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2020-09-28 07:51:04呂紫璇舒亞林
臨床醫(yī)藥文獻雜志(電子版) 2020年55期
呂紫璇，舒亞林
（重慶市涪陵區(qū)食品藥品檢驗所，重慶 408000）
我國中藥材種植和產(chǎn)地初加工的基本狀況大多以個體農(nóng)戶為主，目前中藥材產(chǎn)地初加工水平參差不齊，但硫黃熏蒸法仍是我國現(xiàn)有加工方式中最普遍的一種，因其簡便、易操作[1]。粉葛在產(chǎn)地加工過程中干燥困難，易腐爛，會采用硫黃熏蒸[2]。《中國藥典》2015版一部對粉葛中二氧化硫殘留量作了不得過400 mg/kg[3]的限量的規(guī)定。硫黃熏蒸法是否會引起藥材中敏感活性成分的變化，[4]現(xiàn)將結(jié)果報道如下。本文以葛根素作為指標性成分進行測定。
1 儀器與試劑
1.1 試劑
1.1.1 實驗材料
粉葛采自重慶市涪陵區(qū)新妙鎮(zhèn)，同時采集三批粉葛FG1、FG2、FG3，每一批各取一半，分別進行40℃烘干和熏硫后再40℃烘干，作為六份供試品。
1.1.2 實驗試劑
葛根素對照品（中國藥品生物制品檢定研究，批號：110752-201514 含量：95.5%）；DIKMA色譜甲醇，MINIPORE超純水，其余試劑均為分析純。
1.2 儀器
SHIMADZU LC-20A高效液相色譜儀，Thermo Heratherm OGS60恒溫干燥箱,METTLER TOLEDO XP204電子天平。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱:AGILENT C18（15 mm×4.6 nm，5 um）；流動相：甲醇-水（25：75）；流速為1.0 mL/min；檢測波長250 nm；進樣體積10 uL；柱溫：35℃。
2.2 供試品溶液的制備[5]
精密稱取過三號篩的供試品粉末約0.8 g，放置具塞錐形瓶中，精密加入30%乙醇50 mL，密塞，稱定重量，在水浴鍋上加熱回流30分鐘后，放冷，再稱定重量，用30%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，過微孔濾膜，得供試品溶液。
2.3 對照品溶液的制備
精密稱取葛根素對照品0.01471 g，加30%乙醇定容至100 mL，取10～20 mL容量瓶中，用30%乙醇定容制成每1 mL含70.17 μg的對照品溶液。
2.4 方法學(xué)考察
2.4.1 系統(tǒng)適應(yīng)性實驗
取3.2與3.3中溶液進樣，采集色譜圖。理論塔板數(shù)按葛根素計算大于4000，分離度大于1.5。見圖1。
圖1 高效液相色譜圖
2.4.2 線性關(guān)系考察
取70.17 ug/mL的葛根素對照品溶液，進樣體積為1 uL、2 uL、4 uL、10 uL、20 uL，以進樣量（X）對峰面積（Y）作線性回歸，得回歸方程為：Y =3000000x+82453，r=0.9994表明進樣量在0.0702～1.4033 ug線性關(guān)系良好。
2.4.3 精密度試驗
取70.17 ug/mL的葛根素對照品溶液，連續(xù)測定6次，葛根素峰面積的RSD為0.5%（n=6）。
2.4.4 重復(fù)性試驗
取1號樣粉葛供試品，按3.2中供試品溶液的制備操作，制備6份供試品溶液測定，葛根素含量的R S D為0.5%（n=6）。表明處理方法重復(fù)性良好。
2.4.5 穩(wěn)定性試驗
取1號樣粉葛供試品溶液，分別在0，2，4，8，12，24 h時進樣10 μL，結(jié)果葛根素峰面積的RSD為0.6%。表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。
2.4.6 加樣回收試驗
取1號樣粉葛供試品溶液6份，精密加入葛根素對照品，按3.2粉葛供試品溶液制備方法制備并測定，計算回收率,結(jié)果平均回收率為 95.98%，RSD%為1.8%（n=6）。見表1。
2.5 樣品測定
取兩種方法干燥的三批粉葛（六份）供試品溶液，測定。結(jié)果葛根素含量見表2。
3 討 論
粉葛中葛根素含量和加工方式有顯著差異，從本實驗結(jié)果來看，40℃直接干燥的含量高于熏硫后干燥的。葛根素是粉葛的指標性成分，建議在粉葛的加工過程中，盡量不采用熏硫干燥的方式，以免影響其主要成分葛根素的含量。
表1 加樣回收實驗結(jié)果（n=6）
表2 葛根素含量（%）
呂紫璇，舒亞林
（重慶市涪陵區(qū)食品藥品檢驗所，重慶 408000）
我國中藥材種植和產(chǎn)地初加工的基本狀況大多以個體農(nóng)戶為主，目前中藥材產(chǎn)地初加工水平參差不齊，但硫黃熏蒸法仍是我國現(xiàn)有加工方式中最普遍的一種，因其簡便、易操作[1]。粉葛在產(chǎn)地加工過程中干燥困難，易腐爛，會采用硫黃熏蒸[2]。《中國藥典》2015版一部對粉葛中二氧化硫殘留量作了不得過400 mg/kg[3]的限量的規(guī)定。硫黃熏蒸法是否會引起藥材中敏感活性成分的變化，[4]現(xiàn)將結(jié)果報道如下。本文以葛根素作為指標性成分進行測定。
1 儀器與試劑
1.1 試劑
1.1.1 實驗材料
粉葛采自重慶市涪陵區(qū)新妙鎮(zhèn)，同時采集三批粉葛FG1、FG2、FG3，每一批各取一半，分別進行40℃烘干和熏硫后再40℃烘干，作為六份供試品。
1.1.2 實驗試劑
葛根素對照品（中國藥品生物制品檢定研究，批號：110752-201514 含量：95.5%）；DIKMA色譜甲醇，MINIPORE超純水，其余試劑均為分析純。
1.2 儀器
SHIMADZU LC-20A高效液相色譜儀，Thermo Heratherm OGS60恒溫干燥箱,METTLER TOLEDO XP204電子天平。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱:AGILENT C18（15 mm×4.6 nm，5 um）；流動相：甲醇-水（25：75）；流速為1.0 mL/min；檢測波長250 nm；進樣體積10 uL；柱溫：35℃。
2.2 供試品溶液的制備[5]
精密稱取過三號篩的供試品粉末約0.8 g，放置具塞錐形瓶中，精密加入30%乙醇50 mL，密塞，稱定重量，在水浴鍋上加熱回流30分鐘后，放冷，再稱定重量，用30%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，過微孔濾膜，得供試品溶液。
2.3 對照品溶液的制備
精密稱取葛根素對照品0.01471 g，加30%乙醇定容至100 mL，取10～20 mL容量瓶中，用30%乙醇定容制成每1 mL含70.17 μg的對照品溶液。
2.4 方法學(xué)考察
2.4.1 系統(tǒng)適應(yīng)性實驗
取3.2與3.3中溶液進樣，采集色譜圖。理論塔板數(shù)按葛根素計算大于4000，分離度大于1.5。見圖1。
圖1 高效液相色譜圖
2.4.2 線性關(guān)系考察
取70.17 ug/mL的葛根素對照品溶液，進樣體積為1 uL、2 uL、4 uL、10 uL、20 uL，以進樣量（X）對峰面積（Y）作線性回歸，得回歸方程為：Y =3000000x+82453，r=0.9994表明進樣量在0.0702～1.4033 ug線性關(guān)系良好。
2.4.3 精密度試驗
取70.17 ug/mL的葛根素對照品溶液，連續(xù)測定6次，葛根素峰面積的RSD為0.5%（n=6）。
2.4.4 重復(fù)性試驗
取1號樣粉葛供試品，按3.2中供試品溶液的制備操作，制備6份供試品溶液測定，葛根素含量的R S D為0.5%（n=6）。表明處理方法重復(fù)性良好。
2.4.5 穩(wěn)定性試驗
取1號樣粉葛供試品溶液，分別在0，2，4，8，12，24 h時進樣10 μL，結(jié)果葛根素峰面積的RSD為0.6%。表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。
2.4.6 加樣回收試驗
取1號樣粉葛供試品溶液6份，精密加入葛根素對照品，按3.2粉葛供試品溶液制備方法制備并測定，計算回收率,結(jié)果平均回收率為 95.98%，RSD%為1.8%（n=6）。見表1。
2.5 樣品測定
取兩種方法干燥的三批粉葛（六份）供試品溶液，測定。結(jié)果葛根素含量見表2。
3 討 論
粉葛中葛根素含量和加工方式有顯著差異，從本實驗結(jié)果來看，40℃直接干燥的含量高于熏硫后干燥的。葛根素是粉葛的指標性成分，建議在粉葛的加工過程中，盡量不采用熏硫干燥的方式，以免影響其主要成分葛根素的含量。
表1 加樣回收實驗結(jié)果（n=6）
表2 葛根素含量（%）
