原子發射光譜法測定草酸稀土沉淀中的釹含量

＊鄧志偉 張守華 張友亮

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前言

釹鐵硼永磁材料作為目前磁性最強的材料，被廣泛應用于電子、電力機械、醫療器械、玩具、包裝、五金機械、航天航空等領域[2]。其制備過程通過粉末冶金工藝，屬多孔材料，耐蝕性較差；電鍍作為提高釹鐵硼永磁材料耐蝕性的一個有效解決途徑，已被廣泛應用于釹鐵硼表面處理工藝[3]。在電鍍前處理過程中，酸洗廢液含6～9g/L的稀土金屬離子被一同排放至污水處理站，不僅增加了污水處理壓力和成本，而且浪費了昂貴、稀缺的稀土資源。

針對這一現狀，回收釹鐵硼電鍍酸洗廢液中的稀土元素已是本行業的常態化。本文通過電感耦合等離子體原子發射光譜法[4-5]準確測定草酸稀土沉淀中的稀土釹含量，探查酸洗廢液稀土回收的效果，達到節約資源，減排降本的目的。

1.實驗部分

(1)儀器及工作條件

馬弗爐（龍口市電爐制造廠）：型號SX2-16-12，功率16kW，電壓380V，額定溫度1200℃。

等離子體原子發射光譜儀（日本島津）：工作參數功率1200W；等離子氣流量14L/min；載氣流量0.7L/min；蠕動泵速率80rpm；積分時間40s。

(2)主要試劑

硝酸、草酸均為優級純，實驗用水為超純水；

釹標準溶液1000μg/mL，由國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院生產；

釹標準使用溶液100mg/L：準確量取10mL 1000mg/L釹標準液，溶于100mL容量瓶中，定容、搖勻；

25%的硝酸溶液（體積比）：準確量取25mL優級純的硝酸儲備液，溶于100mL容量瓶中，定容、搖勻；

10%草酸標準使用溶液：準確稱取10g草酸晶體，溶于100mL容量瓶中，定容、搖勻。……