EBSD分析技術在材料科學領域的應用

程錦 焦樹強 劉曉明

摘要：伴隨科學技術的不斷進步，EBSD分析技術在材料科學中不斷的得到廣泛應用。所以，要重視EBSD分析技術的發展。本文主要就EBSD分析技術在材料科學領域的應用展開研究。

關鍵詞：EBSD分析技術;材料科學;應用

所謂的EBSD分析技術就是電子背散射衍射技術，是一種新型的微觀分析技術。與X射線能譜儀相類似，EBSD分析技術能夠應用到掃描電子顯微鏡中，能夠為觀察塊狀樣品提供幫助，讓微區化學成分分析和晶體學數據分析得以實現，讓掃描電子顯微鏡的微觀分析功能得到拓展。那些具備EBSD分析技術附件的掃描電子顯微鏡和微區電子探針，能夠對塊狀樣品進行晶體結構分析，晶體取向、真實晶粒尺寸測量、應變評估、物相鑒定、材料失效機理研究等等。

一、EBSD分析技術的基本理論

（一）電子背散射衍射花樣

如果入射電子束在樣品中出現非彈性散射情況，會在晶體內的各個方向上發射散射電子束[1]。散射束的強度伴隨散射角度的增大不斷減小，形成衍射花樣的背底強度。如果在散射的電子束與晶體之中的一面中可滿足布拉格衍射條件，就會出現衍射現象。因為散射電子束的方向具有不確定性，所以衍射的電子束會出現在圓錐上面。衍射電子束的強度會伴隨入射電子束強度的增加不斷增加。這樣一來，因為衍射效應，在一些衍射方向上的衍射花樣的強度也在不斷的增強，在其他方向的衍射花樣強度會出現減弱現象。由于非彈性散射是三維空間分布的，可能會出現所有晶面都具備布拉格衍射條件的散射電子束，所以，衍射電子束就會形成兩個對頂衍射圓錐。如果借助熒光屏把衍射圓錐截開，在熒光屏上就會出現兩個雙曲線。因為衍射圓錐的頂角大約是180°，所以這兩支雙曲線與平行直線相似就是菊池線。每對菊池線都與晶體中的一組晶面相對應，在菊池線的交叉處表示的是結晶學方向，因為不同的晶面形成不同的菊池線，所以形成了電子背散射衍射花樣[2]。

針對那些來自樣品表面的幾十納米內的非彈性散射電子束，它能消耗比較小散射束的波長與入射電子束的波長相等。所以，衍射角度不變。借助衍射幾何可知，菊池線的垂直距離與晶面間距成反比。因EBSD探測器需要較大寬度的角，所以需要的菊池線的數量要比透射電子衍射花樣中的菊池線數量多很多。所以，可借助菊池極法米測定晶體的取向。在進行多套三菊池極相互校正后，能精確的知道所分析樣品區域的結晶學取向。

（二）EBSD試驗分析方法

EBSD分析技術除應用在掃描電子顯微鏡之中以外，EBSD分析體系主要是CCD相機、熒光屏、圖像處理系統和計算機系統構成的。在進行EBSP采集過程中，利用樣品高角度的傾斜能提升背散射的信號強度，CCD相機與熒光屏相連接，EBSP利用圖像處理系統進行放大之后傳送到計算機系統中，進一步借助計算機軟件對所收集到的EBSP進行識別、標定和后續計算。當前，EBSP系統借助對SEM電子束和樣品臺自動控制的方式，能讓EBSP自動進行信息搜集和標定，能在比較短的時間內搜集比較多的晶體學信息。

因非彈性散射電子束主要來自樣品表面的幾十納米范圍中，樣品表面的實際狀況對于EBSP的質量具有重要影響。樣品表面不能出現嚴重的形變現象且不能充電。針對金屬樣品表面的加工變形層，可借助化學或電解拋光的方式消除掉，還可借助軟質拋光材料比如硅膠等進行拋光消除。此外，還可利用離子濺射減薄，把金屬或非金屬樣品在研磨拋光過程中形成的加工變形層消除。通常情況下借助碳鋼用4%的硝酸酒精腐蝕，鋁合金可用2%氧氟酸進行腐蝕。針對那些不能導電的樣品，不可利用噴鍍金屬導電膜來阻止電荷積累，可把樣品切割成小塊，將樣品加工成小塊，同時，在進行分析的過程中能減弱入射電子束的加速電壓，從而減少樣品表面的電荷積累。那些脆性材料可借助平整的截面，不用進行拋光，但是在進行分析前需借助光學顯微鏡進行調整，明確分析的位置。

二、EBSD分析技術在材料科學研究領域的應用

（一）晶粒取向研究

借助EBSD分析技術，能夠得到樣品中不同晶粒或者不同相之間的晶體學取向的區別。不僅能夠測量到各種取向晶粒在樣品中所占的比例，而且能夠知道各種取向在顯微組織中的實際分布狀況，分析的數據能夠借助極圖、反極圖和取向分布函數等等進行呈現。所以，EBSD分析技術能夠有效的對晶粒的取向進行測量，對晶體學取向關系進行研究。在微觀織構分析、晶界特征研究、形變與再結晶研究等領域運用范圍比較大。

（二）真實晶粒尺寸測量

以往的晶粒尺寸測量主要是借助顯微組織中的晶界進行觀察。有些特別的晶界，比如小角晶界和孿晶界借助一般的腐蝕方法很難進行顯示，導致那些嚴重孿晶界顯微組織的晶粒尺寸難以進行測量。借助EBSD分析技術能夠精準的刻畫出小角晶界和孿晶界，從而能夠得到比較全面的晶粒取向的圖像。除此之外，EBSD分析技術在對晶粒的尺寸進行測量的過程中，能夠對晶粒的尺寸進行有效的分析。所以，EBSD分析技術對于晶粒尺寸的測量和分析具有重要的幫助。

（三）應變研究

材料微觀區域中殘留的應力導致局部的晶面出現歪扭、彎曲現象，致使EBSP出現模糊。所以，利用衍射花樣的質量能夠有效的評測出應力變形的情況。針對應變進行定量分析領域，由于受到多種因素的影響，給EBSD分析技術帶來很大的困難和挑戰。一般采取震動拋光，電解拋光或氬離子拋光的方式去掉應力層，然后進行觀測分析。

（四）物相鑒定

在電鏡能譜或電子探針分析過程中，針對那些化學成分比較相似的氧化物和碳化物進行區分比較困難。但是，EBSD分析技術能夠從相的結晶學關系角度，有效的進行區分。當前，EBSD分析技術能夠有效的對七大晶系中任意對稱性的樣品進行自動取向的測量和標定。結合EDS或WDS微區成分分析，EBSD分析技術能夠運用到未知物相的分析研究之中。

結束語：

綜上，EBSD分析技術在材料科學研究領域應用具有重要的意義，有效的發揮EBSD分析技術的優勢，可以為材料科學的發展提供支持。目前，EBSD技術已經成為材料科學研究中的及其重要的手段。

參考文獻：

[1]張青，李馨. 電子背散射衍射技術（EBSD）在組構分析中的應用和相關問題[J]. 巖石學報，2021，37（4）：1000-1014.

[2]趙海濤，姜彤. 電子背散射衍射技術在熱模擬壓縮研究中的應用[J]. 沈陽理工大學學報，2021，40（2）：61-66.