土壤監測過程中質量控制及難點要點簡析

陳金鳳

（山西省陽泉市生態環境監測中心，山西 陽泉045200）

土壤作為生態系統中的重要構成之一，其穩定性關乎人類的生存和社會的發展[1]。近年來，隨著我國工業化水平的不斷提高和城鎮化建設的日益推進，土壤環境問題日益突出，一方面給農作物的生長帶來了抑制性影響，另一方面也給老百姓的身體健康帶來了威脅。土壤監測作為土壤狀況實時播報的“晴雨表”，其對土壤質量的管理和保護具有重要的作用，而要使其成為土壤保護管理的參照依據，監測數據必須精準、真實。鑒于土壤監測難度大的現狀，在土壤監測過程中，相關人員必須掌握監測難點要點，因地制宜的提前制定好監測控制措施。

1 土壤監測過程中質量控制要點

1.1 樣品采集階段質量控制要點

樣品采集階段質量控制要點包括：第一，采樣人員的質量控制。所有采樣人員均需符合土壤樣品采集程序中的人員能力質控要求，通常2人以上為一組，具有專業采樣證，采集之前了解所需采集樣品的信息資料，專業技能過關，熟悉樣品定位、拍照、等級及表單編制等。第二，確定采樣點，實施采樣。采樣地塊須有代表性，綜合土壤類型、成土母質等因素劃分采樣單元，各單元采樣點位設置均衡，采樣點應避開水土流失或土壤表層遭到嚴重破壞的單元。所有采樣器皿進行標識，采樣器具必須干燥、干凈、無殘留雜質樣。當取樣布點數較少時，可增加取樣點，但要確保現場平行樣不低于樣品總數的20%。第三，當樣品采集完畢，應與監測方案進行一一對照，以免出錯。樣品的運輸也應注意做好防護，不得混淆和二次污染。

1.2 樣品流轉階段質量控制要點

樣品的流轉主要包括運輸、交接和保存。考慮到土壤對光的高敏感性，樣品流轉還應做好避光工作，最好選用避光器皿，優選低溫保存法，以降低外界溫度對樣品的分解可能。待樣品運抵實驗室后，相關人員應根據樣品特性妥善保管。相關人員應做好全程記錄。其中，樣品的保存應注意的事項見表1。

表1 樣品保存注意事項表單

1.3 實驗室分析階段的質量控制要點

實驗室分析階段要掌握的質量控制要點主要：第一，樣品的制備要點。所有制備中的樣品應確保未發生化學變化，且未遭外界二次污染，樣品編號要精準。實驗室應包括風干室和磨樣室，其中，前者應具有通風效果好、干凈整潔、不被陽光直射、無繪畫性化學物質的特點[2]。樣品的制備人數最好為2人，在共同協作中做好相關記錄工作。第二，樣品的前處理要點。鑒于土壤的復雜性和物理化學特性差的特點，其遭受污染時污染物的存在形態也構成復雜，具有較強的生理活性和毒性，所以，在對土壤及其污染物進行檢測的過程中，必須熟知監測項目的具體要求，確保樣品檢測處理方法的科學合理。第三，樣品分析的要點。在對土壤樣品進行分析時，應嚴格執行實驗室的有關監測規定，通過內控措施來減少隨機誤差的出現概率，杜絕因人為因素造成的監測誤差。如在檢測過程中出現失控情況，相關人員應盡快核查實驗過程中的各種質量變化信息，找出問題加以解決。樣品的分析全過程中包括人員、分析方法、操作、試劑的配置、儀器的校正與調整、數據的記錄等各個方面，缺一不可。第四，分析方法的選擇。在土壤監測過程中，首選要保證分析方法符合國家及環保行業的有關標準，也可選用國際監測法，其精密度和準確度更高。第五，全程序空白。土壤樣品分析中，每批次對2個以上的平行空白樣的空白值頻度進行測定，以相對偏差是否超過50%來判定精密度指標的達標情況。第六，精密度和準確度的控制要點。土壤監測樣品中同批次項目的平行樣品應最少選20%，并做清晰標識，當效果一樣時則無需二次實驗，只要測定值在許可偏差中均視為合格，當平行樣雙樣的合格率低于95%時，要重新取樣監測。待精密度合格后再對同批次樣品行準確度測定，如質控樣品不足，則可通過加標的方式做回收測定，其總合格率不低于70%為合格[3]。

2 土壤監測過程中的質量控制難點

2.1 采樣階段的質量控制難點

在土壤監測中，采樣是必不可少的一個環節，在實際操作中對布點數量要求非常嚴格，特別是容量要求更是一大難點，一般情況下，項目的每個監測單元要求布點數量不低于3個，在采樣過程中應綜合采表層樣和土壤剖面采集方法。在對表層土進行采集時，通常采集深度應控制在0-20 cm之間，如項目對土壤監測存在特殊要求，土壤采樣用途為分析環境評價、土壤污染事故時，則部分布點要做剖面采集處理。需要注意的是，在土壤采樣時，地塊性質千差萬別，因此應結合實際情況合理布點，科學采樣，只要采集方式合理，能準確檢測出土壤狀況即可。在不同地塊采樣中應注意的具體事項見表2。

表2 不同地塊采樣注意事項表單

2.2 預處理階段的質量控制難點

對土壤進行監測之前的預處理階段的質量難點控制主要包括兩個方面：

2.2.1 消解過程的控制難點

要實現將土壤完全消解的處理，需要先行打破土壤中的礦物晶格，將里面的有機質、雜質等都去掉，直到所剩元素均可在溶液中完全溶解為止。因此，應注意把控消解用酸的類別、添加順序和消解過程，具體包括：第一，用酸的選擇。目前國內主流消解酸體系是鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸。如需測定土壤中的總鉻含量，上述消解酸會與土壤內礦物鉻發生反應，形成Cr2O27-。因此，在用酸選擇中應了解其基本類型及作用。第二，添加順序。高溫時，高氯酸易與樣品中含羥基的有機物作用產生高氯酸酯，為避免爆炸發生，分解時應按鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸順序添加，高溫不得超過180℃。在測定土壤中的鉛、鎘含量時，應用水打濕0.1~0.3 g的樣品，加5 mL的鹽酸，經低溫加熱產生分解現象后，分別加入5 mL的硝酸、4 mL氫氟酸、2 mL的高氯酸，再持續中高溫加熱1 h[4]。第三，消解過程。土壤樣品成分不同其消解過程中的用酸量和消解時間也有所差異，因此，應結合消解中的具體問題調整用酸量和消解時間，直至完全消解，以達到質控要求。具體問題及消解方法見表3。

表3 消解過程中的高發問題及消解方法

2.2.2 去干擾過程的控制難點

在土壤監測質量控制過程中，機體去干擾物處理是一大難點，通常情況下我們對樣品進行去干擾處理時主要采取的方法：一是對樣品進行去干擾消除處理。即先分析樣品中待測物和干擾元素測試條件的不同之處，然后向樣品中添加基體改進劑或加入干擾素的方式進行掩蔽式消除處理，通過改善測試條件的方法進行有選擇性的測試，以減少干擾因素。如，在對土壤中的鉻含量進行測試時，我們選用了NH4CI干擾素對樣品進行去干擾處理，對干擾素的生成產生了有效抑制的作用，助溶性也大大提高。二是利用分析儀來進行去干擾處理。在此過程中所用的主要有冷等離子體技術、屏蔽技術、碰撞-反應池技術等矯正技術，經驗證在降低監測干擾方面效果顯著[5]。

2.3 其他階段的質量控制難點

土壤樣品體積不大，但其構成成分多樣，為保證檢測數據的準確性，在對樣品進行細節處理時應慎之又慎。舉例來說，當土壤中的鉛、鉻等元素含量低時，其準確定量能否有效得到有效控制主要取決于空白值的大小，因此，必須確保測試過程中消解酸純度，除了要達到一定高度外，還應在測試前將消解容器清理干凈，不得有雜質存在，以降低二次污染的發生概率。此外，樣品測試還必須在規定時間內完成，切忌放置時間過長，否則也會干擾測試結果的準確度。

3 結語

當前的土壤污染防治工作形勢嚴峻，土壤監測任務異常艱巨，只有嚴把土壤監測質量控制關，掌握監測要點和難點，提前制定監測方案，嚴把土壤監測全過程的質量控制管理工作，才能提升土壤監測數據的可靠性和精準度，以發揮其保護環境的作用。