SiCf/TC17復合材料界面剪切強度測試與有限元分析

李 虎，范王騰飛，王敏涓，黃 旭，黃 浩

(1 中國航空發動機集團先進鈦合金重點實驗室，北京 100095；2 中國航發北京航空材料研究院 先進復合材料國防科技重點實驗室，北京 100095)

隨著航空發動機的推重比和渦輪前溫度的不斷提高，壓氣機和渦輪的級數逐漸減少，單級負荷不斷增大，零件的應力水平越來越高，工況越趨惡劣，目前壓氣機的主要材料鈦合金與鎳合金的發展已經接近極限，雖有進一步的改進余地但潛力不大，不能使發動機的性能產生飛躍，因此必須尋求能夠滿足發動機更加茍刻要求的新材料[1]。其中連續SiC纖維增強鈦基復合材料(以下簡稱鈦基復合材料)以其優良的室溫、高溫強度、模量及較低的密度，優異的抗蠕變性能和疲勞性能使它具有較大的應用潛力。連續SiC纖維增強鈦基復合材料是以連續SiC纖維為增強體、鈦合金為基體復合而成。常用的制備工藝有箔壓法、纖維-基體涂層法等。

與其他纖維增強復合材料相同，鈦基復合材料的性能除了受到增強體和基體的性能影響外，還和界面的性能有很大的關系。界面強度太高，裂紋難以偏轉，尖端的應力集中無法緩解，容易橫向貫穿復合材料；界面強度太低，裂紋又容易沿著界面擴展，造成纖維的脫拔等問題，因此界面的相對強弱是決定鈦基復合材料失效機制的關鍵因素，而準確評價界面的強度則是理解界面強弱的基礎。

評價界面強度的主要方法有單纖維拔出法、微滴脫粘法、纖維碎裂法和纖維頂出法等[2]，評價鈦基復合材料界面強度的常用方法是纖維頂出實驗(push-out test)[3-7]。Majumdar等[8]通過頂出法測試體積分數為35%的SCS-6/Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al復合材料的剪切強度為105 MPa；Eldridge等[9]測試SCS-6/Ti-6Al-4V的界面剪切強度為127 MPa；Roman等[10]測試SCS-6/Timetal-21S的界面剪切強度為80 MPa； Eldridge等[11]測試SiCf/Ti2AlNb復合材料的界面剪切強度為119.2 MPa；Osborne等[12]測試SCS-6/Timetal-21S的不同溫度下的界面剪切強度，發現其由室溫下的160 MPa降低至500 ℃的60 MPa左右； Haque等[5]在測試SiCf/Timatrix及含有梯度涂層的SiCf/C/(Ti,C)/Timatrix的界面剪切強度，分別為274 MPa和83 MPa，在氬氣氛圍經歷800 ℃/100 h熱處理后分別提高至313 MPa和204 MPa。

由于鈦基復合材料中纖維和基體熱膨脹系數差異大，高溫成型冷卻過程不可避免地會產生殘余應力。測試鈦基復合材中殘余應力的方法有衍射法、腐蝕法和Raman法等。采用X射線衍射法只能測距材料表面10 μm左右的深度，測試結果的隨機性較大；中子衍射法測量，雖然穿透深度增加，但同樣存在測試結果的隨機性較大的問題，而且測試成本較高；采用Raman光譜測試，需要剝離基體鈦合金，使材料中的殘余應力狀態發生改變；腐蝕基體測量纖維殘余應變計算殘余應力的方法受纖維彎曲的影響，測試工作量大，誤差也較大[13]。

制備頂出實驗所需的薄片樣品時又會較大程度地改變其內部應力狀態，這就導致了測試用試樣的應力狀態和復合材料服役時不同，界面處的應力狀態會影響界面強度的測試結果，因而為了評價界面的化學結合強度，本工作采用內聚力模型結合有限元的方法對復合材料高溫成型冷卻產生殘余應力的過程、樣品制備前后殘余應力的變化以及纖維頂出實驗進行分析和驗證。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料制備

本實驗中所用的材料為連續SiC纖維增強TC17復合材料(SiCf/TC17)，纖維的體積分數為50%左右。SiCf/TC17復合材料采用纖維-基體涂層法和熱等靜壓工藝制備，熱等靜壓工藝參數為920 ℃/120 MPa/2 h，隨爐冷卻，成型后的復合材料的微觀形貌如圖1所示。

圖1 SiCf/TC17復合材料微觀形貌 (a)低倍；(b)高倍

1.2 界面剪切強度測試

界面剪切強度采用纖維頂出試驗測試，將SiCf/TC17切成薄片，研磨拋光后厚度為0.34 mm，將試樣置于樣品臺上后調整位置使得壓頭位于纖維上方，壓頭以0.1 mm/min的速率向下頂出纖維，實驗的示意圖見圖2(a)，纖維的頂出過程可以獲得位移-載荷曲線。典型的曲線見圖2(b)[14]，隨著下壓量的增加，載荷逐漸增加，當達到Pi時，界面開始出現損傷，曲線斜率發生變化，損傷程度隨著下壓的繼續而增大，當載荷達到最大值Pmax時，界面完全脫開，此時下壓的阻力只有分離界面處的摩擦力Pfr，繼續下壓纖維被頂出，摩擦力逐漸降低[14]。本實驗共頂出5根纖維，隨后對頂出的纖維進行掃描電鏡觀察。

圖2 纖維頂出實驗示意圖(a)及典型位移-載荷曲線(b)

采用哈爾濱工業大學自行研制的界面強度測試設備進行纖維頂出實驗，載荷監測精度為0.1 mN，位移檢測精度為0.1 μm。采用Nova NanoSEM450型掃描電鏡觀察微觀形貌。

1.3 有限元模型建立

根據復合材料的細觀結構和纖維頂出實驗受力的特點，有限元模型可以視為同軸柱體的軸對稱模型，模型的結構和尺寸如圖3所示，SiC纖維半徑R1為50 μm，其中包含厚度為2 μm的C涂層，整個模型的半徑R2為71 μm，試樣厚度L為340 μm，AB面為鈦合金底面(頂出實驗時受支撐位置)。考慮到復合材料高溫成型會產生殘余應力，因此整個分析過程為一個模型能自帶的初始分析步和兩個General Static分析步，即：(1)初始分析步(initial step)，設定初始溫度場Tinitial及邊界條件；(2)降溫分析步(cooling step)，模擬降溫至25 ℃的冷卻過程，即殘余應力的形成；(3)加載分析步(loading step)，壓頭頂出纖維過程。各個分析步的加載及邊界條件如表1所示。

圖3 軸對稱模型

表1 邊界及加載條件

SiC纖維、C涂層和Ti基體的網格類型為結構網格，單元體選擇四節點縮減線性積分軸對稱應力單元；界面的網格類型為掃略網格，掃略方向垂直于界面，界面單元體采用內聚力單元；壓頭采用解析剛體。有限元分析采用Abaqus軟件。各個材料的屬性見表2。

內聚力是20世紀60年代Barenblatt[15]和Dugdale[16]在經典斷裂力學的基礎上提出的概念，隨后被Needleman等[17]完善并形成內聚力模型(cohesive zone model，CZM)。內聚力模型的基本思想是在裂紋擴展后，有兩個新的應力自由表面產生，內聚力區域則是位于裂紋尖端前沿的一個扁平帶區域，如圖4所示[18]，內聚力區域剛受到載荷的作用時，內聚力的大小隨著張開(或滑開)位移的增加而增大到應力最大值，此時內聚力區域的承載能力達到極限，開始出現損傷，由于損傷的出現內聚力區域承載能力開始下降，之后隨著張開(或滑開)位移的增加反而減小，隨著損傷繼續擴展到臨界位移，內聚力減小至零，說明此處界面已經破壞。內聚力區域的本構響應通常有雙線性型、指數型、多項式型和梯形型等[18]。其中雙線性型是最早被提出并與有限元廣泛結合，而且能兼顧計算的精度和效率，因此本工作選用雙線性型本構關系。

表2 不同溫度下材料屬性

圖4 內聚力模型示意圖

內聚力區域的初始損傷判據有4種：最大應力準則、最大應變準則、二次應力準則和二次應變準則。由于本工作關注的是纖維和基體的界面剪切強度，所以本工作中的初始損傷準則選用最大應力準則：

(1)

2 結果與分析

2.1 界面剪切強度測試結果

圖5為5根SiC纖維頂出過程的位移-載荷曲線，可以看出，隨著位移(下壓量)的增加，載荷在逐漸增加，達到最大值時界面完全脫開，載荷突降至只有摩擦力的狀態，此時纖維開始滑動，曲線呈現出較為典型的特征。從每條曲線中可以讀取最大載荷與完全脫開后的初始摩擦力，得到平均的最大載荷Pmax為6.2 N，平均摩擦力Pfr為4.5 N。

圖5 纖維頂出實驗的位移-載荷曲線

圖6為頂出纖維后樣品的微觀形貌，可以看出SiC纖維及其C涂層同時被頂出，纖維與基體的脫開位置位于C層和基體之間。Wu等[19]進一步對更具體的脫開位置進行了分析，發現纖維頂出時脫開位置位于C層的最外側，因為該區域在復合材料高溫成型過程中會發生界面反應與元素擴散，擴散過程會對C層的結構產生一個幾十納米尺度的影響區，該影響區為薄弱區域，因此纖維頂出時在該區域開裂。

圖6 頂出實驗后的樣品形貌

界面完全脫開時的平均界面剪切強度τdebond和界面摩擦應力τfriction可以采用式(2)，(3)[14]計算。

(2)

(3)

式中：df為纖維直徑；L為樣品厚度。

經上式計算求得平均界面剪切強度τdebond為58 MPa，摩擦應力τfriction為42 MPa。平均界面剪切強度τdebond是在整個纖維長度上的平均值，因而不反映實際(局部)剪切應力，研究表明實際剪切應力在纖維長度方向上會有很大的變化[20-21]。但是摩擦應力的計算接近于真實的剪切應力，纖維移動的阻力是純摩擦力，而界面剪切應力沿纖維長度方向上幾乎是均勻的[6]。

2.2 殘余應力分析

摩擦應力大小與界面處的摩擦因數μ和界面法線方向上的殘余壓應力有關[22]，殘余壓應力是復合材料高溫成型(常用的溫度范圍為800～1000 ℃)冷卻過程中由于纖維和基體的熱膨脹(收縮)的差異導致的，其大小與纖維和基體的膨脹系數的差值及冷卻過程的溫差有關，但不能以成型溫度作為其開始產生殘余應力的起始溫度，因為當溫度較高時若存在熱應力，基體在熱應力的作用下會發生高溫蠕變，產生一定的塑性變形使殘余應力得到釋放，因此只有當溫度低于某一值Tinitial時才開始產生殘余應力[13,22]。Tinitial的值與基體類型、體積分數等因素相關，李健康等[13]利用殘余應變不平衡法研究SiCf/Ti-6Al-4V的殘余應力，認為開始產生殘余應力的溫度是704 ℃。本工作以纖維頂出實驗的位移-載荷曲線中纖維脫開后的初始摩擦力為出發點，結合有限元的方法驗證Tinitial分別為700，725，750，775，800 ℃和825 ℃時初始摩擦力的計算結果與測試結果的一致性。首先需要確定摩擦因數μ的數值，原梅妮等[23]認為界面的摩擦因數為0.4時與試驗結果吻合， Zeng等[24]在分析中選用的摩擦因數為0.3，何周理等[25]在0.3～0.4之間進行了驗證反演，發現界面摩擦因數為0.34時摩擦力的實驗值與計算值比較接近。本工作選擇的界面摩擦因數為0.34。

圖7為幾種Tinitial溫度下冷卻后纖維完全脫開至頂出一定距離的摩擦力的計算結果，可以看出隨著Tinitial的增加，摩擦力逐漸增大，當Tinitial為775 ℃時，軟件計算結果與實驗結果較為接近。因此，在后續分析中選取775 ℃作為開始產生殘余應力的溫度。

圖7 摩擦力與溫度的關系

纖維頂出實驗所用的薄片樣品是從(較大尺寸的)復合材料中切割、研磨而成，在這一制備樣品的過程中，殘余應力會發生較大變化，原有結構的平衡狀態被破壞，形成了新的應力平衡狀態。圖8為樣品制備前后的示意圖，圖8(a)為未切割時復合材料的等厚度區域，由于該區域受到周圍復合材料內力的束縛，使得在成型后的冷卻過程中纖維的中心A-A1、界面處B-B1及基體的邊緣C-C13個位置的厚度沿著纖維方向具有相等的收縮量，即ABC面沿著厚度方向的位移相等，纖維和基體的收縮量一致，因此，界面處不存在剪切應力；而當切割成薄片以后，如圖8(b)所示，內力的束縛消失，A-A1,B-B1,C-C13個厚度的收縮量不再一致，基體的外側C-C1收縮量最大，收縮量的不一致會導致界面處產生殘余剪切應力，殘余剪切應力的大小及分布與樣品的厚度和復合材料的體積分數有關，該殘余剪切應力的存在使得界面在纖維頂出實驗中未加載時已經承受了一定的剪切應力。

圖8 樣品制備前(a)后(b)邊界條件示意圖

圖9為體積分數為50%的復合材料從775 ℃冷卻至25 ℃后的中等高處(圖8(a)中虛線位置)沿著徑向上的應力分布情況，可以看出SiC纖維及C涂層各個方向均處于壓應力的狀態，應力分布均勻，鈦合金沿著半徑方向受到壓應力，沿圓周方向和纖維方向為張應力。界面處不存在剪切應力。

圖9 樣品制備前殘余應力分布

切割成薄片后復合材料內的殘余應力變化較大且分布不均勻，除了界面處的殘余剪切應力之外，其余應力不做討論。文獻[6]中推薦纖維頂出實驗的樣品厚度為0.25～0.50 mm之間，復合材料常用的體積分數有35%，42%和50%等，因此除了實驗樣品規格的薄片試樣之外，本工作還對厚度為0.3，0.4 mm和0.5 mm 的3種體積分數的薄片試樣進行了界面殘余剪切應力的計算分析。

3種體積分數的復合材料切成不同厚度的薄片后界面處的殘余剪切應力沿著厚度方向上的分布如圖10所示，可以看出在接近表面的區域殘余剪切應力較大，隨著向中心的移動，剪切應力逐漸減小至零，應力的分布以樣品厚度的中點為中心呈現大小相同方向相反的對稱分布；纖維的體積分數越低，近表面處的最大剪切應力越大，體積分數為35%時最大應力值約為275 MPa，體積分數為50%時最大應力值約為230 MPa；隨著樣品變厚，遠離表面處的界面殘余剪切應力會降低。纖維頂出實驗所用0.34 mm的試樣的界面殘余剪切應力最大約為230 MPa。

圖10 薄片試樣界面處的殘余剪切應力分布

2.3 界面化學結合強度

纖維頂出過程中，界面的分離并非瞬間完成，而是一個出現裂紋和裂紋擴展的過程，這一過程可視為一個準靜態的微區失效過程，文獻[23]在考慮到殘余剪切應力的基礎上從宏觀角度提出了平衡公式：

P=Fr+Ff+Fe

(4)

式中：P是頂出纖維時施加的載荷；Fr是界面殘余剪切應力引起的剪切力；Ff是摩擦力；Fe是界面的化學結合力。Fe與未脫開尺寸和界面化學結合強度τc有關。界面的化學結合強度τc是復合材料的固有屬性，是破壞界面化學結合鍵所需的應力水平。而且復合材料服役時界面處的應力狀態與纖維頂出實驗時狀態不同，因此確定其化學結合強度τc對復合材料的工程應用及相關的工藝調整才具有實際意義。

界面的化學結合強度τc難以用實驗的方法測得，且剪切殘余應力的分布會隨著界面裂紋的擴展而再分配[24]。這些不足可以通過有限元的方法來彌補，因此本工作采用內聚力模型結合有限元的方法來分析驗證界面化學結合強度τc。采用內聚力模型時，界面的斷裂韌度GⅠC對計算結果影響較大[26]，文獻[7]中認為在400 ℃以下鈦基復合材料界面的韌性為10 J/m2左右，本工作的界面斷裂韌度GⅠC為10 J/m2。內聚力的初始損傷判據即為界面的化學結合強度τc，從圖10中可以得知未施加載荷時界面處已經存在230 MPa的剪切應力，因此選擇300，350，400，450，500 MPa和550 MPa作為界面化學結合強度分別進行分析驗證。

圖11 不同界面化學結合強度的位移-載荷曲線

圖11為室溫下幾種不同界面化學結合強度下纖維頂出實驗的計算曲線，從圖中可以看出，曲線的峰值載荷隨著界面化學結合強度的增加而增加，當界面的化學結合強度為450 MPa時，計算結果與實驗結果相接近。原梅妮等[23]和Zeng等[24]采用彈簧模型研究SCS-6/Timetal 834的界面化學結合強度分別為550 MPa和500 MPa；何周理等[25]采用內聚力模型研究SCS-6/Timetal 834的結果為500 MPa；Chandra等[22]認為SiCf/Ti-6Al-4V和SiCf/Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al的界面化學結合強度分別為600 MPa和350 MPa時，測試結果和計算結果較為吻合。可以看出通過纖維頂出實驗求得的平均界面剪切強度為58 MPa，而界面處的化學結合強度為450 MPa左右，兩者的差異正是薄片試樣界面處的殘余剪切應力造成的。

本課題組認為，界面強度應結合復合材料微區損傷處裂紋的形狀、應力狀態等因素來分析裂紋擴展情況，即從斷裂力學的角度來研究復合材料的損傷問題。裂紋沿著較脆的界面時，往往為Ⅱ型裂紋，此處采用線彈性斷裂力學較為合適；裂紋在韌性材料Ti基體中時，往往為Ⅰ型裂紋，此處采用彈塑性力學較為合適，兩者同時出現在復合材料中時問題會更為復雜，加之界面兩側材料模量不同，基體中微裂紋形狀復雜、尺寸不確定等因素使得研究難度加大。但針對鈦基復合材料制備工藝優化的方向較為明確，即通過調整界面和基體的性能，使得復合材料出現損傷后，可以通過界面局部開裂、基體裂紋尖端鈍化等方式使得應力集中程度下降，阻止微裂紋的擴展，讓復合材料得以繼續使用。

3 結論

(1)SiCf/TC17復合材料冷卻過程在775 ℃左右開始產生殘余應力。

(2)復合材料非薄片試樣與薄片試樣的應力狀態不同。非薄片試樣的界面不存在殘余剪切應力；薄片的界面處存在殘余剪切應力，應力的大小和分布與樣品的厚度和體積分數有關；殘余剪切應力的存在導致界面剪切強度測試結果與界面的固有屬性化學結合強度存在差異。

(3)室溫下SiCf/TC17復合材料界面的化學結合強度為450 MPa左右。