國內農藥殘留的色譜分析法

陳爽

烏魯木齊市疾病預防控制中心,新疆 烏魯木齊 830026

為保證人們的身體健康，滿足廣大民眾對綠色蔬菜、水果的要求，國家對蔬菜、水果農殘的管控也越來越嚴格。對于農殘的分析方法包括很多種，如色譜法，酶聯免疫法，光譜法，分子印跡法等。其中最主要的是色譜分析法，此種分析技術不僅具備較高的分離效率，而且分析速度快，具有較高的靈敏性，應用范圍廣泛，對樣本需求量少，可以在多種基體類型樣品農藥殘留分析中應用。農藥在農作物中的使用量通常介于84.6～115.1%，相對標準偏差通常為3～5%，最低定量檢出濃度介于0.01～0.20mg/kg，這也是經過色譜分析所得數據[1]。本文對色譜分析法在農藥殘留分析中的應用進行綜述，以期為殘留農藥分析提供參考，以保障食品安全。

1 氣相色譜法

氣相色譜法是色譜中發展最成熟的方法，該法靈敏度高，可以檢測 ng級殘留化合物；選擇性好，具有高選擇性的檢測器，如ECD檢測器對農藥殘留有機氯有很好的響應，而FPD檢測器對有機磷響應較高，廣泛應用于各類食品中農藥殘留的有機磷、有機氯的測定[2]；分離效能高，可分離、分析恒沸混合物及沸點相近的物質以及某些同位素、順式與反式異構體，鄰、間、對位異構體，旋光異構體等物質。有人針對滴滴涕、六六六、一些中草藥的異構體含量建議用氣相色譜分析法。該方法的缺點是檢測中直接對組分進行定性分析時，必須要對已知的數據和相應的色譜峰進行對比，或者和光譜、質譜等方法進行聯用，才可以得到直接、準確的結果。

2 氣相色譜-質譜聯用法

氣相色譜-質譜聯用法不僅包含了氣相色譜的優勢，同時也包含了質譜的優勢，同時也是兩者的缺陷得到有效彌補，因此不僅具備較高的靈敏度，而且具備較強的鑒別能力，可以實現快速分析和監測，能夠同時完成待測組分的分離以及鑒定工作，可以在多組分混合物中應用，不僅可以對未知組分予以定量分析和定性分析，還可以對化合物分子結構進行判別，另外還可以測定化合物分子量，因此在農藥殘留檢測中應用廣泛。據相關研究指出，通過毛細管氣相色譜-質譜法檢測果蔬中234種農藥殘留，形成了CG-MS快速篩選-確證-定量的分析法，通過這一方法可以按照統一測定程序對234種農藥予以檢測，使檢測效果得到明顯提升[3]。現階段用QuEChERS方法作為前處理技術來提取食品及中草藥中農藥殘留結合GC-MS予以檢測，此種檢測方式不僅靈敏度高，而且快速簡便[4]。另外也有研究將液液微萃取技術和微波輔助萃取技術結合，借助氣相色譜-質譜分析法，建立了一種對果蔬中擬除蟲菊酯殘留的檢測法，此種方法不僅操作簡單，回收率高，而且實用性好，經基體標準加入回收試驗，對于除聯苯菊酯之外的9種菊酯均可以取得良好的加樣回收率，均超過75%，這與國際標準要求的相符合，可以使現階段果蔬中擬除蟲菊酯檢測要求得到滿足。

3 液相色譜法

高效液相色譜是基于經典色譜、氣相色譜發展而來，此種分析方式不僅速度快，而且具備較高的自動化優勢，分離效能高，對于熱穩定性差、極性強的農藥分析優勢更顯著，常用于分析高沸點和熱不穩定的農藥殘留。目前，在有機磷、有機氯、氨基甲酸酯類、擬除蟲菊酯類農藥檢測上有廣泛的應用。武文英等利用分散液液微萃取-懸浮固化-液相色譜法 測定雜糧中的三嗪類除草劑和三唑類殺菌劑的分析方法[5]。經分散液液微萃取法提取,懸浮固化法收集萃取劑,高效液相色譜-二極管陣列檢測器進行定量分析。結果表明，加標回收率為71.69%～97.55%,相對標準偏差均在1.02%到6.78%之間, 定量限為2.62～24.45μg/kg，該方法具有較高的靈敏度和準確度,快速、方便、簡單。

4 液相色譜-質譜聯用法

因液相色譜檢測法對檢測器的應用要求高，所以在對特定樣品測定時，液相色譜儀存在局限性，而液相色譜儀的分離能力優良，質譜檢測器的信息豐富，而且靈敏度高，因此可以將液相色譜-質譜聯用，形成新檢測方法。此種檢測法適用范圍廣泛，而且靈敏度高，可以實現對復雜基質多種殘留物質的快速篩查[6]。有研究通過液相色譜-質譜聯用法對大豆內10種磺酰脲類除草劑殘留進行檢測，結果顯示其濃度范圍均介于0.02-1.0mg/kg，相對標準偏差為0.9～7.74%，平均加標回收率為72.1～98.8%，能夠很好的滿足檢測的需要。

5 結 語

近些年，農藥應用從以往的單一農藥逐漸發展為多農藥共同應用，對于此對于農藥殘留的檢測也需要向同時檢測多種農藥殘留組分，這也對檢測技術提出了更高要求，促使色譜技術向更高效、高科技的方向發展。