從實際應用談焦化萘的質量控制

何敬華 嚴祥河

摘 要：本文結合工作實際，對《焦化萘》（GB/T6699-2015）規定指標存在幾個需要關注與改進的問題進行研究，希望引起業內及標準制定部門的重視，為嚴格標準制度，合理應用焦化萘，提供參考性建議。

關鍵詞：焦化萘;質量控制;標準

2015年10月9日國家質量監督檢驗檢疫總局和國家標準化管理委員會聯合發布了由全國煤化工標準化技術委員會歸口管理的焦化萘國家標準（GB/T6699-2015）。筆者所在的山東陽光集團每年有數萬噸以上的工業萘采購量，數萬噸以上的精萘產能與用量，作為一線的質量控制人員筆者認為本次標準的修訂有以下幾點值得商榷：

1 沒有規定水分指標

在《焦化萘》（GB/T6699-2015），沒有對水分的指標進行規定，但在實際生產中由于生產工藝限制等多種因素，無論精萘還是工業萘都會有一定的水分存在，甚至在某些情況下水分的含量可以達到1%以上，嚴重影響萘的品質。在該標準采用了結晶點法為仲裁法，而在《萘結晶點的測定方法》（GB/T3069.2-2005）中又明確規定了測定萘的結晶點時必須添加硫酸銅脫水，即仲裁法所規定的質量要求是基于干基要求的，所以造成了焦化萘中水分的控制失去依據，容易造成質量糾紛。其實萘的水分測定方法并不是十分困難的問題，采用卡爾費休法測定萘的水分還是比較可靠的，并且卡爾費休法還具有簡單快速的特點。下表是對同一批精萘多次重復試驗的結果。

由上表可知，萘的水分測定結果還是比較穩定的，在實際執行性中還是非常可行的，可見本標準中沒有對水分的控制作出規定，應該是一個疏漏之處。

2 沒有規定雜質的指標要求，尤其是硫茚的指標

硫茚是焦化萘中最大的雜質，如果工業萘中硫茚含量較高，對于國內所普遍采用的結晶法精萘生產工藝來講，精萘中的硫茚仍然會有較高的含量。精萘的一大用途就是用于生產2-萘酚，但精萘中的硫茚含量對2-萘酚生產中2-萘磺酸鈉鹽的影響非常大，根據濟寧陽光集團生產2-萘酚的經驗，一旦精萘中的硫茚含量超過0.8%就會造成2-萘磺酸鈉鹽顆粒變細發粘，難以抽濾，水分明顯升高。

2-萘磺酸鈉水分的升高又會嚴重堿熔反應進度，造成物料在高溫下停留時間延長，增加為物料樹脂化的程度，造成生產效率和產品收率下降。具體數據可見陽光集團采用硫茚含量不同的萘生產2-萘酚時對2-萘磺酸鈉的抽濾時間、水分及堿熔反應的影響：

由上表可見，精萘中硫茚含量的不同，對2-萘酚生產中的2-萘磺酸鈉抽濾時間、水分等的影響非常明顯，尤其是使用硫茚含量在1.0%以上的精萘相對于硫茚含量低于0.3%的精萘2-萘磺酸鈉的抽濾時間增加了100%、2-萘磺酸鈉的水分增加了60.60%、堿熔反應增加了35.5%，產品收率下降了3.75%，這對于工業生產是非常致命的。

本文僅就一種雜質2-萘酚一種產品進行說明，其他指標對于其他產品的影響還需要廣大一線的生產技術人員反映。

3 萘不揮發物測量較為繁瑣且不環保

本標準規定萘的不揮發物指標，規定采用《萘揮發物的測定方法》（GB/T6701-2005）進行測定，暫不談該方法的測定繁瑣的步驟及嚴格的設備要求，僅從環保及操作人員的職業健康方面談該指標可行性進行分析。作為一個使用每天需要大量接收大量工業萘，并生產精萘的質量檢驗人員，每天都需要檢驗多個工業萘和精萘樣品，每個樣品又需要采用平行樣的方式進行操作，每天需要蒸發掉的萘都有幾百克，對操作人員的健康和周邊環境都具有不良的影響。再有精萘的不揮發物指標要求不大于0.01%，但在《萘揮發物的測定方法》（GB/T6701-2005）中要求重復性實驗結果要求不大于0.008%，說明萘的不揮發物測定偏差較大，允許的誤差值即達到了指標要求的80%，所以在實際生產中該指標對于精萘的質量控制不具有什么實際意義。

其實對于萘的不揮發物對于氣相色譜法已經普及，色譜分析技術已經大幅進步的情況下，通過毛細管柱程序升溫的方法，對萘中一些沸點較高的物質進行檢測控制已經不是什么難事。即使擔心萘中有無機鹽，也可通過控制乙醇不溶物的方式進行合理的控制。所以萘的不揮發物檢測完全可以用一些更環保、更先進方法替代。

4 酸洗比色難以控制

檢測萘的酸洗比色的目的應該是控制萘中一些易被氧化的物質的含量，但是再是使用中，所做的萘的樣品顏色和標準色的顏色存著一定的色差，再加上人與人之間對顏色敏感程度的不同，所以酸洗比色在買賣雙方極易引起分歧。對于該指標的解決方式，仍然可以借助氣相色譜法進行控制。

該標準中沒有提出水分指標，雖然引入了氣相色譜法測萘的定純度，但并沒有將氣相色譜法作為仲裁法，而是采用了比較落后的結晶點法，同時該標準又引用了《萘揮發物的測定方法》（GB/T6701-2005），制定了萘的不揮發物指標，對于《國家標準管理辦法》國家技術監督局第10號令中“第五條制定國家標準應當貫徹國家的有關方針、政策、法律、法規;有利于合理開發和利用國家資源，推廣科學技術成果;積極采用國際標準和國外先進標準，促進對外經濟技術合作與對外貿易的發展;保障安全和人民的身體健康，保護環境;充分考慮使用要求，維護消費者的利益;做到技術先進、經濟合理、安全可靠、協調配套”理解稍有不足。

在該標準的檢驗規則中規定了“焦化萘的質量檢驗和驗收由供方質量監督檢驗部門進行”雖然供方有可能為較大型企業，質量檢測手段更齊全，但顯然有失公允。現在國產分析儀器尤其是氣相色譜已經相當成熟，價格也不高，一般企業的還是買到的起的，所以驗收應當在采購方的質量監督檢驗部門進行，存在爭議時由第三方檢驗較為合適。

5 建議

為了能夠真是的掌握焦化萘的質量，控制好生產，建議對該標準作出以下補充：

①增設水分指標，規定水分檢測方法;

②將焦化萘含量的仲裁法由結晶點法修訂為氣相色譜內標法或者外標法;

③去掉酸洗比色指標，并通過質譜等分析方法測對萘中各組分進行定性，并依據國內產品的狀況制定指標;

④去掉萘不揮發物指標，利用乙醇中不溶解物等方式進行補充;

⑤在檢驗規則中將“焦化萘的質量檢驗和驗收由供方質量監督檢驗部門進行”改為“由買方質量監督檢驗機構部門進行”。

在《焦化萘》（GB/T6699-2015）制定過程中，有可能生產產家均為一些較大的焦化企業，可能焦化萘本身并非他們一個重要的產品，沒有得到足夠的重視，本標準的制定缺乏國家標準的必要的嚴謹性，所以希望對該標準盡快進行修訂，讓標準更加的貼近實用，能夠真正的發揮出國家標準的作用。