電位滴定法測定砂中氯離子含量的應用研究

陳才智

摘 要：本文通過分析電位滴定法的試驗條件，并在進行電位滴定法與莫爾法精密度對比試驗后，以最終的試驗結果為基礎闡述了電位滴定法測定砂中氯離子含量的優勢。

關鍵詞：電位滴定法;砂;氯離子;含量;應用

0 引言

海砂作為同樣包含天然河砂應用優勢的砂種，若能夠保證其氯離子含量的控制合理性，將能夠充分發揮其應用優勢。電位滴定法作為測定砂中氯離子含量的主要方式，相較莫爾法能夠將樣品顏色所帶來的測量誤差最大限度的縮減，正因如此對電位滴定法應用在砂中氯離子含量測量環節具有極為重要的應用價值。

1 原材料與試驗方法

本次試驗所選擇的儀器主要為電位滴定儀、25毫升的棕色酸式滴定管、分度值為0.1 g，0.000 1 g的電子天平、5毫升與50毫升的移液管以及鼓風干燥箱[1];選擇的試劑為每升0.01摩的氯化鈉溶液、每升0.1摩的氫氧化鈉溶液、每升0.010 1摩硝酸銀溶液、每升100毫克的硫化二鈉溶液、鹽酸、30%濃度的雙氧水以及5%濃度的鉻酸鉀指示劑溶液;本次試驗中所選取的測定砂樣的基礎性能如表1所示。

1.1 電位滴定法試驗條件

1.1.1 pH值對電位滴定法產生的影響

稱取適量通過干燥箱處理后的砂樣A與B各500克后，分別將其放置于磨口瓶內并注入500毫升蒸餾水，注入瓶中后搖動并靜置兩個小時。隨后設定5分鐘的搖動時間間隔，共計3次搖動以達到其中包含的氯鹽充分溶解的目的，隨后將已經有明顯澄清現象出現的上部液體做過濾處理;利用移液管抽取50毫升試液分別放置于加入了4毫升濃度為每升0.01摩的氯化鈉溶液中。想要實現pH值調節的目標，需要使用規定濃度的氫氧化鈉與鹽酸，最終應形成pH值為3至12的溶液（pH值設定差異間隔為2）[2];每個燒杯中均應加入電磁攪拌子，且需要將燒杯放置于電磁攪拌器上部，同時利用銀與甘汞電極連接電位滴定儀，遵循緩慢滴定法向其中加入硝酸銀溶液，每次滴入的溶液應控制在0.1毫升左右，直至電勢出現突變現象，此時則意味著當點已經過去，直至達到電勢平緩的目的。隨后需要利用二次微商法對硝酸銀溶液所消耗的體積進行計算，以此為基礎得出最終的氯離子含量;對比進行的空白試驗中，應首先選擇一個裝有50毫升蒸餾水的燒杯，滴入4毫升的氯化鈉溶液，在緩緩滴入硝酸銀溶液的基礎上直至最初的滴加終點的出現。

1.1.2 電位滴定法受砂中S2-的影響

選擇將砂樣C與D經由1.1.1的處理方式獲取到砂濾液，分別在分成的六個燒杯中滴加氯化鈉溶液與1至5毫升濃度為每升100毫克的硫化二鈉溶液，測量獲得最終所消耗的硝酸銀溶液體積繼而計算出氯離子含量，空白試驗組與上述保持一致。

需要注意的是，為得出若砂中含有S2-確實會對砂的性能有影響的結論，建議為其設計補充試驗以保證結論的準確性。在將50毫升的C與D的濾液分別放置于燒杯后，分別在其中加入4毫升的濃度為每升0.01摩的氯化鈉溶液，以及2毫升濃度為30%的過氧化氫溶液，依照1.1.1試驗流程進行測量后，能夠計算出最終做消耗的硝酸銀溶液體積，以此為基礎測定最終的溶液中氯離子含量。所進行的空白試驗：首先利用移液管吸取4毫升的濃度為每升0.01摩的氯化鈉溶液與2毫升的濃度為30%的過氧化氫溶液，將兩種溶液加入到裝有50毫升蒸餾水的燒杯中。隨后以電磁攪拌的方式在其中緩緩加入硝酸銀溶液，直至確認已經能夠顯現第一個終點后方可停止空白試驗。

1.2 莫爾法與電位滴定法的使用精密度對比試驗

1.2.1 電位滴定法

首先需要取砂樣A與B，根據1.1.1中所闡述的標準砂樣處理流程獲得砂濾液，并利用移液管將50毫升的濾液轉移至燒杯中，隨后需要在其中加入4毫升的濃度為每升0.01摩的氯化鈉溶液與2毫升30%濃度的過氧化氫溶液。最后選擇應用1.1.1中應用到的測量方法獲得試驗過程中所消耗的硝酸銀溶液體積，以此為依據計算出需求的氯離子含量，至少應進行6次平行測量才能夠保證試驗數據獲取準確性;用于對比的空白試驗：準備一個放置了50毫升蒸餾水的干凈燒杯，在其中加入4毫升濃度為每升0.01摩的氯化鈉溶液與2毫升的濃度為30%的過氧化氫溶液，并在經過電磁攪拌后緩慢加入硝酸銀溶液，直至首個終點出現方可停止試驗。最后應使用二次微商法計算出硝酸銀標準溶液的消耗體積，為后續得出相應的試驗結果奠定基礎。

1.2.2 莫爾法

取出一定量的砂樣A與B后，需要嚴格遵循1.1.1的砂樣處理流程后才能夠獲得砂濾液，利用移液管吸取580毫升濾液后將其注入至三角瓶中，且需要在其中加入1毫升且濃度為5%的鉻酸鉀指示劑，緩慢在其中加入適量硝酸銀溶液后即可使其逐漸呈現磚紅色，產生此種現象即可標志著已經進入到了此次試驗的終點，從而得出試驗流程中所消耗的硝酸銀溶液的體積，獲得砂樣中氯離子的具體含量。同樣需要至少進行6次以上的平行測量后，才能獲取到準確的平行測量結果;選擇進行的空白試驗：首先選擇利用移液管吸取50毫升的蒸餾水，并將其注入至三角瓶中，隨后加入1毫升濃度為5%的鉻酸指示劑。過程中應逐漸在溶液中滴入其中，直至出現磚紅色，并將其作為試驗中點。以此節點為依據，即可通過節點數據獲取到試驗過程中所消耗的硝酸銀溶液體積數值。

2 結果與討論

2.1 電位滴定法試驗條件的深入分析

2.1.1 砂濾液所展現出的pH值對電位滴定法的關鍵影響

通過對砂濾液的pH值進行調節即可獲得與之對應的一系列梯度的溶液，在對其使用電位滴定法進行測量后，所獲得的結果如表2與表3所示，而與之相對應的空白組，所消耗的硝酸銀體積最終確定為4.35毫升。

由表2與表3中的內容可知，能夠明顯看到，在砂濾液pH值3至11范圍內，所消耗的硝酸銀溶液體積并不會發生明顯變化。而若砂濾液pH值在12以上，則對應的消耗硝酸銀溶液的體積將會有大幅度的提升，不僅產生了褐色不溶物，且在此種狀態下滴定終點也同樣無法得到。而導致出現此種現象，關鍵在于強堿條件下，氫氧離子與銀離子會發生反應，最終形成氧化二銀，其表現出的性狀為黑色沉淀。整個滴定環節建議在酸性環境下進行，相較莫爾法電位滴定法的適用范圍更廣。另外由于莫爾法中所包含的K2CrO4是弱酸鹽的一種，在加入CrO42-后會與其中的氫離子產生反應，最終使得溶液整體濃度下降，無法形成沉淀以至于對最終滴定終點產生不良影響。

2.1.2 砂中所包含的S2-對電位滴定法所產生的影響

由于不同環境下的砂表面附著離子不同，若其表面附著陰離子過多將會對最終的氯離子含量數值產生影響，在使用電位滴定法后所最終獲得的結果如表4與表5所示，對比的試驗空白組最終所消耗的硝酸銀溶液體積數值為4.35毫升。

總結表4與表5內容后可知，伴隨S2-濃度的提升氯離子含量也將會逐漸提升。莫爾法試驗環節，使用鉻酸鉀指示劑后將會在S2-濃度達到一定限值后由于生成沉淀原因影響最終的氯離子含量數值。

通過在砂濾液中加入2毫升濃度為30%的過氧化氫溶液，最終所獲得的結果如表6所示，空白組消耗的硝酸銀體積為4.35毫升。

由表6中內容可知，在加入過氧化氫后氯離子含量相較以往有了明顯降低，從側面反映出了在砂中包含S2-，過氧化氫的加入使得S2-減少，因此有必要在應用電位滴定法的情況下在濾液中加入規定濃度的過氧化氫溶液。

3 結束語

綜上所述，相較莫爾法，電位滴定法將顏色帶來的數值誤差減少，終點判斷準確性有明顯提升。實際應用此種方法時，應將濾液的pH值控制在3至11的范圍內。電位滴定法精度與重現性均要優于莫爾法，具有推廣與應用價值。

參考文獻：

[1]羅浩，陳樂，黃澤濤.電位滴定法在食用油中過氧化值的不確定度測評分析[J].現代食品，2020（2）：195-196+201.

[2]趙雷，趙波，賈振福，等.電位滴定法在礦石分析中的應用進展[J].應用化工，2020（5）：1236-1239.