西瓜霜潤喉片中西瓜霜的含量測定*

唐燏峰，彭飛燕，唐 蕾△，羅亞虹，王許飛，馬強薇

（1.廣西壯族自治區桂林市食品藥品檢驗所，廣西 桂林 541001； 2.桂林三金藥業股份有限公司，廣西 桂林 541004）

西瓜霜潤喉片由西瓜霜、冰片、薄荷素油、薄荷腦組方，清音利咽，消腫止痛，用于防治咽喉腫痛，聲音嘶啞，喉痹，喉癰，喉蛾，口糜，口舌生瘡，牙癰，急、慢性咽喉炎，急、慢性扁桃體炎，口腔潰瘍，牙齦腫痛。其質量標準收載于2015年版《中國藥典（一部）》［1］，其中西瓜霜含量測定方法為重量法，以硫酸鈉（Na2SO4）計，操作煩瑣費時。離子色譜法［2］是當今發展較快的檢測技術手段之一，目前在藥品檢測中［3］的應用較廣，如測定藥用芒硝中硫酸鈉含量［4］，具有操作簡便、快速靈敏、抗干擾能力強、分析結果準確、離子分離選擇性好等優點。本研究中建立了離子色譜法測定西瓜霜潤喉片中西瓜霜的含量，方法簡便、準確度高、專屬性強。現報道如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

Dionex ICS-900型離子色譜儀，DS5型電導檢測器，Dionex CERS 500型抑制器（規格為4 mm），Dionex ChromeleonTM7.2.0.3765型色譜工作站，均購自美國Thermo scientific公司；高純水處理器（德國Merck Millipore公司）；XS205DU型電子分析天平（瑞士梅特勒-托利多公司，精度為0.01mg）。

1.2 試藥

硫酸鈉標準物質［純度為99.97%，批號為CDBOGBW（E）060319，國家標準物質中心］；西瓜霜潤喉片（規格為每片0.6 g，批號分別為161123，161126，161127，161128，161201，1604013），不加西瓜霜的陰性樣品，均由桂林三金藥業股份有限公司提供；水為高純水。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱：Dionex IonPacTMCS12A柱（250mm×4mm）；抑制器：4mm；淋洗液：15mmol/mL甲磺酸溶液；流速：1.0mL/min；柱溫：30℃；進樣量：10μL。電導檢測器。在擬訂色譜條件下，理論板數按鈉離子峰計不低于2000。

2.2 溶液制備

對照品溶液：取硫酸鈉標準物質1.25 g，精密稱定，加水配制成質量濃度為0.5mg/mL的溶液，即得。

供試品溶液：取樣品20片，研細，精密稱定0.25 g，置100mL容量瓶中，加水近刻度，超聲處理（功率為900W，頻率為40 kHz）5min，放冷，加水定容，搖勻，過濾，取續濾液，即得。

陰性對照品溶液：取陰性樣品，按供試品溶液制備方法制備，即得。

2.3 方法學考察

系統適用性試驗：分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照品溶液各10μL，分別注入離子色譜儀，按擬訂色譜條件進樣測定，離子色譜圖見圖1。結果鈉離子峰與鄰近峰分離度大于1.5，保留時間為5.067min，理論板數為4 000，陰性對照品溶液對測定無干擾。

線性關系考察：精密量取對照品溶液適量，分別加水制成含硫酸鈉質量濃度為0.999 0～99.899 6μg/mL的系列質量濃度標準品溶液7份，分別進樣10μL，按擬訂色譜條件進樣，測定峰面積，以對照品溶液質量濃度（X）為橫坐標、峰面積（Y）為縱坐標繪制標準曲線，得線性回歸方程Y=0.040 1X+0.011 2，r=1.000 0（n=7）。結果表明，硫酸鈉質量濃度的線性范圍是0.999 0～99.899 6μg/mL。

精密度試驗：取質量濃度為49.95μg/mL的對照品溶液，按擬訂色譜條件進樣，重復進樣6次。結果的RSD為0.43%（n=6），表明儀器精密度良好。

重復性試驗：取同批樣品（批號為1604013）6份，按供試品溶液制備方法制備溶液，按擬訂色譜條件進樣測定。結果供試品含量為每片12.47mg，RSD為1.06%（n=6），表明方法重復性良好。

穩定性試驗：取同批樣品（批號為1604013），依法制備供試品溶液，分別于0，2，4，8，12，24 h時按擬訂色譜條件進樣測定。結果的RSD為0.89%（n=6），表明供試品溶液在24 h內穩定性良好。

加樣回收試驗：取樣品（批號為1604013）0.125 g，共9份，精密稱定，分別加入對照品溶液1.0，2.0，3.0mL，按供試品溶液制備方法制備溶液，按擬訂色譜條件進樣測定。結果見表1。

圖1 離子色譜圖Fig.1 Ion chromatograms

2.4 樣品含量測定

取樣品0.25 g，精密稱定，按供試品溶液制備方法制備溶液，按擬訂色譜條件進樣測定。結果見表2。

表1 硫酸鈉加樣回收試驗結果（n=9）Tab.1 Results of recovery test of sodium sulfate（n=9）

表2 樣品含量測定結果Tab.2 Results of content determ ination of sam p les

3 討論

3.1 檢測方法選擇

離子色譜法是采用高壓輸液泵系統將規定洗脫液泵入裝有填充劑的色譜柱，分離測定可解離物質的色譜方法，常用于無機陰離子、無機陽離子、有機酸、糖醇類、氨基酸類等物質的定性和定量分析［2］，根據所測物質的峰面積計算其含量，專屬性極強，故選擇離子色譜法。

3.2 樣品制備[3]

考察了不同提取方法（超聲、振搖）、提取時間（5，10，15，30min）、提取溶劑用量（25，50，100，200mL）、除去雜質方法（過濾、離心）。結果表明，樣品用水100 mL，超聲處理（功率為900 W，頻率為40 kHz）5 min，過濾，即可得到提取完全澄清的樣品。

3.3 色譜柱和淋洗液選擇[5]

采用Dionex IonPacTMCS12A柱，色譜柱達到方法系統適用性要求。淋洗液使用15mmol/mL甲磺酸溶液，考察了柱溫、淋洗液流速、淋洗液濃度，最終選擇流速為1.0mL/min，柱溫為30℃。

3.4 陰性樣品干擾

生產廠家提供的不加西瓜霜的陰性樣品按供試品溶液制備方法制備溶液，按擬訂色譜條件進樣10μL，結果含硫酸鈉為0.13mg，可能為樣品中其他原料、輔料及溶劑帶入，較樣品中含有的硫酸鈉的含量（為12.47mg）低。因此，可忽略陰性樣品的影響，認為陰性對照品溶液無干擾。

3.5 方法評價

所建立的離子色譜法，方法簡便，準確度高，專屬性強，線性范圍寬，可用于西瓜霜潤喉片中西瓜霜的含量測定。