燒結參數改變對IPS e.max CAD維氏硬度的影響

鄒蕾 連文偉

1 南昌大學撫州醫學院 （江西 撫州 344000）

2 南昌大學附屬口腔醫院 （江西 南昌 330006）

內容提要：目的：研究不同燒結參數對IPS e.max CAD維氏硬度的影響。方法：選擇15個IPS e.max CAD瓷塊，分別進行不同燒結溫度、次數和升溫速率的處理，使用顯微維氏硬度計測量維氏硬度值。SPSS20.0軟件進行統計學分析。結果：不同燒結溫度和升溫速率處理，材料的維氏硬度值存在顯著差異（P＜0.05）；不同燒結次數處理，不存在顯著性差異（P＞0.05）。結論：燒結參數改變會影響IPS e.max CAD的維氏硬度。

IPS e.max CAD是適用于椅旁CAD/CAM的可切削陶瓷材料，它具有優良的力學性能和仿真牙的半透光性，是口腔美學修復的理想材料，近年來受到越來越多國內外學者的關注[1]。椅旁CAD/CAM修復系統不需在模型上堆涂瓷粉來塑造修復體的形態，可直接在成品瓷塊上切削成形，但成形的修復體仍需通過燒結過程才可以獲得最佳的力學性能和美學效果[2]。在燒結工藝中燒結溫度、次數、升溫和冷卻速度等參數發生變化，都會影響陶瓷中的晶體和玻璃基質的分布[3]，改變陶瓷晶粒的微觀結構，從而影響玻璃陶瓷的力學性能。硬度是評價陶瓷材料力學性能的常用標準，它反映了材料抵抗變形和破壞的能力。維氏硬度在測定小面積及非常硬的材料優勢明顯，在一定程度上已用于牙科材料的硬度測試[4]。

本實驗選擇IPS e.max CAD瓷塊，對其進行不同燒結溫度、次數和升溫速率的處理，探討燒結參數的改變對其維氏硬度的影響，為今后臨床和技工室操作提供一定的實驗和理論依據。

1.資料與方法

1.1 主要材料和設備

瓷塊（IPS e.max CAD，Ivoclar Vivadent，列支敦士登），烤瓷爐（Programat P300，Ivoclar Vivadent，列支敦士登），顯微硬度計（HVS-1000B，三豐儀器，常州），超聲波清洗機（UC250，TPC，美國）。

1.2 實驗方法

1.2.1 試件制作。選擇15個IPS e.max CAD瓷塊，型號LT/A3/C14，按照直徑12.0mm、厚2.0mm的要求進行切割，超聲清洗10min，干燥，備用。

1.2.2 試件燒結。將試件隨機編號，1～5#分別進行700、750、800、850、900°C的燒結溫度處理；6～10#分別進行1～5次的燒結處理；11～15#分別進行30、60、90、120、140°C/min的升溫速率處理。

1.2.3 試件拋光。將燒結完成的試件用耐水砂紙逐級磨光。超聲清洗10min，干燥，備用。

1.2.4 維氏硬度測試。使用顯微維氏硬度計對試件進行測試。參照GB/T 16534-2009的標準，在每個試件上做5個壓痕（壓頭相對兩面夾角為136°），參數設定為載荷500gf，保壓時間為15s。運用公式Hv=0.1891F/（d）2計算維氏硬度值。

1.3 統計學分析

對實驗數據用SPSS 20.0統計學軟件進行單因素方差分析（ANOVA），采用LSD進行事后比較分析，檢驗水平α=0.05。

2.結果

2.1 燒結溫度對維氏硬度的影響

經700～900°C處理后，試件的維氏硬度值分別為589.87±8.30Hv0.5、601.52±12.82Hv0.5、616.78±20.16Hv0.5、604.71±4.16Hv0.5、584.71±16.69Hv0.5。ANOVA分析顯示，不同燒結溫度處理，維氏硬度存在顯著性差異（P＜0.05）。LSD法顯示，溫度在700和800°C之間，800、850和900°C之間，維氏硬度存在顯著性差異（P＜0.05），其余溫度之間無顯著差異（P＞0.05）。

2.2 燒結次數對維氏硬度的影響

經燒結1～5次處理后，試件的維氏硬度值分別為591.37±23.68Hv0.5、605.81±14.07Hv0.5、613.57±19.03Hv0.5、622.84±18.97Hv0.5、600.59±35.38Hv0.5。ANOVA分析顯示，不同燒結次數下，維氏硬度不存在顯著差異（P＞0.05）。LSD法顯示，除1次和4次之間，維氏硬度存在顯著性差異（P＜0.05），其余燒結次數之間維氏硬度無顯著差異（P＞0.05）。

2.3 升溫速率對維氏硬度的影響

經30～140°C/min的升溫速率處理后，試件的維氏硬度值分別為588.51±8.66Hv0.5、599.41±6.49Hv0.5、633.61±26.25Hv0.5、615.22±6.47Hv0.5、582.74±19.75Hv0.5。ANOVA分析顯示，不同升溫速率下，維氏硬度存在顯著性差異（P＜0.05）。LSD法顯示，升溫速率在30和60、140°C/min之間，90和120°C/min之間維氏硬度不存在顯著差異（P＞0.05），其余升溫速率之間維氏硬度存在顯著性差異（P＜0.05）。

3.討論

3.1 燒結溫度對IPS e.max CAD維氏硬度的影響

王富[5]提出，熱壓處理有利于提升玻璃陶瓷材料的力學性能，但燒結溫度持續升高，材料的維氏硬度反而會下降。楊堅等[6]研究發現，隨著燒結溫度的上升，陶瓷晶化質量提高，但溫度過高，晶粒的密集度會降低。本實驗研究發現燒結溫度顯著影響著IPS e.max CAD的維氏硬度，800°C以前，試件的維氏硬度值隨溫度升高逐漸上升，800°C時達到最大；溫度繼續上升，其值反而下降，900°C時降至最低。說明燒結溫度會影響IPS e.max CAD的維氏硬度，臨床和技工室操作時，應嚴格控制燒結溫度。

3.2 燒結次數對IPS e.max CAD維氏硬度的影響

陳文利等[7]指出，多次燒結不會改變二硅酸鋰玻璃陶瓷晶相組成。高婧等[1]在研究多次燒結對二硅酸鋰玻璃陶瓷性能的影響時發現，對試件進行1、3、5次的燒結，維氏硬度無顯著性差異。本實驗研究了1～5次燒結對IPS e.max CAD的維氏硬度的影響，結果顯示，多次燒結，試件的維氏硬度雖有所提升，但并無顯著性差異。可見常規的技工室操作對材料的維氏硬度影響較小，但也需注意避免不必要的反復燒結。

3.3 升溫速率對IPS e.max CAD維氏硬度的影響

提高升溫速率有利于提高二硅酸鋰晶粒的致密化。但升溫速率過快會使燒結后的陶瓷具有較多缺陷，從而降低其性能，升溫速率的提升也會增加材料開裂的趨勢[6,8]。丁亞通[9]指出，升溫速率增大，可切削氧化鋯陶瓷的維氏硬度呈下降趨勢。本實驗研究了30～140°C/min的升溫速率對IPS e.max CAD維氏硬度的影響，發現升溫速率增大，試件的維氏硬度值逐漸上升，但超過90°C/min后，其值呈下降趨勢。

綜上所述，在臨床及技工室操作時，應把握良好的燒結參數，使IPS e.max CAD的力學性能最佳，從而獲得臨床效果的最大化。

4.結論

燒結溫度和升溫速率對IPS e.max CAD的維氏硬度值均有影響；燒結次數對其維氏硬度值影響不大。