食品理化檢驗中樣品前處理方法分析

李婷婷　邢燕　王鐘

摘 要：在食品安全保障措施中，食品理化檢驗法是一種廣泛應用的方式，實際應用價值相當高。本文主要分析了食品理化檢驗中的樣品前處理方法，具體包括微波萃取法、微波消解法、色譜分離法、固相萃取法、蒸餾法、化學分離法和超臨界流體萃取技術。另外本文還對食品理化檢驗和樣品前處理的特征以及食品理化檢驗中樣品進行預處理的重要作用進行了研究分析。

關鍵詞：食品理化檢驗;樣品前處理;蒸餾法

Abstract：In the food safety safeguard measures， the food physical and chemical inspection method is a kind of inspection method widely used in the food safety inspection， and its practical application value is quite high. This paper mainly analyzes the methods of sample pretreatment in food physical and chemical examination， including microwave extraction， microwave digestion， chromatography， solid phase extraction， distillation， chemical separation and supercritical fluid extraction. In addition， the concept and characteristics of “food physical and chemical inspection” and “sample pretreatment” as well as the important role of food sample pretreatment in food physical and chemical inspection were analyzed.

Key words：Food physical and chemical test; Sample pretreatment; Distillation

中圖分類號：TS207.3

飛速提升的經濟水平明顯改善了人們的物質生活水平，食品類型也隨之愈加豐富，同時人們對身體健康的關注程度也有了很大提升，推動了人們對食品安全關注程度的提升。而在食品安全的保障措施中，食品理化檢驗法是一種廣泛應用的檢驗方式，實際應用價值相當高。

1 食品理化檢驗和樣品前處理的特征

1.1 食品樣品預處理

食品樣品前處理是食品安全檢驗的重要環節之一，具體方法主要包括色譜分離、溶劑萃取、濃縮和蒸餾與有機物降解等等，具體方法的選取由食品樣品類型和性質決定，針對樣品的類型，選擇與之相對應的處理方法，在最大程度上減少干擾因素的影響，從而實現食品樣品理化檢測質量以及檢驗效率的提升。對食品樣品進行前處理對于保證食品安全具有重要意義，運用各類技術有效處理食品樣品，可有效提升食品理化檢驗的質量與效率[1]。

1.2 食品理化檢驗

食品理化檢驗指的是運用化學、物理技術檢測食品的質量安全性，在食品生產過程中是一個不可或缺的步驟。食品理化檢驗的目的是檢測其中是否存在過量的防腐劑、添加劑等對人體有害的不良成分，同時鑒別分析食品中包含的營養成分。生產者可以通過食品理化檢驗避免食品出現化學污染或某些食源性微生物污染，從而避免對消費者及自身的商業信譽造成不必要的傷害。

2 食品樣品預處理的重要作用

2.1 食品樣品預處理的必要性

在食品過程過程中，樣品前處理環節至少占據了整體檢測時間的60%，而且，樣品預處理的關鍵環節對于檢驗結果的準確性有很大影響。食品樣品的前處理是對待分析原始食品樣品進行進一步加工處理，直到食品樣品達到符合儀器分析要求的狀態。前處理主要是分離與純化樣品中各類成分的過程，這個過程包括但不限于樣品收集制備以及分解凈化等，其中的每一步都是不可或缺的，無論過程中的哪一步發生問題或錯誤，都可能會使最終的測定結果出現較大的誤差[2]。

2.2 食品樣品預處理的目的

食品的化學成分構成非常復雜，既有各種營養成分，比如脂肪、蛋白質、糖分等，也可能有各種重金屬、溶劑殘留、添加劑等有害成分。此外，食品中還包含著鐵、無機鹽、鉀等無機化學元素，而這些元素往往會以各種復雜的、不同的形態結合在一起，從而對待測組分的分析測定產生不同程度的干擾。因此，為了保證分析測定結果的準確性以及測定工作的順利進行，要排除干擾組分，運用不同的方式處理各組分，進而打破樣品各成分之間的作用力，從而達到分離純化樣品的目的。分離純化樣品中的各類成分是保障分析儀器能夠運行平穩的關鍵所在。另外，某些食品中存在的污染物、農藥殘留等有害物質含量較少，不易檢測，可以選擇采用前處理的方法濃縮食品樣品，從而提升測定結果的準確性，保證測定工作的順利進行[3]。

3 食品理化檢驗中樣品前處理的具體實踐

3.1 化學分離法及其應用

所謂化學分離技術是指依據樣品組分的化學性質來對混合物進行分離的一種方法，具體可以分為掩蔽法、皂化法、沉淀分離法等。皂化法主要是指對油脂混合物進行分離;沉淀分離法主要是對溶解度比較大的混合物進行分離;掩蔽法主要是指絡合滴定，利用某些化學試劑與干擾物發生的絡合反應實現對待測物的凈化，從而避免干擾物對實驗產生影響。

3.2 蒸餾法及其應用

所謂蒸餾技術是指根據各組分的不同沸點來對組分進行分離的一種技術，揮發性組分在氣相中富集，非揮發性成分在液相中富集。蒸餾法具體包括常壓蒸餾、共沸型蒸餾、精細型蒸餾、真空蒸餾以及掃描型蒸餾等，具體操作方法應依據樣品特點進行選擇[4]。

3.3 固相萃取法及其應用

所謂固相萃取法是指對食品樣品進行汲取和分離，去除液體中的有害成分，這種方法具有萃取率高、檢驗成本低的優勢。然而，固相萃取法也有弊端，固相萃取法無法吸附附著在纖維上的雜質，進而可能造成檢測結果與預測結果存在一定差異。因此最好選取一些溶解效果比較好的溶解體系來提升分離速度。除此之外，溶解體系的選擇還應結合食品樣品類型、溶解體系自身的特征以及元素的性質等因素，技術人員應該選取溶解效果好、分離速度高的技術，避免在實際萃取過程中出現沉淀。此外還要選擇純度較高的溶解體系，從而避免干擾元素的產生。

3.4 色譜分離法及其應用

色譜分離技術又稱“層析分離”，指的是在由流動相以及固定相構成的體系中，各類物質在其中的分配系數不同，從而分離混合物的一種方法。根據分離原理差別，色譜分離技術具體包括吸附色譜分離以及離子交換層析分離，能夠達到理想的分解效果。由于色譜分離法分解效果好，因此這種技術被廣泛應用于食品樣品的安全檢測中，在食品理化檢驗中的應用頻率也很高，尤其是在檢驗二噁英、甲醛等污染物時，與傳統檢測方法相比，檢測過程更加便捷、迅速，檢測費用更加低廉，干擾因素更少，消耗的成本更低、靈敏度更高，因此運用色譜分離法進行檢驗的頻率很高。

3.5 微波消解法及其應用

微波消解法是一種可以獲得更精確的檢測結果的技術，在具體檢驗食品樣品的過程中，以0.2～0.5 g為范圍選取適當的消化試劑與樣品，并適當調節硝酸試劑的用量，從而保障檢測結果的準確性以及食品理化檢驗結果的精確性。這種微波消解技術的優勢包括操作簡單，檢驗過程高效、快捷，在食品理化檢驗中值得推廣。

在微波消解技術的具體應用過程中，應該合理選擇微波反應模式。在具體的食品理化檢驗過程中，應該將樣品性質與檢測物性質結合起來考慮，選取比較合適的反應模式，這個環節對于檢驗質量的提升具有非常重要的意義。正確的消解體系也非常重要，選取正確的消解體系，有助于提高食品檢驗結果的可靠性，最理想的是依據樣品的具體特征與類型進行選取。正確的消解體系既具備較快的消除速度、強大的吸收微波的能力，又不容易生成沉淀物，同時也不會受外界因素的干擾和影響。在微波消解技術的具體應用過程中，如果食品樣品大部分都是有機物，那么就可以運用硝酸進行消解。試劑量與樣品量同樣非常重要，正確的試劑量與樣品量有助于迅速、有效地完成食品樣本的消解，還有助于保證實驗的安全性以及實驗結果的可靠性，因此技術人員必須要重視樣品量與試劑量的選取。正確的儀器設備在微波消解技術的具體應用過程中也具有非常重要的意義。食品理化檢驗常常運用到的儀器設備包括但不限于電子天平、打印機、相關處理系統以及微波消解儀等。為了保障檢驗的安全實施以及檢驗結果的準確性，技術人員不僅應定期維護檢驗儀器、設備，還應該確保儀器設備的性能良好，并進行多次的檢驗從而得出平均值，以確認所用方法的準確性。制備微波消解液同樣是關鍵一步。技術人員應該選擇合適的樣品量，同時將與其重量相同的植物油加入到聚四氟乙烯消解瓶中。而當被檢測的食品樣品中含有酒精時，就需要技術人員提前進行水浴處理，然后把樣品放進消解罐當中，將濃硝酸加入消解罐中，等待15 min，再加入過氧化氫，靜置等待15 s，之后加入適量清水搖勻。在制備微波消解液的過程中，食品樣品的溶解時間應盡量控制在6～10 min，在樣品溶解后，再將其放入微波消解儀等儀器設備中，最終實現消解。

3.6 微波萃取法及其應用

微波萃取法是使用某種溶劑將化學成分從樣品中提取出來。傳統方式下需要幾個小時甚至更長的時間才能完成目標物的萃取，而運用微波萃取法就只需幾十分鐘甚至更短的時間就能完成。由于這種方式高效、便利，現在已經廣泛應用于食品樣品的前處理過程中，和傳統的樣品前處理方法相比，微波萃取法具有許多優勢，比如它能有效、穩定的維持樣品中的有效成分不流失，對于被萃取物具有更高的選擇性，同時也具有更高的生產率，微波萃取技術所需的萃取時間更短，所需的溶劑用量更少，所產生的污染也更少。另外，這種方式的操作更加簡單、高效，所耗費的能源也更低、更環保。但微波萃取技術也存在弊端，比如溶劑殘留，以及在微波穿透樣品內部時可能存在衰減的問題，因此在食品理化檢驗工作中，微波萃取法往往應用于處理固體食品樣品。

3.7 超臨界流體萃取技術及其應用

所謂超臨界流體萃取技術（SEF）是一種新興的食品樣品前處理技術。化學分析（LC、GC、LC-MS與GC-MS）樣品預處理方法基本上都會通過有機溶劑來對食品樣品進行萃取，然而這種技術目前仍然存在一些不足和局限，隨著國家對環保的逐漸重視，并制定了較為嚴格的規定，超臨界流體萃取技術逐漸進入了食品理化檢驗中樣品前處理相關科研分析中。該技術的優勢在于高效、清潔，是一種具備良好選擇性的、新型的、綠色環保的處理方法。將這一方法和傳統的食品樣品前處理方法進行對比，會發現其具有高效、安全、環保等優勢。然而目前超臨界流體萃取技術在具體應用上尚處于初級階段，有待進一步的研究和探索。

4 結語

飛速提升的經濟水平明顯改善了人們的物質生活水平，也推動了人們對食品安全關注程度的提升。隨著我國高精尖技術的飛速發展，食品樣品預處理技術也逐漸朝著污染少、效率高、耗能低的方向穩步發展，前處理技術在食品理化檢驗中也正在變得更加不可替代。

參考文獻：

[1]許壽丹，李 靜.食品理化檢驗中樣品前處理的方法探討[J]. 食品安全導刊，2019（33）：59.

[2]蘇 兵.樣品前處理在食品理化檢驗中的應用[J].檢驗檢疫學刊，019（03） 139-141.

[3]張 偉，楊 燕，谷曉霞.食品理化檢驗中樣品前處理的方法解析[J].食品安全導刊，2018（21）：47.

[4]高 鷺，范楚魯.食品理化檢驗中樣品前處理技術的應用及意義探究[J]. 現代食品，2018（9）：106-108.

作者簡介：李婷婷（1980—），女，本科，主管技師;研究方向為衛生檢驗。