微波消解-AAS法測定海藻食品中的鈣鋅鐵

李玉紅，孟小華

(咸陽師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院，陜西 咸陽 712000)

人體礦物元素的攝取來源是水及食物，是人體的重要組成不可缺少且有著重要作用，對(duì)人體的生理健康起調(diào)節(jié)作用。鈣能活化ATP酶，保證肌肉健康伸縮，保持肌體正常運(yùn)動(dòng)；參與氧的運(yùn)輸、造血過程是礦物元素鐵最重要的生物學(xué)功能；鋅對(duì)生長發(fā)育、增強(qiáng)抵抗力、參與多種酶的合成起著重要作用。

“海藻”食品是海帶、紫菜、裙帶菜、石花菜等海洋藻類的總稱，是生長在海中的藻類，海藻是自古以來人們的天然食材之一，因?yàn)楹Ｔ弩w內(nèi)含有的天然無機(jī)元素比陸上植物種類更多及量更多，其中鈉、鉀、鐵、鈣含量最多，而這些營養(yǎng)物質(zhì)對(duì)于我們?nèi)梭w的健康都是非常的有益，并且經(jīng)常食用海藻是可以大量獲取鐵元素的。所以是我們必備的家常菜。

藻類食品已成為人們?nèi)粘Ｉ畈豢扇鄙俚臓I養(yǎng)物質(zhì)，含有豐富優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)、維生素、礦物質(zhì)元素等有利于身體健康。礦物質(zhì)元素和維生素一樣重要，是人體不可缺少的元素，人體所需礦物質(zhì)元素?zé)o法自身合成，需要從日常食用食品獲得。食品中元素的檢測方法主要有電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)[1-2]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)[3-5]和原子吸收光譜法(AAS)[6]。火焰原子吸收光譜法(AAS)具有靈敏度高、檢出限低、重復(fù)性好、因此，本實(shí)驗(yàn)建立了微波消解-火焰原子吸收光譜法測定海藻食品中鈣、鋅、鐵礦物微量元素。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 試劑與儀器

鈣、鋅、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心)。濃硝酸、過氧化氫、氫氟酸均為分析純。樣品就近市場采購。

CP225D電子天平，Sartorius公司；MDS-6 型溫壓雙控微波消解/萃取儀及ECH-1電控加熱臺(tái)，上海新儀微波化學(xué)科技公司；AASnovAA400 原子吸收光譜儀，德國耶拿。

1.2 原子吸收光譜儀參數(shù)

配制不同濃度鈣、鋅、鐵的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50 mL的容量瓶中，定容。按AASnovAA400原子吸收光譜儀建議的的優(yōu)化工作參數(shù)見表1，測量吸光度。

表1 儀器工作參數(shù)

1.3 實(shí)驗(yàn)方法、樣品消解

海藻樣品采集當(dāng)?shù)厥袌觯Ｔ鍢悠酚贸兯逑锤蓛艉螅?00±5 ℃烘箱烘干至恒重后，用家用粉碎機(jī)粉碎均勻全部通過100目篩，采用四分法至實(shí)驗(yàn)所需量，準(zhǔn)確稱量(精確至0.0001 g)樣品于微波消解內(nèi)罐中，加入5 mL濃HNO3，2 mL H2O2置于電熱板上120 ℃預(yù)加熱30 min，冷卻后補(bǔ)加2 mL濃HNO3，1 mL H2O2，加蓋放入微波消解儀中消解。消解步驟為：第一階段，預(yù)置壓力0.5 MPa，功率400 W內(nèi)維持2 min；第二階段，預(yù)置壓力1.0 MPa，功率600 W內(nèi)維持3 min；第三階段，預(yù)置壓力1.5 MPa，功率600 W內(nèi)維持5 min。第四階段，預(yù)置壓力2.0 MPa，功率600 W內(nèi)維持8 min消解完成后，冷卻至室溫開罐，并將內(nèi)罐置于電熱板上120 ℃趕酸，消解液余約1 mL。冷卻后，將消解液轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，超純水定容，搖勻待測。每樣品平行制樣6份，同時(shí)做試劑空白。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確移取各標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于不同50 mL的容量瓶，待高純水定容后，按1.2儀器AASnovAA400原子吸收光譜儀優(yōu)化參數(shù)，采用原子吸收光譜儀分別測量各微量元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以濃度(μg·mL-1)為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，擬合得線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)，結(jié)果見表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程

2.2 精密度和樣品測定試驗(yàn)

表3 樣品測定結(jié)果

為了考察分析方法及結(jié)果的精密性，采用火焰原子吸收光譜法對(duì)海藻樣品待測液中的3種微量元素含量平行測定6次，計(jì)算各微量元素含量的平均值及RSD，結(jié)果見表3。從表3可知，海藻樣品中鈣、鋅、鐵含量的RSD在：0.05%～1.19%。說明該測定方法的重現(xiàn)性好，方法精密度高，滿足分析測定要求。

2.3 加標(biāo)回收試驗(yàn)

在海藻食品測量樣品中加入待測的Ca、Zn、Fe標(biāo)準(zhǔn)元素溶液，考察方法的可靠性，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，測量結(jié)果見表4。此方法測定的樣品的加標(biāo)回收率在98.07%～ 104.19%區(qū)間，該方法可以具有較高準(zhǔn)確性，應(yīng)用型。

表4 回收率實(shí)驗(yàn)

2.4 討 論

實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明，海帶、紫菜及裙帶菜都含有人體需要的微量元素。且紫菜中含有的鈣元素明顯高于裙帶菜及海帶；裙帶菜中的鋅含量高于紫菜，而海帶中未檢出鋅元素；紫菜中的鐵元素含量高于海帶及裙帶菜。綜上述對(duì)人體有益的微量元素三類海藻食品中紫菜中Ca、Fe微量元素含量是三者最高。此實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果從元素分析的角度讓消費(fèi)者對(duì)海產(chǎn)品有更加清晰的認(rèn)識(shí)和了解。

3 結(jié) 論

以人們生活中長食用的三類海藻食品為研究對(duì)象，本試驗(yàn)采用7 mL HNO3-3 mL H2O2對(duì)樣品進(jìn)行微波消解，運(yùn)用火焰原子吸收光譜法測量了海藻樣品中鈣、鋅、鐵三種微量元素含量。試驗(yàn)結(jié)果顯示，鈣元素含量海帶<裙帶菜<紫菜，海帶中未檢測出鋅元素，紫菜<裙帶菜，鐵元素含量裙帶菜<海帶<紫菜。本試驗(yàn)方法操作簡便、快速、費(fèi)用低且重復(fù)性好，該方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.05%～1.19%(n=6)，回收率98.07%～104.19%。定量分析結(jié)果的相關(guān)數(shù)據(jù)可為人類生活營養(yǎng)補(bǔ)充提供參考價(jià)值，同時(shí)為海藻食品的合理開發(fā)及深度研究提供了重要的實(shí)驗(yàn)依據(jù)和理論參考數(shù)據(jù)。