淺談質量體系的重要性

羅思頡

泛亞中測檢測有限公司 上海 201419

引言

環境檢測實驗室是為環境檢測、治理、環境影響評價做檢測后給出數據結果，該數據有重大的意義，如何保證實驗室出具的數據是真實可靠的已經成為每個實驗室和管理機構需要著重解決的重大命題。同時CMA和CNAS兩大體系也對檢測實驗室做出重要的指導和約束。

1 質量體系

實驗室質量體系的建立對整個數據真實可靠做出了質量保證。在遼溝環境技術（上海）有限公司新建實驗室階段根據CMA（RB/T214-2017）和CNAS（CNAS-CL01:2018）作為依據，結合了人、機、料、法、環、抽、測建立整個實驗室的質量體系，并且將其形成文件并進行公司宣貫，讓每個員工能認真執行并且定時抽查確保其真實性。

1.1 人員

人員作為整個公司最核心的板塊之一，在人員招聘上，所招聘的人員必須為本行業本科畢業，在經過面試篩選后留下最合適公司的人才。在人員配備齊全之后，我制定了整套的培訓計劃，培訓從質量手冊、程序文件、質量保證、安全意識、預防和政治、標準方法各個環節進行培訓，在培訓中除了以宣貫為手段還將過去幾年我的工作所得出的經驗、實際案例進行探討研究。在培訓結束后進行理論考核，并根據每個員工薄弱所在進行著重講解，在整個過程中不同的人員因個體差異導致掌握度有所不同，公司給了三天的時間讓每個員工整理所學內容寫出無法理解和已經理解的知識點，并根據培訓內容寫下培訓心得。在收集資料后，對每個人的疑惑進行梳理，開展第二次培訓，該培訓內容著重解決疑惑、梳理難點，并進行第二次培訓，所有人員考核合格后方可上崗。在日常工作中，安排專人進行日常監督，日常監督分為實際操作上級兩種方式。在實際操作中會記錄不同人員的優勢和劣勢進行綜合打分，在上機操作中我根據結果的準確性來評分，結合實際操作和上機操作進行綜合評分后，整合所有員工的錯誤操作進行培訓，加強人員的技術能力。我安排每周一早上為公司茶會，要求每個員工總結上周的工作和不足之處。只有讓公司員工技術不斷進步并且把質量保證作為第一要素，才能在人員這個環節做到真實可靠。

1.2 儀器

儀器作為檢測分析的必備設施，對結果的影響非常巨大，所有人員都必須熟練掌握操作、維護保養的基本素質，在上機前根據人員的自身能力進行設備分配，并根據儀器特性、功能、維護保養對操作人員進行理論培訓和實踐培訓。在更換零配件和耗材時讓操作員更直觀更具體掌握儀器性能和原理，根據不同的儀器、性能和CMA、CNAS的要求制定了檢定校準計劃、日常維護計劃和期間核查計劃。根據檢定計劃將儀器送到有資質有能力的校準實驗室進行檢定和校準，并對檢定校準結果進行驗收確認，驗收確認主要以儀器給出的結果是否合格、校準是否提供不確定度，且不確定度符合量值傳遞理論為主要依據來判定儀器是否滿足要求并給出滿意結果。在人員實踐和理論培訓后進行人員授權，所授權人員要根據我制定的維護保養計劃對儀器進行維護保養并保留相關記錄。在日常使用或保養過程中，如果出現故障，使用人員需要向我匯報，如果是零部件或耗材損壞或一些設置的問題導致的故障，由專業人員進行現場指導更換并重新進行調試，填寫維修記錄后方可正常使用，如果是硬件損壞，會及時通知儀器廠家，由專業的儀器工程師上門維修，填寫相關的維護記錄，在維修后要求使用人員針對儀器進行驗收確認，只有在確認儀器能正常使用不影響后續工作后才可投入使用。編寫的儀器期間核查計劃是為了保證儀器的準確度和精密度能達到公司要求而制定對所有的儀器使用人員進行培訓，培訓主要圍繞何為期間核查、如何期間核查來進行，在培訓后所有人員根據期間核查計劃進行核查并保留原始記錄和圖譜，根據原始記錄和圖譜對期間核查的儀器進行評估，評估儀器是否能滿足要求，如果不能滿足是停用還是根據規范進行降級使用。在這個過程從維護保養、維修到期間核查這個過程可以讓員工更深刻了解儀器性能，更熟練的操作儀器的同時才能確保儀器的性能和準確度可以得到監控，保證數據在儀器階段，儀器對數據影響最小。

1.3 物料

物料在實驗室所指就是試劑和標準品。

在采購試劑和標準品時，首先要根據標準規定來采購，其次會根據試劑在整個實驗過程中所起到的作用來進行劃分，主要試劑如果標準中未作規定我都會采購優級純試劑，一般試劑如果標準未作出規定我會采購分析純試劑。在收到試劑后，會根據重要試劑、參與反應但比例不大的試劑制定詳細驗收方法，并對實驗人員進行培訓，如何正確驗收、驗收何種指標。在試劑驗收后，根據驗收記錄來確認是否能滿足我們公司的需求、是否能投入正常使用，同時對生產廠家進行綜合評分，以作參考。標準品之標準溶液和標準樣品，在采購時生產廠家優先選取資質齊全并且口碑良好的企業標準樣品都會采購低濃度、中濃度、高濃度三種不同規格。收到貨后會驗收標準溶液和標準樣品的證書、外觀、確認有效期和濃度是否符合體系規定的要求。驗收后將所有的標準品進行登記和編號按照存儲條件一一存放。試劑的純度、質量對實驗數據有著重大的影響，所以在采購試劑和標準品的時候，都是以質量第一，只要優質原料的態度來進行采購，在驗收階段也絕不放松，但凡有一個指標無法達到要求，都會和供應商進行協商更換，以保證原材料的質量不會對最終結果產生重大的影響。

1.4 方法

每個因子都有很多種標準和方法，選取適用的方法才能保證最終數據的可信程度，舉個例子pH值有水質pH值、土壤pH值多種方法，如果要檢測水質pH值選用土壤的方法，這個方法就是不適用的，同時選取方法后也不可直接使用，這需要做方法確認來證實這個方法是公司有能力并且合適的，根據CMA和CNAS要求編寫了方法確認、方法驗證、方法選取的程序文件規定了方法的一系列流程。開展了所有實驗室員工的培訓，培訓分為理論和實操兩種模式。理論培訓圍繞著方法選取、如何從檢出限、準確度、精密度等方面來進行確認、如何判斷方法的適用性等方面來進行開展，培訓后通過考核來評判員工的掌握程度，且針對薄弱點來加強技術能力。實操培訓是根據我們公司所需因子，從方法選擇到方法驗證確認逐一實際操作，且記錄相關資料和圖譜加深員工對方法的整套流程的理解。由于每個因子的特性不同、穩定度不同，所以方法驗證也會有所不同，只有經過方法驗證才能證明公司有這個能力和資源去使用這個方法方法選取對數據結果有直接關系，所以在選取標準方法有嚴格的規定，并且每次方法驗證確認都會仔細核對各個指標以確保公司的能力完全能適合標準[1]。

1.5 環境

所有化學類檢測和環境溫度、濕度、震動等因素有直接關聯。根據標準、儀器、試劑特性、個人經驗各個方面制訂了環境要求，并且每次做實驗前所有員工需根據環境要求對檢測室的環境進行嚴格的把控，并且做好記錄。對員工提出要求如果環境溫濕度有重大變化，那么要停止手頭工作進行整改，在達到規定要求后重新開始工作。

1.6 抽樣

抽樣主要為前期現場采樣，這個環節也是影響數據結果的重大因素之一，如果前期采樣出現問題，那么回到實驗室分析的結果必然錯誤。編寫了抽樣和樣品管理等一系列要求，并且針對采樣人員進行培訓，培訓主要為理論和實踐兩種方式。理論培訓根據現場布局如何全面且具有代表性、多少個點位、多少個樣品數量、采樣時間間隔和頻次、樣品如何具有唯一性標識不被混淆、如何保存和運輸等方面進行，培訓結束后進行理論考核，根據所有采樣員工的考核卷子整理出他們未完全掌握的知識點，進行PPT制作，將錯誤、難點和實際案例相結合進行第二次培訓，培訓后再次考核，直到所有采樣人員都掌握了理論知識基礎后，結束理論培訓。實踐培訓是在得到企業同意后，采樣人員來到現場，由采樣人員A進行實際布點，由采樣人員B講述A人員的布點是否正確、有何不足之處。布點結束后由B進行儀器操作包括條件設置、采樣時間、頻次等，最后由A講述B人員在操作過程中的不足之處，優點在哪。最后根據綜合表現對兩位工作人員進行綜合評定，回到實驗室后就個人表現做出最后的總結，以起到加深印象并且通過理論和實踐相結合方式來更直觀了解現場采樣。在整個培訓結束后，對人員進行授權同時也不定時會隨機抽查、跟蹤，以確?，F場采樣質量是否達標、采樣流程是否規范。

1.7 測試

測試是數據保證質量最關鍵的一個環節，分析需要對樣品進行前處理、定性定量分析、上機分析三個模塊進行，這個過程基本都是人員手工完成每一個步驟，人員再熟練也會由誤差出現，導致最后的數據產生偏離，如何保證數據準確度以及數據偏離對結果的影響程度就是我需要評估的重中之重。針對數據準確度的評定方法進行了分類和整合，可分為以下幾種情況。

表2 質控手段方式

1.7.1 試劑空白。實際空白包含之前采購的試劑和實驗所需的溶劑，做試劑空白的原因是首先可以直觀反映原材料本身是否合格，其二反映當時檢測室的環境是否控制號，其三可以反映人員在做實驗后所有玻璃器皿、器材、設備耗材是否及時清洗保養。試劑空白合格與否意味著最初步環節是可控的。

1.7.2 樣品空白。樣品空白是指在采樣時，首先要做全程序樣品空白，樣品空白可以體現為廠區本身污染物本底值的具體范圍對之后的實驗結果做個評判。如果樣品濃度大于等于樣品空白，結果初步判定有效，如果樣品小于樣品空白，那么意味在現場采樣出現了問題，實驗室可能在分析時也出現了問題，這時就會去逐個問題進行排查，找到問題及時更正。

1.7.3 平行雙樣。每次分配任務前會讓現場采樣人員每一個點位每一個污染物因子都采集至少一個平行雙樣，回到實驗室后采用兩種模式，一種是編號不變讓檢測員進行分析，另外一種是記錄原有的編號后撕下標簽，換上新的樣品編號，然后讓檢測員進行分析。平行雙樣結果如果RSD≤5%~10%（根據污染物因子特性），結果判定合格。如果RSD≥5%~10%，找尋問題并進行解決，第二種方式是為了考核檢測人員是否真實認真去進行分析的重要指標。

例如：平行樣A結果為10.1mg/L、平行樣B結果為10.2mg/L，通過下列計算公式得出RSD：

RSD=（A-B）/（A+B）*100%=0.49%。

通過公式算得RSD≤5%，平行樣結果合格。

1.7.4 質控樣。有證的質控樣是質量保證最簡單最直接的方式，但是成本過高，所以要求每個檢測員每周至少要做一個質控樣來校準人員、材料、環境、儀器各環節的準確度。

1.7.5 加標回收。加標回收是指在待測樣品分取一半在其中添加已知量物質，分析后通過（加標后物質的量–加標前物質的量）÷加標量×100%來進行加標回收率的計算，通過加標回收率的大小來進行準確度的評定。在采樣人員送樣回來后，加入事前配制好的污染物因子，貼好標簽不告知檢測員加標量，讓檢測員進行分析，分析完畢后檢測員將數據反饋，針對數據結合加標量進行計算，穩定的物質加標回收率一般在90%~110%，穩定性一般的物質加標回收率一般在80%~120%，特別不穩定的或極難分析的物質會結合實驗室人員個人能力、我本身經驗、其他實驗室加標回收結果進行綜合評判，加標回收率也是準確度評判的一個重要指標。

例如：測得樣品值為10.1mg/L，在樣品中加標量為0.9mg/L，加標后樣品濃度測得值為10.9mg/L，該樣品穩定性質一般。可以通過下列公示計算加標回收率：

加標回收率=（加標后測得濃度–加標前測得濃度）/加標量×100%=（10.9–10.1)/0.9×100%=89%。

由于樣品穩定性一般，我們加標回收率一般控制在80%~120%，結果為89%，滿足條件，樣品結果可信有效。

以上五種為一般實驗室通用的質量控制手段，一般都會采用兩種質量控制手段即可，對本公司檢測員的要求更嚴格，樣品空白和試劑空白必須每一次分析都要做，質控樣、平行雙樣、加標回收這三種手段每一次必須選擇兩種來保證結果質量。準確度得到保證的同時，我還要對數據偏離采取評定，評定數據偏離對最終結果的影響具體多大，所以我采用了不確定度的評定。不確定的評定所考慮的主要為人員誤差、儀器誤差、環境誤差、原材料本底值誤差等因素，根據JJF1059.1-2017《測量不確定度評定與表示DT》對不確定度進行評估，并且制作質量控制圖結合不確定度對整體分析結果進行偏離評估，如果結果偏離在國家規定限值內，結果可信，如果超出了限值，會開展不符合工作程序進行全面排查，以保證每次結果的可信和真實程度。

例：在進行水質氨氮的方法驗證中，通過一系列的實驗數據得到本實驗室的氨氮不確定度為±0.083mg/L，后xx污水廠檢測中氨氮數據為44.5mg/L，由于本實驗室不確定為0.083mg/L，真實數據區間為44.4~44.6mg/L，根據《污水綜合排放標準》（DB31/199-2018)中，污水廠排放標準為三類排放標準，氨氮數據為45mg/L，根據數據上限判定該污水廠氨氮排放符合規定[2]。

2 結束語

只有注重每一個環節的每一個細節，認真踏實去執行才能得到理想的數據，我從人、機、料、法、環、抽、測7個環節編寫質量體系，在半年的努力和員工的積極配合執行下，初具成效，整套體系為公司的數據結果做出了最大的保障，同時在日常工作和培訓中，我也會不斷完善不足之處，同時吸收其他公司的優點和缺點來改善本公司的質量體系，以追求數據可靠真實為中國的環境做出一份保障。