黃精產地加工與炮制一體化初步研究

趙 君，孫樂明，章啟東

(1.貴州信邦制藥股份有限公司，貴州 貴陽 550000；2.貴州同德藥業有限公司，貴州 銅仁 554300)

黃精是我國傳統的補益類藥材，來源于百合科植物滇黃精PolygonatumkingianumColl.et Hemsl.、黃精PolygonatumsibiricumRed.或多花黃精PolygonatumcyrtonemaHua.的干燥根莖。按形狀不同，分別習稱“大黃精”“雞頭黃精”“姜形黃精”。具有補氣養陰、健脾、潤肺、益腎的功效[1]。黃精始載于《名醫別錄》，其后《唐本草》等諸家本草著作均予以收載。

黃精應用歷史悠久，藥材資源主要分布在河北、陜西、安徽、湖南及四川、貴州、云南等地。在貴州全省均有分布，其中，多花黃精主要分布在遵義市的鳳岡、湄潭；畢節市的黔西、大方；安順市的普定、紫云；貴陽市的開陽、息烽等地。滇黃精主要分布在黔南州的羅甸、黔西南州的興仁及安順的紫云等地。其他品種如湖北黃精、黃精和輪葉黃精也有少量分布。作為貴州省著名的地道藥材，又是藥食兩用藥材，其開發應用前景十分廣闊。2014年在貴州省畢節，遵義鳳岡、湄潭，銅仁思南、石阡和碧江區等地開始有較大面積人工種植，并以種植多花黃精為主。

黃精的產地加工多以蒸煮后再進行晾曬干燥為主，目前產地也有直接烘干方法，利于盡快使黃精干燥，便于貯藏和運輸。在2015年版《中國藥典》中飲片的炮制有兩種，一是黃精：除去雜質，洗凈，略潤，切厚片，干燥；二是酒黃精：取凈黃精，照酒燉法或酒蒸法(通則0213)燉透或蒸透，稍晾，切厚片，干燥。每100 kg黃精，用黃酒20 kg[1]。而《貴州省中藥飲片炮制規范》(2005年版)中收載的兩種炮制方法，一是蒸黃精：取原藥材，除去雜質，洗凈，大小分開，略泡，潤透，置適宜容器內蒸煮8～12 h，停火，置容器內悶潤過夜，取出，切厚片，干燥；二是酒黃精，在蒸黃精切片晾至半干時，加黃酒拌勻，悶透照酒蒸法反復蒸至表面粽黑色、內部深褐色，干燥。或直接取蒸黃精片，照酒蒸法反復蒸至表面粽黑色、內部深褐色，干燥[2]。其他地區的產地初加工與炮制過程工藝復雜，各地無統一標準，關鍵工序重復，質量控制較困難[3]。同時，由于各地生態和氣候環境的差異，黃精的習性和產地加工也不盡相同。試驗基于貴州道地藥材黃精產地加工技術研究，為制定藥材產地加工與炮制工藝規程和內控質量標準奠定基礎。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

101-2A電熱鼓風干燥箱(天津市泰斯特)、SX-4-10箱式電阻爐(天津市泰斯特)、MS205DU電子天平(梅特勒)、TU-1901雙光束紫外可見光光度計(北京普析)、FW135中草藥粉碎機(天津市泰斯特)、HH-4數顯恒溫水浴鍋(常州市同創試驗儀器廠)。

1.2 試劑

無水乙醇(純度≥99.7%)和硫酸購自成都金山化學試劑有限公司，蒽酮購自國藥集團化學試劑有限公司，無水葡萄糖(純度≥99.9%)購自中國食品藥品檢定研究院。

1.3 材料

黃精藥材采自貴州銅仁石阡縣坪山鄉基地，由貴州中醫藥大學魏升華教授鑒定為百合科植物多花黃精Polygonatumcyrtonema.Hua的根莖。

2 方法與結果

2.1 藥材的選擇

采挖鮮黃精去除泥沙、須根和其他雜質，選擇莖粗1.2～1.5 cm的塊莖作為試驗材料備用。

2.2 初加工試驗處理

直接干燥：黃精置于烘箱內65 ℃直接干燥8 h，中途搓去殘留須根，為編號1；煮后干燥：黃精放入蒸煮鍋中沸水煮15 min，后置于烘箱內65 ℃干燥8 h，切3 mm厚片，為編號2；先切后蒸：黃精鮮品直接3 mm厚片，置于蒸鍋中蒸1 h，后置于烘箱內65 ℃干燥8 h，為編號3；先蒸后切：黃精置于蒸鍋中蒸1 h，取出微干后切片，后置于烘箱內65 ℃干燥8 h，為編號4。設計3次平行試驗。

2.3 檢測方法

2.3.1 性狀檢查 對照藥典描述性狀觀察鑒別，記錄外觀顏色、質地和斷面。

2.3.2 水分含量的測定 按《中國藥典》(2015年版：四部)規定(通則0832)項下甲苯法測定。

2.3.3 醇溶性浸出物的測定 將試驗黃精樣品粉碎混勻(過二號篩)，按《中國藥典》(2015年版：四部)規定，照醇溶性浸出物測定法(通則2201)項下的熱浸法用稀乙醇作溶劑測定。

2.3.4 多糖含量的測定 對照品溶液的制備：精密稱定無水葡萄糖25 mg，置于250 mL量瓶中，加水溶解并稀釋定容至刻度，搖勻，即得每1 mL中含無水葡萄糖0.1 mg對照品溶液。標準曲線的制備：精密量取對照品溶液0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL、0.4 mL、0.5 mL、0.6 mL，分別置10 mL具塞刻度試管中，各加水至2.0 mL，搖勻，在冰水浴中緩緩滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度，混勻，放冷后置水浴中保溫10 min，取出，立即置冰水浴中冷卻10 min，取出，以相應試劑為空白。照紫外-可見分光光度法(通則0401)，在582 nm波長處測定吸光度。以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標進行線性回歸，得回歸方程：y=29.000 63x+0.054 08，r=0.999 2。

2.4 不同產地加工方法對黃精藥材的影響考察

各項指標檢測結果：不同初加工處理黃精各項指標測定如表1所示。

表1 不同初加工處理黃精各項指標測定

從表1指標檢測結果看，處理1與處理2水分明顯高于其他兩組，說明同樣條件下黃精切片比個子更容易干燥。醇溶性浸出物不同處理編號1>編號2>編號4>編號3，切片處理組要小于個子不切片組；從含量上看，編號3的多糖含量最低，可能是切片后蒸煮黃精內含物更容易溶出和轉化導致。從外觀性狀上看，處理1外表顏色較灰白黃白，其他處理灰黃偏黃褐色，切片淡黃色至黃棕色，折斷面上處理1不及其他處理角質樣明顯，全部處理均達到藥典標準要求。

2.5 黃精加工炮制方法流程比較

對黃精藥材加工和酒黃精炮制各工藝總結對比：黃精藥材產地加工步驟：黃精鮮品-去雜-洗凈-煮或蒸-干燥；酒黃精傳統炮制步驟：黃精藥材-去雜-洗凈-潤透-切制-干燥-加黃精悶潤-蒸透-微悶拌回蒸液-干燥；酒黃精一體化炮制(先切后煮法)：黃精鮮品-去雜-洗凈-切制-煮透-微干-加黃精悶潤-蒸透-微悶拌回蒸液-干燥；酒黃精一體化炮制(先煮后切法)：黃精鮮品-去雜-洗凈-煮透-切制-微干-加黃精悶潤-蒸透-微悶拌回蒸液-干燥。

可以看出，傳統酒黃精制備需要從黃精鮮品加工藥材，再從藥材炮制到酒黃精，共需要13個步驟，而使用一體化加工炮制方法，不管是先蒸煮后切片還是先切片后蒸煮，加工步驟都是9個步驟，后者較前者省略4個工序，生產上能減少時間和成本。如果加工飲片質量符合要求，一體化加工更符合產業集約化發展。

2.6 傳統加工炮制與一體化對酒黃精的指標考察

2.6.1 一體化和傳統炮制方法對比試驗 按“2.2”項下初加工編號1、編號2制得藥材并按傳統方法炮制酒黃精飲片，記為制法1與制法2；按照“2.2”項下編號3和編號4制得黃精片分別按先切后煮法和先煮后切法的一體化炮制酒黃精，記為制法3和制法4。其他工藝流程參數一致，工序為：黃精切片-加黃酒悶潤-蒸制-悶-拌回蒸液-干燥，其中，黃酒按20%用量噴灑，悶潤時間為8 h，蒸透時間為8 h，悶拌時間為4 h，干燥溫度為65 ℃，干燥時間為5 h。

2.6.2 不同炮制流程下酒黃精指標測定與結果 參照“2.3”項下檢測方法對酒黃精水分、灰分、浸出物、多糖含量測定結果見表2。

表2 不同加工炮制方法下酒黃精指標測定

從表2可知，制法1水分明顯低于其他制法，這可能是傳統方法步驟多，加工工藝暴露時間長并經過多次干燥有關；與藥材相比，酒黃精多糖含量大幅度下降，均在4.0%～5.0%之間，這可能是炮制反應多糖轉化和水解導致[4]。其中，制法3酒黃精多糖含量接近藥典規定標準臨界(不得少于4.0%)，且平行試驗中有低于藥典標準組，可能是由于黃精鮮品切制后蒸煮導致藥材多糖含量流失過多，加之炮制多糖發生轉化導致，與“2.4”試驗結果相符。制法1和制法2多糖含量和浸出物均高于制法3和制法4，而其他幾種方法檢測指標均符合標準。從性狀上看，兩種一體化制法3和制法4酒黃精顏色更黑潤，更具光澤，這可能與切片后加工炮制發生美拉德反應更充分有關[5]。制法1酒黃精質地上比其他三種要偏硬，更容易折斷，制法3和制法4質地相比較更加柔軟，兩者均是在酒制前切片。

3 結論與分析

目前產地加工方法中有不經蒸煮直接分次烘干法，此法減少蒸煮步驟還能避免蒸煮后不及時干燥發生霉變問題，特別在西南濕潤氣候地區較常用。試驗中不同初加工的藥材檢測指標也能符合藥典標準，但蒸煮后的黃精顏色更深，苦澀味降低。傳統制法炮制品多糖含量和浸出物均要高于一體化制法，但目前尚未有關于多糖與其藥理作用關系的明確報道，對黃精藥理作用的物質基礎研究也不夠深入，黃精不僅含有多糖，還有皂苷、黃酮、木脂素、氨基酸、醌類化合物、維生素、生物堿及微量元素等多種成分[6]。而一體化炮制的酒黃精成品性狀上優于傳統工序方法，且從產業化角度考慮，一體化加工炮制更具效率和節約成本。鮮切加工因可能會導致后期酒黃精多糖含量低于藥典標準暫不可取，這也是目前飲片生產酒黃精加工的難點。先蒸后切法一體化炮制酒黃精各項指標符合藥典標準，具有產業化可行性。本試驗對比了加工和炮制幾個關鍵工序對黃精指標和性狀改變的影響，闡明了黃精一體化炮制的可行性，為下一步一體化工藝參數研究奠定了相關基礎。另外，本試驗主要對藥典規定指標和性狀進行評價，黃精飲片的藥效學評價還有待進一步研究。