(yán)格規(guī)避各類污染，保障實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。

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收稿日期：2020-06-20

作者簡(jiǎn)介：蔣文濤（1982-），男，漢族，本科學(xué)歷，工程師，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)與管理。