非烴氣體中總烴含量的測定方法研究

宇麗華 魏盼榮 王得忠 徐曉玲 吳煒

摘 要：建立了非烴氣體中總烴含量的測定（氣相色譜法）方法，用氣相色譜法測定氮氣、空氣、吹掃氣、置換氣、火炬氣及尾氣等非烴類氣體中總烴的含量，分析時間比傳統的裂解氣分析方法縮短了35分鐘左右，達到快速測定的目的。

關鍵詞：氣相色譜法 ;總烴;快速;縮短 ;首次分析

1前言

目前有限空間第一次可燃氣體分析用氣相色譜法，現有的分析方法有《裂解氣組成的測定 ?氣相色譜法》和《裂解氣中C1～C5組分的測定》，這兩個方法分析一個樣品的時間均為40分鐘左右，不符合快速分析的要求，因此要建立非烴氣體中總烴含量的測定（氣相色譜法）方法，達到快速分析的要求。組織相關人員對所能使用的氣相色譜儀進行調查，確定能夠滿足該分析項目的色譜儀，對色譜進行分析調試。用氣相色譜法測定氮氣、空氣、吹掃氣、置換氣、火炬氣及尾氣等非烴類氣體中總烴含量的測定，這里的非烴類氣體特指上述范圍內的、在室溫下呈氣態的氣體，這里的總烴指氫火焰檢測器所能測得的碳氫化合物。

2 ?實驗部分

2.1 ?儀器和設備

2.1.1 氣相色譜儀配置氫火焰離子化檢測器

2.2 試劑和材料

2.2.1 標氣：甲烷含量：0.010%;0.10%;1.00%

2.3 方法概述

使用六通閥進樣，樣品進入氣相色譜儀，經過空柱或填充柱后，采用氫火焰離子化檢測器（FID）檢測，只有烴類有響應，外標法定量，可以采用以甲烷定量計算或以異丁烷定量計算總烴的含量。

2.4 儀器主要技術參數

最佳操作條件如下：

2.5 結果與討論

2.5.1 最佳柱溫的選擇

查閱相關資料，推薦柱溫為40℃，實際操作過程中含有C6以上重組份時，樣品有些分離拖尾，定量不夠準確影響分析結果，將柱溫提高到100℃時，所有組分合并為一個峰，峰型對稱不拖尾，所以將柱溫由40℃改為100℃。

2.5.2 標準曲線的制作

在色譜最佳操作條件下分別對三個不同濃度的標氣進行分析，取兩次結果的平均值，分析結果見表2。

結論：上表中標準偏差在0.0001%-0.0697%之間，從中可以看出非烴類氣體中總烴含量的測定重復性較好，精密度較高。

注：從14號和24號的分析結果可以看出：同一采樣口受天氣溫度影響比較大，天氣熱溫度高時，測定結果較高，天氣陰溫度低時，測定結果偏低，因此要對采樣條件做一些規定。

3 ?結論：

1.建立了非烴氣體中總烴的測定（氣相色譜法），對方法的精密度和準確度進行了驗證，可以應用于生產。

2.本方法不能把非烴氣體中總烴與可燃氣體混為一談，可燃氣體中包括總烴和氫氣，而此方法采用氫火焰檢測器，對氫氣無響應，只能測定不含氫氣的可燃氣體，如果含有氫氣，要單獨分析氫氣含量，將總烴和氫氣含量加和作為可燃氣體報出結果。

3.《非烴氣體中總烴的測定（氣相色譜法）》分析一個樣品的時間大約為5分鐘，比《裂解氣組成的測定 ?氣相色譜法》和《裂解氣中C1～C5組分的測定》樣品分析時間縮短了35分鐘左右，達到快速分析的目的，從而解決了在大檢修期間集中進行大罐首次分析不能快速報出結果的缺陷。

參考文獻：

[1]Q/SY LS1491-2019《裂解氣組成的測定 ?氣相色譜法》。

[2]Q/SY LS1101-2020《裂解氣中C1～C5組分的測定》。