二甲苯藍(lán)FF-三乙醇胺-雙氧水體系催化光度法測(cè)定痕量鎳

＊趙悌軍 張斌

（1.臨沂市泰爾化工科技有限公司 山東 276005 2.臨沂市宇恒機(jī)械化工有限公司 山東 276005）

引言

鎳廣泛的應(yīng)用于鋼鐵、國(guó)防、冶金、化學(xué)、蓄電池、陶瓷、電子、原子能和電鍍工業(yè)。近年來(lái)，由于各種新方法、新儀器和新試劑的使用，鎳的分析有了新的進(jìn)展。目前鎳的測(cè)定方法有原子吸收和原子光譜法、電分析法、熒光法、光度法等。分光光度法是鎳分析中應(yīng)用最廣的方法，隨著新顯色劑與表面活性劑等的應(yīng)用，使得分光光度法應(yīng)用更加廣泛。催化動(dòng)力學(xué)光度法以其靈敏度高、檢出限低備受人們青睞。

作者發(fā)現(xiàn)，對(duì)于H2O2氧化二甲苯藍(lán)FF褪色的指示反應(yīng)，在NaOH堿性條件下，痕量鎳與三乙醇胺具有協(xié)同阻抑作用，并且吸光度與鎳的含量呈線性關(guān)系，基于該原理建立了負(fù)催化光度法測(cè)定痕量鎳的新方法。

1.試驗(yàn)儀器與步驟

(1)試驗(yàn)儀器和試劑

CM-5型分光光度計(jì)（柯尼卡美能達(dá)儀器有限公司）；超級(jí)恒溫水浴鍋（北京市醫(yī)療設(shè)備廠）；電子天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司）。

1.0g·L-1鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取0.4954gNi(NO3)2·6H2O（A.R純）置于小燒杯中，用二次去離子水溶解后定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中并定容，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液以二次去離子水逐級(jí)稀釋成1μg·mL-1。

0.10g·L-1二甲苯藍(lán)FF溶液：準(zhǔn)確稱取0.2520g二甲苯藍(lán)FF（A.R純）置于小燒杯中，用95%無(wú)水乙醇溶解并定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中并定容。

H2O2（A.R純）9.0×10-2mol·L-1溶液；1.0×10-3mol·L-1三乙醇胺（A.R純）溶液；0.20mol·L-1NaOH（A.R純）溶液；試劑配制均采用二次去離子水。

(2)試驗(yàn)步驟

在兩支25.00mL刻度一致的比色管中，一支作為負(fù)催化反應(yīng)加入定量鎳標(biāo)準(zhǔn)工作溶液……