火焰原子吸收期間核查實例分析

王春佳

摘要：根據期間核查的程序，本實驗室依據JJG694-2009《原子吸收分光光度計》的要求，以火焰原子吸收分光光度計為實例，選用銅標準溶液作為標準物質，從外觀、檢出限、重復性、線性誤差和準確度等方面對火焰原子吸收分光光度計進行了核查，結果表明儀器全部指標合格，穩定可用。

關鍵詞：火焰原子吸收;期間核查 ;實例分析

1? 引言

原子吸收的工作原理是利用空心陰極燈源發出被測元素的特征輻射光，待測元素通過原子化后對特征輻射光產生吸收。通過測定此吸收的大小，來計算出待測元素的含量【1】。原子吸收分光光度計主要用于分析微量到痕量級的無機元素，可以完成定性和定量分析，因其具有靈敏度高、精密度好、準確性高、檢出限低、干擾小、分析速度快和易操作等優點，而被廣泛應用于環保、醫藥衛生、冶金、地質、食品、石油化工和工農業等行業。

在日常使用中，實驗室需要按照計劃對儀器進行期間核查，尤其是對原子吸收這種大型監測儀器，更加需要期間核查程序。當儀器處在兩次檢定或校準期間，或者在儀器出現故障想要重新啟用時，均要經過期間核查，以驗證儀器的狀態是否穩定，從而保證和提高數據的準確性，為領導的科學決策提供重要的依據。

本實驗室根據檢驗檢測機構資質認定能力評價，檢驗檢測機構通用要求【2】4.4.3“當需要利用期間核查以保持設備的可信度時，應建立和保持相關的程序”的要求，建立儀器設備的期間核查程序，并依據JJG694-2009《原子吸收分光光度計》【3】的要求，確定期間核查指標。

本文以本實驗室火焰原子吸收為實例，使用火焰原子化器，選擇外觀、檢出限、測量重復性、線性誤差和準確度5個指標對期間核查結果進行驗證。

2? 儀器和試劑

2.1儀器

本實驗室所用TAS-990 Super型火焰原子吸收分光光度計，是北京普析通用公司自行研制生產的全自動智能化的儀器，實驗用的元素燈為銅空心陰極燈。

2.2試劑

標準物質，名稱為水中銅標準溶液，批號為100611，濃度為500mg/L，生產廠家為環保部標準樣品研究所。實驗用水均為新制備的純水，硝酸為符合國家標準的優級純試劑。

3? 檢測項目與方法

3.1外觀

（1）儀器有下列標識：儀器名稱、型號、出廠編號、制造廠名、制造日期、額定工作電源電壓及頻率;（2）所有緊固件均安裝牢固，連接件連接良好，各按鍵和開關均能正常工作，無松動現象，電纜線的接插件接觸良好;（3）氣路連接正確，沒有漏氣現象;（4）外觀無任何損傷，儀表刻線清晰、粗細均勻。

3.2檢出限

試驗方法：首先，將儀器各參數調至正常狀態，用空白溶液調零，根據儀器靈敏度條件，選擇系列為0.0，0.5，1.0，3.0的銅標準溶液，對每一濃度點分別進行3次吸光度重復測定，取三次測定的平均值后，按線性回歸法求出工作曲線的斜率（b）。

其次，在上面的工作條件下，對空白溶液進行11次吸光度測量，并按下列公式計算出檢出限CL：

（1）

式中：——單次測量值;

——測量平均值;

——測量次數。

（2）

根據測量結果，分別為0.001，0.001，0.000，0.001，0.001，0.001，0.001，0.001，0.002，0.002，0.002，得出=0.001，另外=11，那么根據公式計算得出=0.0006，再根據公式進而得出=0.016。JJG694-2009《原子吸收分光光度計》中要求檢出限值應≦0.02，因此符合要求。

3.3重復性

試驗方法：在進行上面測定的同時，選擇3.0標液，進行7次測定，根據公式? ? ，

式中：——相對標準偏差，%;

——單次測量值;

——測量平均值;

——測量次數。

根據測量結果，分別為0.334，0.337，0.334，0.334，0.334，0.335，0.338，得出=0.335，另外=7，根據公式計算得出=0.5%。JJG694-2009《原子吸收分光光度計》中要求測量重復性應≦1.5%，因此符合要求。

3.4線性誤差

按照下列公式計算標準曲線中間點1.0的線性誤差：

線性方程：

（3）

（4）

線性誤差：

（5）

式中：——三次吸光度測量值的平均值;

——第點按照線性方程計算出的測得濃度值，;

——第點標準溶液的標準濃度，;

——工作曲線的截距;

——工作曲線的斜率，。

根據測量結果，為0.125，根據工作曲線，=0.0071，=0.1106，根據公式計算得出=1.066，而=1.0，那么根據公式計算得出=6.6%。JJG694-2009《原子吸收分光光度計》中要求線性誤差應≦10%，因此符合要求。

3.5準確度

試驗方法：選用兩種濃度的有證銅標樣作為被測對象，批號分別為201133，實測值為1.098和1.090，平均值為1.09，落在了標樣允許的不確定度1.090.05范圍內，表明符合要求。

4、結論

以上核查均依據JJG694-2009《原子吸收分光光度計》的要求，并遵照本實驗室的期間核查計劃和作業指導書，對火焰原子吸收分光光度計進行了期間核查。期間核查后，通過對數據進行分析，及時編寫了期間核查報告，詳細數據見表1。

綜上所述，核查的全部指標均合格，表明儀器穩定可信，能夠保證本實驗室出具的檢測數據真實提高了監測工作的質量。

參考文獻

[1]北京普析通用儀器有限責任公司.TAS-990 Super原子吸收分光光度計.2006

[2]中國國家認證認可監督管理委員會.檢驗檢測機構資質認定能力評價.檢驗檢測機構通用要求：RB/T214-2014【S】.北京：中國標準出版社，2018

[3]國家質量監督檢驗檢疫總局.原子吸收分光光度計 （JJG 694-2009）.北京.2010