土壤監(jiān)測過程中質(zhì)量控制及難點要點簡析

陳金鳳

（山西省陽泉市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心，山西 陽泉045200）

土壤作為生態(tài)系統(tǒng)中的重要構(gòu)成之一，其穩(wěn)定性關(guān)乎人類的生存和社會的發(fā)展[1]。近年來，隨著我國工業(yè)化水平的不斷提高和城鎮(zhèn)化建設(shè)的日益推進，土壤環(huán)境問題日益突出，一方面給農(nóng)作物的生長帶來了抑制性影響，另一方面也給老百姓的身體健康帶來了威脅。土壤監(jiān)測作為土壤狀況實時播報的“晴雨表”，其對土壤質(zhì)量的管理和保護具有重要的作用，而要使其成為土壤保護管理的參照依據(jù)，監(jiān)測數(shù)據(jù)必須精準、真實。鑒于土壤監(jiān)測難度大的現(xiàn)狀，在土壤監(jiān)測過程中，相關(guān)人員必須掌握監(jiān)測難點要點，因地制宜的提前制定好監(jiān)測控制措施。

1 土壤監(jiān)測過程中質(zhì)量控制要點

1.1 樣品采集階段質(zhì)量控制要點

樣品采集階段質(zhì)量控制要點包括：第一，采樣人員的質(zhì)量控制。所有采樣人員均需符合土壤樣品采集程序中的人員能力質(zhì)控要求，通常2人以上為一組，具有專業(yè)采樣證，采集之前了解所需采集樣品的信息資料，專業(yè)技能過關(guān)，熟悉樣品定位、拍照、等級及表單編制等。第二，確定采樣點，實施采樣。采樣地塊須有代表性，綜合土壤類型、成土母質(zhì)等因素劃分采樣單元，各單元采樣點位設(shè)置均衡，采樣點應(yīng)避開水土流失或土壤表層遭到嚴重破壞的單元。所有采樣器皿進行標識，采樣器具必須干燥、干凈、無殘留雜質(zhì)樣。當取樣布點數(shù)較少時，可增加取樣點，但要確保現(xiàn)場平行樣不低于樣品總數(shù)的20%。第三，當樣品采集完畢，應(yīng)與監(jiān)測方案進行一一對照，以免出錯。樣品的運輸也應(yīng)注意做好防護，不得混淆和二次污染。

1.2 樣品流轉(zhuǎn)階段質(zhì)量控制要點

樣品的流轉(zhuǎn)主要包括運輸、交接和保存。考慮到土壤對光的高敏感性，樣品流轉(zhuǎn)還應(yīng)做好避光工作，最好選用避光器皿，優(yōu)選低溫保存法，以降低外界溫度對樣品的分解可能。待樣品運抵實驗室后，相關(guān)人員應(yīng)根據(jù)樣品特性妥善保管。相關(guān)人員應(yīng)做好全程記錄。其中，樣品的保存應(yīng)注意的事項見表1。

表1 樣品保存注意事項表單

1.3 實驗室分析階段的質(zhì)量控制要點

實驗室分析階段要掌握的質(zhì)量控制要點主要：第一，樣品的制備要點。所有制備中的樣品應(yīng)確保未發(fā)生化學變化，且未遭外界二次污染，樣品編號要精準。實驗室應(yīng)包括風干室和磨樣室，其中，前者應(yīng)具有通風效果好、干凈整潔、不被陽光直射、無繪畫性化學物質(zhì)的特點[2]。樣品的制備人數(shù)最好為2人，在共同協(xié)作中做好相關(guān)記錄工作。第二，樣品的前處理要點。鑒于土壤的復雜性和物理化學特性差的特點，其遭受污染時污染物的存在形態(tài)也構(gòu)成復雜，具有較強的生理活性和毒性，所以，在對土壤及其污染物進行檢測的過程中，必須熟知監(jiān)測項目的具體要求，確保樣品檢測處理方法的科學合理。第三，樣品分析的要點。在對土壤樣品進行分析時，應(yīng)嚴格執(zhí)行實驗室的有關(guān)監(jiān)測規(guī)定，通過內(nèi)控措施來減少隨機誤差的出現(xiàn)概率，杜絕因人為因素造成的監(jiān)測誤差。如在檢測過程中出現(xiàn)失控情況，相關(guān)人員應(yīng)盡快核查實驗過程中的各種質(zhì)量變化信息，找出問題加以解決。樣品的分析全過程中包括人員、分析方法、操作、試劑的配置、儀器的校正與調(diào)整、數(shù)據(jù)的記錄等各個方面，缺一不可。第四，分析方法的選擇。在土壤監(jiān)測過程中，首選要保證分析方法符合國家及環(huán)保行業(yè)的有關(guān)標準，也可選用國際監(jiān)測法，其精密度和準確度更高。第五，全程序空白。土壤樣品分析中，每批次對2個以上的平行空白樣的空白值頻度進行測定，以相對偏差是否超過50%來判定精密度指標的達標情況。第六，精密度和準確度的控制要點。土壤監(jiān)測樣品中同批次項目的平行樣品應(yīng)最少選20%，并做清晰標識，當效果一樣時則無需二次實驗，只要測定值在許可偏差中均視為合格，當平行樣雙樣的合格率低于95%時，要重新取樣監(jiān)測。待精密度合格后再對同批次樣品行準確度測定，如質(zhì)控樣品不足，則可通過加標的方式做回收測定，其總合格率不低于70%為合格[3]。

2 土壤監(jiān)測過程中的質(zhì)量控制難點

2.1 采樣階段的質(zhì)量控制難點

在土壤監(jiān)測中，采樣是必不可少的一個環(huán)節(jié)，在實際操作中對布點數(shù)量要求非常嚴格，特別是容量要求更是一大難點，一般情況下，項目的每個監(jiān)測單元要求布點數(shù)量不低于3個，在采樣過程中應(yīng)綜合采表層樣和土壤剖面采集方法。在對表層土進行采集時，通常采集深度應(yīng)控制在0-20 cm之間，如項目對土壤監(jiān)測存在特殊要求，土壤采樣用途為分析環(huán)境評價、土壤污染事故時，則部分布點要做剖面采集處理。需要注意的是，在土壤采樣時，地塊性質(zhì)千差萬別，因此應(yīng)結(jié)合實際情況合理布點，科學采樣，只要采集方式合理，能準確檢測出土壤狀況即可。在不同地塊采樣中應(yīng)注意的具體事項見表2。

表2 不同地塊采樣注意事項表單

2.2 預處理階段的質(zhì)量控制難點

對土壤進行監(jiān)測之前的預處理階段的質(zhì)量難點控制主要包括兩個方面：

2.2.1 消解過程的控制難點

要實現(xiàn)將土壤完全消解的處理，需要先行打破土壤中的礦物晶格，將里面的有機質(zhì)、雜質(zhì)等都去掉，直到所剩元素均可在溶液中完全溶解為止。因此，應(yīng)注意把控消解用酸的類別、添加順序和消解過程，具體包括：第一，用酸的選擇。目前國內(nèi)主流消解酸體系是鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸。如需測定土壤中的總鉻含量，上述消解酸會與土壤內(nèi)礦物鉻發(fā)生反應(yīng)，形成Cr2O27-。因此，在用酸選擇中應(yīng)了解其基本類型及作用。第二，添加順序。高溫時，高氯酸易與樣品中含羥基的有機物作用產(chǎn)生高氯酸酯，為避免爆炸發(fā)生，分解時應(yīng)按鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸順序添加，高溫不得超過180℃。在測定土壤中的鉛、鎘含量時，應(yīng)用水打濕0.1~0.3 g的樣品，加5 mL的鹽酸，經(jīng)低溫加熱產(chǎn)生分解現(xiàn)象后，分別加入5 mL的硝酸、4 mL氫氟酸、2 mL的高氯酸，再持續(xù)中高溫加熱1 h[4]。第三，消解過程。土壤樣品成分不同其消解過程中的用酸量和消解時間也有所差異，因此，應(yīng)結(jié)合消解中的具體問題調(diào)整用酸量和消解時間，直至完全消解，以達到質(zhì)控要求。具體問題及消解方法見表3。

表3 消解過程中的高發(fā)問題及消解方法

2.2.2 去干擾過程的控制難點

在土壤監(jiān)測質(zhì)量控制過程中，機體去干擾物處理是一大難點，通常情況下我們對樣品進行去干擾處理時主要采取的方法：一是對樣品進行去干擾消除處理。即先分析樣品中待測物和干擾元素測試條件的不同之處，然后向樣品中添加基體改進劑或加入干擾素的方式進行掩蔽式消除處理，通過改善測試條件的方法進行有選擇性的測試，以減少干擾因素。如，在對土壤中的鉻含量進行測試時，我們選用了NH4CI干擾素對樣品進行去干擾處理，對干擾素的生成產(chǎn)生了有效抑制的作用，助溶性也大大提高。二是利用分析儀來進行去干擾處理。在此過程中所用的主要有冷等離子體技術(shù)、屏蔽技術(shù)、碰撞-反應(yīng)池技術(shù)等矯正技術(shù)，經(jīng)驗證在降低監(jiān)測干擾方面效果顯著[5]。

2.3 其他階段的質(zhì)量控制難點

土壤樣品體積不大，但其構(gòu)成成分多樣，為保證檢測數(shù)據(jù)的準確性，在對樣品進行細節(jié)處理時應(yīng)慎之又慎。舉例來說，當土壤中的鉛、鉻等元素含量低時，其準確定量能否有效得到有效控制主要取決于空白值的大小，因此，必須確保測試過程中消解酸純度，除了要達到一定高度外，還應(yīng)在測試前將消解容器清理干凈，不得有雜質(zhì)存在，以降低二次污染的發(fā)生概率。此外，樣品測試還必須在規(guī)定時間內(nèi)完成，切忌放置時間過長，否則也會干擾測試結(jié)果的準確度。

3 結(jié)語

當前的土壤污染防治工作形勢嚴峻，土壤監(jiān)測任務(wù)異常艱巨，只有嚴把土壤監(jiān)測質(zhì)量控制關(guān)，掌握監(jiān)測要點和難點，提前制定監(jiān)測方案，嚴把土壤監(jiān)測全過程的質(zhì)量控制管理工作，才能提升土壤監(jiān)測數(shù)據(jù)的可靠性和精準度，以發(fā)揮其保護環(huán)境的作用。