氣相色譜法測定工業三乙醇胺含量的不確定度評定

＊劉明珍 馮上體 趙振瑩 趙南

（山東省臨沂市三豐化工有限公司 山東 276034）

三乙醇胺是一種表面活性劑，可用作乳化劑、分散劑、早強劑、滲透劑、濕潤劑、皂化劑、脫硫劑等，廣泛用于日化工業、建筑工業、機械工業、造紙工業、電鍍、電子和紡織工業中，目前，采用以鹽酚-乙醇標準溶液在乙醇介質中進行非水滴定法測定三乙醇胺的含量，也可高效液相色譜法、離子色譜法進行檢測。在氣相色譜法分析三乙醇胺方面，也有采用內標法測定工業三乙醇胺含量的報道。根據相關要求各實驗室的報告或證書，特別是國際間的量值比對和實驗數據的比較必須說明在一定置信因子或置信水準時測量結果的不確定度和儀器校準情況。

本文以工業三乙醇胺含量采用氣相色譜法測定為例，研究了各個分量對測量結果的影響，評定了測量不確定度。三乙醇胺是高沸點（360℃）的粘稠液體，吸附性強，呈堿性，極性較大，吸濕性強，用氣相色譜法分析有一定難度。本文以山東省臨沂市三豐化工有限公司使用的三乙醇胺為樣品（含有水及其他不明組分），我們采用SE-54（0.32mm×0.5μm×30m）的毛細管柱氣相色譜法，將三乙醇胺與溶劑、其他組分進行分離，對分離出的單個色譜峰，使用氫火焰離子化（FID）檢測器檢測，采用標準物對照的方法進行定量分析，并依據JJF1059-1999對檢測結果進行不確定度評定和表示。

1.試驗部分

(1)儀器及試劑

儀器：氣相色譜儀SP-6890（山東魯南瑞虹化工儀器有限公司），氫火焰離子化檢測器（FID），N2000色譜數據處理工作站；……