基于磁性多參數(shù)的鑄造奧氏體不銹鋼熱老化狀態(tài)評估研究

史芳杰,李乾武,楊廣宇,薛 飛,遆文新

(蘇州熱工研究院有限公司,江蘇 蘇州215004)

壓水堆核電廠一回路主管道的材料為鑄造奧氏體不銹鋼(CASS),而CASS長期在高溫環(huán)境(280～330℃)下服役會引起材料熱老化,給一回路的完整性帶來嚴重威脅[1]。由于一回路主管道的重要性,難以進行破壞性取樣,給一回路現(xiàn)場服役部件的熱老化評估帶來困難,因此有必要研究一種主管道熱老化狀態(tài)的無損表征手段。

材料老化時,微觀組織會發(fā)生變化,進而引起磁性的變化,通過檢測磁性變化可以表征材料的熱老化狀態(tài)。Kobayashi S等人研究了壓力容器磁性隨著熱老化時間的變化特性[2],發(fā)現(xiàn)矯頑力與熱老化狀態(tài)之間存在關(guān)系;J.K.L Lai研究了316不銹鋼尼爾溫度與熱老化狀態(tài)之間的關(guān)系[3],發(fā)現(xiàn)尼爾溫度與熱老化溫度之間存在定性關(guān)系;D.G.Park等人研究了巴克豪森噪音信號與雙相合金的熱老化狀態(tài)的關(guān)系[4],發(fā)現(xiàn)隨著熱老化時間增加,測得的巴克豪森噪音信號值減小。對鑄造奧氏體熱老化的磁性研究暫無可查報道,同時以上研究都是基于單一參數(shù)研究,在實驗中需控制多種變量,在實際工程應用中具有局限性。

本文探索鑄造奧氏體不銹鋼熱老化脆化后的多個磁性參數(shù)的變化,結(jié)合數(shù)學建模方法,建立用于評估CASS熱老化的公式,嘗試解決在實際工程應用中,利用磁性參數(shù)無損表征鑄造奧氏體不銹鋼熱老化的難題。

1 實驗方法

實驗材料為Z3CN20-09 M,為某核電廠主管道直管段,其制造規(guī)范為RCCM M5110(2000+2002補遺),材料化學成分%(質(zhì)量分數(shù))為:0.08C,1.5Mn,2Si,18.0～21.0Cr,8.0～11.0Ni,0.04 P,0.04S,0.04Mo。

樣品分為C1組和C2組,在400℃下進行不同時間的熱老化處理,具體的熱老化時間見表1。對每組不同熱老化后的樣品,均取3個10 mm×10 mm×55 mm標準沖擊試樣,1根φ18 mm×140 mm的圓柱試樣。C1組和C2組沖擊試樣均在在沖擊試驗機Zwick RKP 450上測試沖擊功以獲取實驗沖擊功數(shù)值,同時在C1組和C2組圓棒狀試樣上使用德國弗勞恩霍夫的3 MA儀器進行巴克豪森噪音、增量磁導率、切向磁場諧波分析的數(shù)據(jù)采集,并分析每一項磁性參數(shù)的變化規(guī)律。之后用C1組試樣的磁性參數(shù)數(shù)據(jù)和實驗沖擊功數(shù)值,采用主成分分析對原始磁性參數(shù)數(shù)據(jù)進行降維處理,繼而采用非線性回歸擬合建立磁性多參數(shù)與實驗沖擊功之間的數(shù)學模型。C2組樣品作為對比試樣,結(jié)合3 MA儀器收集圓棒狀試樣的磁性參數(shù),利用C1組數(shù)據(jù)擬合獲得的數(shù)學模型預測C2組樣品的沖擊功,并與C2組樣品實驗獲得的沖擊功進行比較。

利用3 MA儀器進行巴克豪森噪音、增量磁導率、切向磁場諧波分析,在測試中產(chǎn)生25個磁特征參數(shù),分類見表2。

表1 樣品編號與熱老化時間Table 1 The number of samples and accelerated aging time

表2 25個磁特征分類及符號Table 2 The signal classification of 3MA and the symbol

2 實驗結(jié)果

2.1 沖擊功

CASS隨著熱老化時間的延長,沖擊功持續(xù)下降,且在0～3 000 h時沖擊功顯著下降,后續(xù)下降趨勢較為平緩,如圖1所示。

圖1 C1組試樣的沖擊功隨熱老化時間的變化趨勢Fig.1 The variation of impact energy after different aging time for C1 samples

沖擊功的下降趨勢表明CASS發(fā)生了明顯的熱老化脆化,原因是鐵素體相內(nèi)部發(fā)生了調(diào)幅分解。在Fe-Cr二元系中存在互溶間隙,會自發(fā)分解為富Cr相和貧Cr相的區(qū)域,如果分解發(fā)生在互溶間隙與調(diào)幅分解線之間,那么分解以形核長大的方式完成,如果落在調(diào)幅分解線以內(nèi),那么以調(diào)幅分解的形式完成[5-7]。

2.2 單一磁性參數(shù)表征

在利用巴克豪森噪音表征材料的研究中,很多學者用巴克豪森噪音最大值Mmax這一參數(shù)表征材料,C.Jagadish等人研究了巴克豪森噪音幅值與材料受到的應力大小之間的關(guān)系[8];增量磁導率的應用研究中,μmax最直觀,在材料的性能研究中具有一定的表征作用[9]。K值在材料種類識別,材料狀態(tài)確定等領(lǐng)域應用廣泛[10]。

因此,分別取巴克豪森噪音最大值Mmax,增量磁導率最大值μmax和畸變因子K,可觀察到這三種參數(shù)的變化趨勢如圖2所示。

從圖2可以看出單參數(shù)隨著熱老化時間并沒有呈現(xiàn)單調(diào)變化規(guī)律。不僅一般材料研究所采用的參數(shù)沒有規(guī)律,測得的25個磁性參數(shù)信號均沒有呈現(xiàn)規(guī)律性變化,說明單一參數(shù)具有較大的局限性。

2.3 磁性多參數(shù)表征

由于單一參數(shù)與CASS熱老化狀態(tài)之間的非單調(diào)關(guān)系,難以通過單一磁性參數(shù)評估CASS的熱老化狀態(tài),因此應用多參數(shù)來建立磁性參數(shù)與沖擊功之間的數(shù)學模型,進而對材料熱老化狀態(tài)進行評估。由于原始參數(shù)共有25項,為非線性多元回歸的模型選擇帶來困難,因此首先需要利用主成分分析進行數(shù)據(jù)降維處理,在25個參數(shù)中選取9個磁性參數(shù),建立的沖擊功評估模型如公式(1)所示。

沖擊功(I.E.):

如圖3所示,橫坐標為實驗測得的沖擊功值,縱坐標為公式擬合的沖擊功值,數(shù)據(jù)點均落在y=x附近,公式R2為0.941,說明公式(1)具有較好的擬合效果。

圖2 三種磁信號(M max,μmax,K)隨熱老化時間變化趨勢Fig.2 The variation of three magnetic signals after different aging time

圖3 數(shù)學模型的擬合結(jié)果Fig.3 The fitting result of the mathematic model

3 分析與討論

3.1 單一磁性參數(shù)表征

主管道采用了離心鑄造方式加工,其內(nèi)外壁的組織和性能會產(chǎn)生一定的差異,如圖4所示,沿管道壁厚方向的宏觀組織外壁為柱狀晶,內(nèi)壁為等軸晶。

鑄造奧氏體不銹鋼管道內(nèi)、外壁原始態(tài)的金相組織如圖5和圖6所示。鑄造奧氏體不銹鋼的基體為奧氏體,鐵素體在基體中呈現(xiàn)連續(xù)或不連續(xù)的條網(wǎng)或是孤島狀分布。

圖4 鑄造奧氏體管道不銹鋼截面Fig.4 The cross section of the CASS pipeline

圖5 管道外壁柱狀晶組織Fig.5 The outward metallography of the pipeline

圖6 管道內(nèi)壁等軸晶組織Fig.6 The inner metallography of the pipeline

由于鐵素體為鐵磁性,奧氏體為順磁性,而CASS中鐵素體含量低于25%,因此測得的磁信號較弱。鑄造奧氏體不銹鋼熱老化后,主要變化發(fā)生在鐵素體內(nèi):長期熱老化后鐵素體含量沒有顯著變化,而在鐵素體內(nèi)部發(fā)生調(diào)幅分解,形成富Cr相并且在調(diào)幅分解形成的貧Cr區(qū)析出G相[11]。

由于CASS組織不均勻,導致在樣品取樣時,很難保持所有樣品都具有同樣的微觀組織。而CASS熱老化又發(fā)生在占材料比例較小的鐵素體相中,熱老化導致的磁性特征的變化比較微弱,磁性測試對樣品微觀組織又比較敏感[12],綜合導致單一磁性參數(shù)測試比較難表征CASS熱老化規(guī)律。

3.2 磁性多參數(shù)的數(shù)學建模

鑄造奧氏體不銹鋼的機械性能隨熱老化時間呈現(xiàn)規(guī)律性,單一磁性參數(shù)無法有效表征CASS的熱老化,通過建立非線性多元回歸模型,以實現(xiàn)有效評估不同熱老化狀態(tài)下材料的力學性能。在建立非線性多元回歸模型的過程中,首先要對25個參數(shù)行處理,使得模型更加簡潔,同時降低處理難度與計算效率。處理方法為主成分分析,因此需要研究降維之后的維度與原始信息之間的還原度關(guān)系。

3.2.1 數(shù)據(jù)降維對原始數(shù)據(jù)的影響分析

主成分分析在處理較大維度數(shù)據(jù)時具有降低運算需求,提升運算效率的優(yōu)點,對原始數(shù)據(jù)的降維是將原始高維度信息映射在低維度空間上,因此有信息失真的風險,需要考慮降維之后信息還原度的問題。

圖7 是降維后的參數(shù)數(shù)量與原始數(shù)據(jù)還原度的關(guān)系,由圖7可知,在參數(shù)數(shù)量較少時,隨著參數(shù)數(shù)量的增加,數(shù)據(jù)還原度急劇增加,3個參數(shù)時還原度已經(jīng)達到90%,9個參數(shù)時達到99.9%,參數(shù)數(shù)量達到12個時已經(jīng)達到100%,可完全還原數(shù)據(jù)的信息。可見通過降維可在有效降低運算量的同時保證信息的完整性。通過衡量信息完整性和計算效率,最終選擇降維之后數(shù)據(jù)維度由25降低至9,也就是公式(1)中描述的9個參數(shù),這些參數(shù)是根據(jù)這些參數(shù)對應的協(xié)方差矩陣中特征值大小排序來確定的。

圖7 參數(shù)量與信息還原度的關(guān)系Fig.7 The variation of information integrality with different number of parameters

3.2.2 模型精確度驗證

確定模型中參數(shù)的數(shù)量后,選擇模型為非線性模型,均方根誤差滿足設(shè)定的閾值并選擇擬合度最大的模型,最終模型如式(1)所示,同時以此模型來評估C2組材料的沖擊功,擬合結(jié)果可見表3。

擬合結(jié)果表明,建立的數(shù)學模型對C2組材料的沖擊功預測較好,且預測結(jié)果均偏于保守,偏差最高為25%。由此可見由多參數(shù)結(jié)合非線性多元回歸,可有效突破單參數(shù)的局限性,且精確度和效率較高,可實現(xiàn)對鑄造奧氏體不銹鋼熱老化的無損評估。

表3 實驗獲得的沖擊功值(實測值)與模型預測的沖擊功值(預測值)的比較Table 3 Comparison between the experimental impact energy result and the impact energy result given by the simulated mathematic model

4 結(jié)論

利用磁性檢測方法研究CASS熱老化的無損表征,結(jié)果表明:

(1)鑄造奧氏體不銹鋼在400℃下,隨著熱老化時間延長,沖擊功持續(xù)降低,但測量的25種磁性參數(shù)信號均無單調(diào)性的變化,受多種因素互相影響,單一磁性參數(shù)難以表征鑄造奧氏體不銹鋼熱老化狀態(tài)。

(2)采用非線性回歸擬合,對測得的磁性數(shù)據(jù)建立數(shù)學模型,對同一批材料的沖擊功預測偏差在25%以內(nèi)。

(3)磁性多參數(shù)表征方法,可以克服單一參數(shù)評估帶來的熱老化狀態(tài)評估難點,在CASS熱老化狀態(tài)無損評估方面具有良好的工程應用前景。