郭衛蕓,李光輝,薛鵬宇,張珍珍,余小娜
1. 許昌學院食品與藥學院(許昌 461000);2. 河南省食品安全生物標識快檢技術重點實驗室(許昌 461000)
香椿又名香椿芽、椿天等,為多年生楝科椿屬落葉喬木,在中國各個區域都有種植,尤以河南、河北、山東、安徽4省種植最多[1-2]。香椿嫩芽可以食用,香椿嫩芽不僅富含蛋白質、脂肪、糖類等物質,而且還含有鈣、鎂、維生素C、維生素E、胡蘿卜素等微量物質,香椿也被稱為“樹上蔬菜”[3-4]。香椿中含有多酚、黃酮、萜類、皂苷等功效物質,具有消炎、殺菌、抗疲勞、抗氧化、抗癌、提高免疫力等作用[5]。香椿具有獨特的風味和濃郁的香氣[6],其中揮發性成分主要是萜烯類、芳香烴、醇類、脂類、含硫化合物等[7-8]。探究香氣成分在加工過程中的變化規律是當前香椿應用與研究領域的熱點問題[9-10]。微波處理不僅可應用于香椿中多糖、黃酮、生物堿及香椿中的揮發性物質的提取,也是一種用于生產香椿制品的加工手段。李秀信等[11-12]利用微波輔助對香椿中多糖和黃酮進行提取。陳玉麗等[13]優化微波萃取法提取香椿生物堿的條件。張貝貝[14]研究微波熱燙以及微波干燥對香椿營養品質及感官品質的影響。李湘利等[15]研究熱風與微波復合作用對香椿品質的影響,發現采用復合方法能夠較好地保持香椿的品質。試驗利用溶劑提取結合氣相色譜-質譜聯用法對香椿中3種特征香氣成分進行分析,研究微波處理對香椿中特征香氣成分的影響,為香椿的深加工及應用提供理論依據。
香椿嫩芽(河南九棵樹農業發展有限公司);3,4-二甲基噻吩、2, 5-二甲基噻吩(標準品,J & K公司);反-2-己烯醛(標準品,TCI公司);PC(天津博納艾杰爾科技有限公司);乙腈(色譜純,西隴科學公司);氯化鈉、無水硫酸鎂(分析純,國藥集團)。
氣相色譜儀7890B、質譜分析儀7000D/7010B、毛細血管柱JA-1701(30 m×250 μm×0.25 μm,美國安捷倫公司);離心機H2050R(湘儀集團);微波爐(EM7KCGW3-MR,廣東美的廚房電器制造有限公司)。
1.3.1 原材料篩選
擇取新鮮、葉片無損傷無萎蔫的香椿嫩芽裝袋,于-20 ℃冰箱中保存,備用。
1.3.2 微波處理
稱取一定量的香椿(香椿質量記為m1,g),均勻鋪開置于紙上,分別探究微波功率(0,210,350,560和700 W)、微波時間(30,60,90和120 s)對香椿品質的影響。處理后,稱量(香椿質量記為m2,g)并放入研缽,研磨2 min。稱取香椿mg于離心管中,并加4 mg純水,得復原香椿。

1.3.3 測定方法
1.3.3.1 氣相色譜質譜聯用法測定3種香椿特征香氣1) 樣品前處理
取盛有質量4 g復原香椿樣品,加入10 mL乙腈,以2 s 1次的振搖頻率均勻左右振搖15 min,置于離心機中,6 000 r/min離心4 min。取5 mL上清液,放入冷凍室10 min,加入1 g氯化鈉和2 g硫酸鎂,同時加入一定量的凈化劑進行凈化,振搖5 min后,6 000 r/min離心4 min,用0.22 μm的有機相濾膜進行過濾后上機進樣。
2) 儀器條件
氣相色譜條件:色譜柱Aglient JA-1701,載氣He,進樣口250 ℃,樣品體積1 μL。升溫條件:初溫50 ℃,恒溫2 min,4 ℃/min升至170 ℃,5 ℃/min升至210 ℃。最佳分流比5∶1。質譜條件:電離方式為電子電離;掃描方式MRM。目標物保留時間、離子對及電力電壓見表1,標準曲線見表2。

表1 目標物質離子對及電力電壓

表2 3種目標物質的標準曲線
1.3.3.2 感官評定
對微波處理后的香椿進行感官評定。感官評分分別從色澤、質地、香氣3個方面進行感官評定,見表3。選取8名感官評定成員,以平均值計。

表3 微波處理后香椿的感官評定標準
微波時間60 s時,微波功率分別為0,210,350,560和700 W,處理后采用氣相色譜-質譜聯用的方法測定3種特征香氣含量,結果見圖1。
由圖1可知,微波處理60 s時,隨著微波功率增加,3, 4-二甲基噻吩的質量濃度呈現先減少后增加趨勢,微波功率350 W時,香椿中3, 4-二甲基噻吩質量濃度達到最低;功率增加導致目標物質量濃度升高的原因可能是3, 4-二甲基噻吩的前提物質分解從而產生新的目標物。不同微波功率對香椿中反-2-己烯醛含量影響幅度較小,曲線呈現波動趨勢,微波功率的變化對該目標物影響不大。微波作用對2, 5-二甲基噻吩的影響最為明顯,香椿中該目標物含量在4個不同微波功率處理組中均比對照組顯著降低,說明不同微波功率對2, 5-二甲基噻吩的揮發損失有顯著影響。

圖1 不同微波功率下香椿中3種特征香氣含量變化
微波功率210 W時,作用時間分別為0,30,60,90和120 s,處理后采用氣相色譜-質譜聯用的方法測定3種特征香氣含量,結果見圖2。
由圖2可知,隨著微波處理時間延長,香椿中3,4-二甲基噻吩含量呈現先下降,后緩慢上升,再下降趨勢。微波作用120 s時,3, 4-二甲基噻吩含量達到最低,為1.134 μg/mL,比對照組下降0.239 μg/mL;與對照組相比,無明顯差異,說明微波處理對3, 4-二甲基噻吩含量影響不大,這與功率組試驗結果一致。微波時間對反-2-己烯醛的含量影響呈先下降后上升的趨勢,質量濃度最低為微波處理90 s時,含量為0.641 μg/mL,較對照組下降了0.616 μg/mL,下降幅度近49%;繼續延長作用時間,含量略微升高,說明在香椿中可能存在反-2-己烯醛的前體物質,具體成分有待進一步研究確定。微波作用對2, 5-二甲基噻吩的影響較大,作用30 s時,香椿中2, 5-二甲基噻吩含量就從對照組的0.493 μg/mL下降至0.119 μg/mL,下降幅度近76%;作用時間的繼續延長,2, 5-二甲基噻吩含量繼續呈現緩慢下降趨勢,但含量整體偏低。

圖2 微波時間對香椿中3種特征香氣的影響
在微波處理前后香椿的感官品質進行評定,結果見圖3。
由圖3可知,微波處理對香椿的感官品質有不良影響,微波功率越大,微波時間越長,香椿綜合感官品質越低。微波功率210 W時,作用時間延長會造成感官品質的下降,但總體下降幅度不大;微波功率350 W時,處理30 s時的感官品質要顯著優于60 s或更長時間,但處理90 s時會比 60 s有所升高,但幅度不大。微波功率700 W時香椿的感官品質要優于560 W的處理組,這主要是因為香椿的顏色品質較好。

圖3 微波處理對香椿感官品質的影響
總體來說,微波功率和作用時間對香椿感官品質的不良影響是顯而易見的,但較高功率下較短時間的處理組要優于較低功率下較長時間的處理組。如功率560 W處理30 s的感官品質要優于350 W處理60 s或更長時間;當必須要采用較長時間作用時,所獲得的香椿品質會整體下降,但適當提高微波功率,所得的香椿產品相比較低功率而言略優。同為120 s的處理時間,功率700 W時,香椿的感官品質要優于功率為350 W或560 W。
微波處理對3種香椿特征香氣都有所損失,其中微波處理對2, 5-二甲基噻吩含量的影響較大,對3, 4-二甲基噻吩影響較小。微波處理對香椿的感官品質有不良影響,微波功率越大,處理時間越長,香椿綜合感官品質越低。但較高功率下較短時間的處理其品質優于較低功率下較長時間的處理。