杜歡
摘 要:氣相色譜分析是一種快速準確的定量分析方法,是現代食品化學分析中最重要的方法。它被廣泛用于農藥殘留分析、食品添加劑分析、溶劑殘留分析等,氣相色譜分析的前景很廣闊。但是,要想獲得準確的定量結果,還需要考慮各種影響準確度的因素。
關鍵詞:糧油氣相色譜;定量分析;準確度;影響因素
隨著科學技術的飛速發展,糧油的檢測方法也在不斷增加,氣相色譜法就是其中之一。氣相色譜法的自動化程度非常高,效率也高,靈活性強,是一種高效、分析準確的定量分析方法。氣相色譜法打破了現有的常規管理應用程序。他能夠克服外界因素的干擾,讓檢測速度變快。
1 影響氣相色譜法定量分析準確度的影響因素
1.1 氣體穩定性的影響
由于氣體流速的變化對色譜柱分析效率有顯著影響,因此確保氣流的穩定性是確保高效和定量分析可靠性的重要前提。輸送氣體回路通常通過使用穩定閥和流量穩定閥來調節氣流和穩定性。輸送氣體的過程中必須提供足夠的壓力,以確保氣流穩定。一般穩壓閥和穩流閥的進出口壓力應至少為0.05 MPa。在氣相色譜儀上,為了保證氣壓和流量的高度穩定性,一般都采用電子壓力控制器代替一般的穩壓穩流調流閥件等,以確保氣相色譜儀器的高壓和電流穩定性,所有氣動回路均可自動提高數字控制結果的準確性[1]。
1.2 柱溫的影響
柱溫應適當。如果柱溫不合理,則在分析譜圖上會出現拖尾峰,甚至出現各組分的峰不能完全分離的情況。檢測器的溫度對分析結果的影響不大,但要求它的溫度要高于柱溫,且不積水。
1.3 檢測器的特性
不同類型的檢測器對于穩定性的影響也不同。氫火焰離子化檢測器具有高穩定性、高靈敏度和響應時間短的特點;其穩定性主要受燃氣—氫氣和空氣的比例和流速的影響。因此,氫氣和空氣的流動頻率必須恒定,以便提供有效的分析結果。電子俘獲檢測器的穩定性,主要受載氣流速和純度的影響。氣體流量必須高于一定值,以使基于飽和度的頻率或基頻保持恒定,但過高的載氣流速會降低檢測器的靈敏度。熱導檢測器的靈敏度主要取決于橋電流。為了最大程度地減少色譜分析引起的誤差,要根據樣品的性質選擇合適的參數和色譜測試條件。
2 對氣相色譜法定量分析準確度的改善措施
很難控制影響氣相色譜法定量分析準確度的因素。因此,工作人員必須檢查設備以進行技術調整和設備更新。通過制定有效的措施,降低對氣相色譜法定量準確度的影響。
2.1 注入空氣,排出水汽
在排氣過程中,將干燥的空氣注入管道中以去除水蒸氣。將干燥的空氣引入排氣管以去除多余的水蒸氣,減少雜質。可以說所有的檢測都要進行空氣的干燥以保證儀器的精確度[2]。
2.2 檢測系統對氣相色譜法中的色譜柱的改善
在每次檢測期間,都要保持檢測設備的干凈整潔,定期清潔儀器以減少污染。檢查設備的正常操作。如果設備不干凈,就要定期的整潔衛生環境。
2.3 儀器檢查修改和對環境的要求
在儀器檢測過程中要了解環境條件是否滿足檢測標準,以保證氣相色譜定量分析的準確度。此外,還要對環境進行實時監控,定期對檢測儀器進行檢查和修改,保證儀器的科學嚴謹性。
2.4 對技術人員進行嚴格規范的培訓
定期的技術人員培訓可提高技術人員對檢測方法的熟練程度,提高檢測人員的技術水平,規范技術人員操作,以免因操作人員操作失誤導致檢測結果錯誤,并降低操作誤差。
2.5 對色譜柱的溫度進行實時監控
為了更好的確保檢測的準確性,技術人員必須要保證設備注箱的溫度,并時刻關注和檢查色譜柱溫度,提高成分物質定量分析的準確度。
3 結語
綜上所述,對色譜定量分析準確度有影響的因素非常多,只要有一個步驟出現誤差,就會對定量分析的準確度造成影響。所以,只有在消除系統誤差的情況下,做到嚴格、仔細操作,才能確保分析結果的準確性。
參考文獻
[1]張慧,蘇照輝.探討糧油檢驗中影響氣相色譜定量分析準確度的主要因素[J].糧食加工,2015,40(4):75-77.
[2]牛麗坤.提高氣相色譜定量分析的準確度分析[J].硅谷,2014,7(15):93,50.